Аннотация результатов, полученных в 2015 году
1. Выполнен анализ литературных данных современного состояния вопроса по получению дисперсно-упрочненных, интерметаллидных и композиционных порошковых материалов методом механохимического синтеза; способам получения дисперсных частиц тугоплавких соединений (карбидов, боридов, силицидов) методом высокотемпературного механохимического синтеза (ВМС); способам изготовления электродов из дисперсно-упрочненных, интерметаллидных и композиционных порошковых материалов для последующего его использования в технологии распыления; способам получения дисперсно-упрочненных, интерметаллидных и композиционных порошковых материалов сферической формы заданного гранулометрического состава (<150 мкм); способам получения компактных образцов и изделий методом селективного лазерного плавления. Особое внимание было уделено способам получения, в частности, методам порошковой металлургии и механического легирования, естественных композитов на базе систем Nb-Si и Mo-Si, тугоплавких соединений на основе систем Ti-C-Me, Ti-Cr-B, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N. 2. На основе результатов аналитического обзора дана оценка эффективности возможных направлений исследований, представлены способы исследования и получения образцов, методы и средства изучения структуры и свойств лабораторных образцов. Приведено оборудование, необходимое для исследований экспериментальных образцов, полученных в ходе ПНИ. Исходя из этих данных, сформулированы основные направления исследований по получению механическим легированием естественных композитов на базе системы Nb-Si, тугоплавких соединений на основе систем Ti-C-Me, Ti-Cr-B, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N. 3. Проведены патентные исследования по ГОСТ 15.011-96. Целью патентных исследований являлось выявление технического уровня технологий получения перспективных естественных композитов на базе систем Nb-Si, тугоплавких соединений на основе систем Ti-C-Me, Ti-Cr-B и дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N. Проведение патентных исследований позволило сделать вывод о том, что разрабатываемые способы получения перспективных естественных композитов на базе систем Nb-Si, тугоплавких соединений на основе систем Ti-C-Me, Ti-Cr-B, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N и их составы являются перспективными и соответствует высокому уровню техники. Патентные исследования по данной тематике показали, что действующие на территории РФ охранные документы исключительного права, под которые подпадают разрабатываемые способы получения перспективных естественных композитов на базе систем Nb-Si, тугоплавких соединений на основе систем Ti-C-Me, Ti-Cr-B, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N и их составы, в целом или отдельные их составляющие не обнаружены и следовательно права третьих лиц на данный момент времени не нарушены. 4. Разработаны методики экспериментальных исследований. В ходе разработки методик экспериментальных исследований были выполнены следующие работы: разработана программа исследований влияния параметров механоактивации (количественного соотношения исходных компонентов и газовой среды) на процесс механохимического синтеза конструкционных и функциональных материалов; разработана программа определения физико-технологических свойств дисперсно-упрочненных, интерметаллидных и композиционных порошковых материалов, полученных механохимическим синтезом и центробежным распылением электрода; разработана программа исследований изготовления электродов методом искрового плазменного спекания (SPS); разработана программа исследований получения порошковых материалов заданного гранулометрического состава (<150 мкм) путем центробежного распыления электродов из дисперсно-упрочненных, интерметаллидных и композиционных порошковых материалов; сделан выбор методов проведения механохимического синтеза, определения физико-технологических свойств, искрового плазменного спекания, центробежного распыления электродов; сделан выбор оборудования; определены условия проведения исследований; сформулированы требования, предъявляемые к квалификации исполнителей и технике безопасности. 5. Проведены экспериментальные исследования высокотемпературного механохимического синтеза тугоплавких соединений (карбидов, боридов, силицидов). 5.1 Проведены экспериментальные исследования получения тугоплавких соединений на базе силицида ниобия методом механохимического синтеза. Получены экспериментальные образцы тугоплавких соединений на базе силицида ниобия следующих систем: Nb-16Si, Nb-20Si, Nb-38Si, Nb-16Si-25Ti, Nb-16Si-10Cr, Nb-25Ti-10Cr-16Si, Nb-25Ti-2Al-2Cr-16Si, Nb-24Ti-2Al-10Cr-16Si, Nb-25Ti-8Hf-2Al-2Cr-16Si. Установлено влияние технологических параметров механолегирования и количественного соотношения исходных компонентов на процесс получения тугоплавких соединений на базе силицида ниобия следующих систем: Nb-16Si, Nb-20Si, Nb-38Si, Nb-16Si-25Ti, Nb-16Si-10Cr, Nb-25Ti-10Cr-16Si, Nb-25Ti-2Al-2Cr-16Si, Nb-24Ti-2Al-10Cr-16Si, Nb-25Ti-8Hf-2Al-2Cr-16Si. Определены физико-химические закономерности механохимического синтеза тугоплавких соединений на базе силицида ниобия следующих систем: Nb-16Si, Nb-20Si, Nb-38Si, Nb-16Si-25Ti, Nb-16Si-10Cr, Nb-25Ti-10Cr-16Si, Nb-25Ti-2Al-2Cr-16Si, Nb-24Ti-2Al-10Cr-16Si, Nb-25Ti-8Hf-2Al-2Cr-16Si. 5.2 Проведены экспериментальные исследования получения тугоплавких соединений на базе карбидов системы Ti-С-Me (Nb, Zr, Hf, Ta) методом высокотемпературного механохимического синтеза. Получены экспериментальные образцы тугоплавких соединений Ti-C-Zr, Ti-C-Ta, Ti-C-Nb и Ti-C-Hf. Определена последовательность образования тугоплавких соединений в системах Ti-C-Zr и Ti-C-Nb при высокотемпературном механохимическом синтезе. Показано, что необходимым условием получения твердых растворов карбидов является соблюдение неравенства Tад>Тпл. мет. Установлено, что форма частиц порошков тугоплавких соединений, полученных высокотемпературным механохимическим синтезом в системах Ti-C-Zr, Ti-C-Ta, Ti-C-Nb и Ti-C-Hf зависит от адиабатической температуры синтеза, количества и типа третьего элемента в данных системах. Показано, что при соблюдении вышеперечисленных факторов, наименьшим размером частиц обладают порошки тугоплавкого соединения системы Ti-C-Ta. Их размер составляет менее 3 мкм. 5.3 Проведены экспериментальные исследования получения тугоплавких соединений на базе двойного борида (Ti,Cr)B2 методом высокотемпературного механохимического синтеза. Получены экспериментальные образцы тугоплавкого соединения двойного борида (Ti,Cr)B2. Установлена закономерность фазообразования в системе Ti-Cr-B с использованием вместо бора полиборида магния. Показано, что при использовании полиборида магния в системе Ti-Cr-B, качество продукта не уступает по качеству продуктам, полученным при использовании бора с чистотой более 99%. Установлен механизм высокотемпературного механохимического синтеза (Ti,Cr)B2. 5.4 Разработана математическая модель высокотемпературного механохимического синтеза металлоподобных тугоплавких соединений. 5.5 Разработан лабораторный регламент получения тугоплавких соединений (карбидов, боридов, силицидов) методом высокотемпературного механохимического синтеза. 6. Проведены экспериментальные исследования получения дисперсно-упрочненных аустенитных сталей методом механохимического синтеза. Получены порошки дисперсно-упрочненных аустенитных сталей с различным содержанием азота следующих составов: Fe-18Cr-8Ni-12Mn-N, Fe-14Cr-8Ni-12Mn-N, Fe-10Cr-8Ni-12Mn-N. Установлено влияние параметров механического легирования (продолжительность синтеза, атмосфера, химический состав, интенсивность загрузки) на фазовый состав и содержание азота в получаемых порошковых сплавах. Исследованы технологические параметры процесса растворения легирующих элементов Cr, Ni, Mn в железе при механолегировании. Выявлены особенности нанокристаллической структуры механолегированных порошковых сплавов системы Fe-18Cr-8Ni-12Mn-N. Разработан лабораторный регламент получения порошковых дисперсно-упрочненных аустенитных сталей методом механохимического синтеза.

Аннотация результатов, полученных в 2016 году
1. В ходе выполнения работ проведены экспериментальные исследования по получению компактных образцов из естественных композитов на базе системы Nb-Si, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, полученных механолегированием, методом искрового плазменного спекания (SPS): 1.1 Исследовано влияние параметров спекания образцов методом искрового плазменного спекания из естественных композитов на базе системы Nb-Si, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, на фазовый состав, структуру и пористость тестовых образцов; 1.2 Проведены экспериментальные исследования влияния параметров спекания образцов из естественных композитов на базе системы Nb-Si, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, на механические свойства образцов; 1.3 Получены экспериментальные образцы из дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N в форме цилиндров Ø40 мм и высотой h = 7-8 мм. Механические испытания полученных компактных образцов показали, что максимальные прочностные характеристики достигаются после ИПС и прокатки – σв = 1170 МПа при относительном удлинении ~16%. 1.4 Методом ИПС сплавов Nb-25Ti-2Al-2Cr-16Si, Nb-24Ti-2Al-10Cr-16Si, Nb-25Ti-8Hf-2Al-2Cr-16Si получены экспериментальные образцы в форме цилиндров Ø80 мм и высотой h = 7-9 мм. Результаты механических испытаний показывают, что дополнительное легирование гафнием повышает прочностные характеристики как при комнатной (с 570 до 690 МРа), так и при повышенной температуре (с 250 до 340 МРа). Изменение содержания хрома практически не сказывается на механических свойствах образцов при комнатной температуре. 1.5 Разработан лабораторный регламент получения электродов методом искрового плазменного спекания (SPS) из естественных композитов на базе системы Nb-Si, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, полученных механолегированием. 2. Проведены экспериментальные исследования по индукционной плазменной сфероидизации порошков из естественных композитов на базе системы Nb-Si, тугоплавких соединений на основе систем Ti-C-Me, Ti-Cr-B, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, полученных механолегировнаием: 2.1 Разработана методика экспериментальных исследований по индукционной плазменной сфероидизации порошков из естественных композитов на базе системы Nb-Si, тугоплавких соединений на основе систем Ti-C-Me, Ti-Cr-B, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, полученных механолегированием. 2.2 Проведены экспериментальные исследования по индукционной плазменной сфероидизации порошков из естественных композитов на базе системы Nb-Si, тугоплавких соединений на основе систем Ti-C-Me, Ti-Cr-B, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, полученных механолегировнаием. 2.3 Исследованы физико-технологические свойства (гранулометрический состав, текучесть, морфология поверхности, удельная поверхность, насыпная и физическая плотность, термическая стабильность) порошков из естественных композитов на базе системы Nb-Si, тугоплавких соединений на основе систем Ti-C-Me, Ti-Cr-B, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, полученных индукционной плазменной сфероидизацией. 2.4 Выполнены исследования морфологии и фазового состава порошков из естественных композитов на базе системы Nb-Si, тугоплавких соединений на основе систем Ti-C-Me, Ti-Cr-B, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, полученных индукционной плазменной сфероидизацией. 2.5 В результате комплекса выполненных экспериментальных исследований были получены сферические порошки сплавов Nb-25Ti-2Al-2Cr-16Si, Nb-24Ti-2Al-10Cr-16Si, Nb-25Ti-8Hf-2Al-2Cr-16Si. Степень сфероидизации 88-95%. Выход годного порошка до 70% от массы загружаемого порошка в фидер. Изучены особенности морфологии и структуры полученных сплавов. Результат получен впервые. 2.6 В результате комплекса выполненных экспериментальных исследований установлено, что в потоке термической плазмы аргона с добавками водорода, генерируемой в электродуговом плазмотроне, могут быть получены сферические порошки дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N с высокой степенью сфероидизации при использовании исходного порошка фракций +45-71 мкм и +71-100 мкм. Исследования с помощью СЭМ показали, что доля сфероидизованных частиц в полученных порошках составляет от 60 до 99% в зависимости от режима сфероидизации. В ходе измерения остаточного содержания азота в получаемом порошке было установлено, что в ходе процесса плазменной сфероидизации часть азота уходит из сплава. Результаты измерений показали, что с уменьшением размера исходного порошка процесс потери азота ускоряется. Установлено, что остаточное содержание азота в порошке фракции 71-100 мкм составляет – 0,54%, в то время как в порошке 40-71 мкм – 0,39%, при содержании азота в исходном сплаве до 0,9%. Результат получен впервые. 2.7 Разработан лабораторный регламент получения порошков из естественных композитов на базе системы Nb-Si, тугоплавких соединений на основе систем Ti-C-Me, Ti-Cr-B, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, методом индукционной плазменной сфероидизацией. 3. Проведены экспериментальные исследования по получению электродов из естественных композитов на базе системы Nb-Si, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, полученных механолегированием, методами искрового плазменного спекания (SPS) и горячего изостатического прессования: 3.1. Исследовано влияние параметров спекания электродов методом искрового плазменного спекания из естественных композитов на базе системы Nb-Si, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, на фазовый состав, структуру и пористость тестовых образцов; 3.2 Выполнены исследования влияния параметров спекания электродов из естественных композитов на базе системы Nb-Si, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, на механические свойства образцов; 3.3 Получены экспериментальные образцы электродов из естественных композитов на базе системы Nb-Si, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, методами искрового плазменного спекания (SPS) и горячего изостатического прессования. В ходе выполненных работ методом искрового плазменного спекания был получен электрод диаметром 40 мм и длинной 500 мм из стали Fe-Cr-Ni-Mn-N. В ходе выполненных работ методом горячего изостатического прессования был получено 3 электрода диаметром 60 мм и длинной 600 мм из сплавов Nb-24Ti-2Al-10Cr-16Si, Nb-25Ti-8Hf-2Al-2Cr-16Si и стали Fe-Cr-Ni-Mn-N. Полученные заготовки имеют заданный фазовый состав, обладают низкой пористостью и однородным химическим составом. 3.4 Разработан лабораторный регламент получения электродов методом искрового плазменного спекания (SPS) из естественных композитов на базе системы Nb-Si, дисперсно-упрочненных аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N, полученных механолегированием.

Аннотация результатов, полученных в 2017 году
1. Определены наиболее оптимальные режимы по скорости подачи порошка высокоазотистой аустенитной стали Fe-18Cr-12Mn-Ni-N в установку TekSphero 15 производства Tekna Plasma Systems Inc. (Канада) при сфероидизации: для порошка с исходным размером менее 45 мкм – 3,4 кг/ч; 45-71 мкм – 2,3 кг/ч; 71-90 мкм – 2,08 кг/ч; 90-125 мкм – 1,75 кг/ч. Наработка партии порошка высокоазотистой аустенитной стали Fe-18Cr-12Mn-Ni-N осуществлялась по установленным режимам. В ходе выполненных работ была наработана партия порошка для использования в машине селективного лазерного в количестве 7 кг. 2. Определены наиболее оптимальные режимы по скорости подачи порошка сплава Nb-25Ti-2Al-2Cr-16Si в установку TekSphero 15 производства Tekna Plasma Systems Inc. (Канада) при сфероидизации: для порошка с исходным размером менее 45 мкм – 3,07 кг/ч; 45-71 мкм – 2,41 кг/ч; 71-90 мкм – 2,12 кг/ч; 90-125 мкм – 1,8 кг/ч. Наработка партии порошка сплава Nb-25Ti-2Al-2Cr-16Si осуществлялась по установленным режимам. В ходе выполненных работ была наработана партия порошка для использования в машинах аддитивного производства в количестве 3 кг. 3. Исследовано влияния параметров технологии селективного лазерного плавления порошков высокоазотистой аустенитной стали Fe-18Cr-12Mn-Ni-N на плотность компактных образцов проводили выращивание тестовых образцов с варьированием скорости движения лазерного пятна по порошковому слою и мощности лазерного источника. Анализ результатов влияния изменения параметров лазера (скорости движения лазерного пятна по порошковому слою и мощности лазерного источника излучения) при изготовлении тестовых образцов на пористость показывает, что наиболее плотная структура со средним значением относительной плотности 99.0% получилась при использовании режима с мощностью лазерного пучка 175 Вт и скоростью сканирования 700 мм/с. Образцы полученные по данному режиму имеют полностью аустенитную структуру. 4. Методом селективного лазерного плавления порошков высокоазотистой аустенитной стали Fe-18Cr-12Mn-Ni-N получены экспериментальные образцы для проведения механических испытаний. Образцы изготавливали в вертикальном положении. Образцы для испытаний на растяжение при комнатной температуре изготавливались в соответствии с ГОСТ 1497-84 (тип IV номер 9). Механические испытания полученных компактных образцов показали, что предел прочности образцов σв находится в диапазоне 1070 - 1100 МПа при относительном удлинении ~15%. Снижение прочности, по сравнению с образцом после SPS и прокатки, возможно связано с уменьшением содержания азота. Установлено, что термообработка не оказывает существенного влияния на прочностные характеристики, незначительно возрастает пластичность за счет снятия напряжений. 5. Исследовано влияния параметров технологии селективного лазерного плавления порошков из сплава Nb-25Ti-2Al-2Cr-16Si на плотность компактных образцов. Проводили выращивание тестовых образцов с варьированием мощности лазерного источника излучения и подогревом платформы. В ходе выполненных экспериментальных исследований установлено, что при выращивании образцов по режиму с мощностью лазерного излучения 375 Вт происходит растрескивание образцов в результате значительного градиента температур, образования интерметаллидных соединений и напряжений в решетке. Увеличение мощности лазерного излучения и использование подогрева платформы позволило значительно снизить градиент температур в области построения, что привело к уменьшению скорости охлаждения образцов и снижению напряжений в кристаллической решетке. При детальном исследовании полученных образцов с помощью оптической и сканирующей электронной микроскопии установлено, что происходит образование большого числа микротрещин различной длины. Сравнивая результаты, полученные при построении образцов по разным режима, можно предположить, что повышение температуры подогрева платформы до 800-1200 °С может позволить получать компактные без микротрещин и с удовлетворительными механическими свойствами. К сожалению, установка SLM280 оснащена функцией подогрева платформы с максимальной температурой до 400 °С, в настоящее время проверить данное предположение не представляется возможным. В связи с этим принято решение попробовать изготовить образцы из порошков сплава на основе систем Nb-Si альтернативными методами аддитивного производства. 6. Отработаны параметры технологии получения образцов методом прямого лазерного выращивания из порошка сплава Nb-25Ti-2Al-2Cr-16Si. Отработка проходила в несколько этапов. На первом этапе наносились одиночные «треки» при разных режимах (варьировались мощность лазера, скорость движения манипулятора, количество порошка) и измерялись его основные параметры. Некоторые параметры не изменялись, такие как фокусное расстояние (f=22, что соответствует диаметру пятна в 3 мм.), скорость транспортировочного газа – 4 л/мин, и скорость защитного (коаксиального) газа - 6 л/мин. Затем проводилась оценка этих «треков» по следующим критериям: стабильность нанесения и форма. Дальше выбиралась высота подъема. Учитывая форму «трека» и его высоту (1,37 мм), то было решено варьировать высоту следующего трека от 0,5 мм с последующим приростом не более 0,1 мм. Таким образом, выращивались однопроходовые стенки. При высоте подъема 0,5 и 0,6 мм формирование стенки шло стабильно. Наиболее оптимальным получился образец при выращивании с мощностью лазерного излучения 500 Вт. Этого удалось достичь за счет того, что в данной технологии используется более мощный лазер и более широким сфокусированным лазерным пятном. Все это, в совокупности с более низкой скоростью сканирования, позволяет прогревать образец и поддерживать более высокую температуру в зоне построения, не прибегая к внешнему подогреву. За счет чего в кристаллической решетке возникало меньше напряжений. При увеличении мощности до 1000 Вт полученные образцы растрескались. При дальнейшем повышении мощности лазерного излучения, в ходе построения от образца «отстреливали» значительные его части. 7. При анализе микроструктуры полученных образцов выявлено наличие трех фазовых составляющих отличающихся оптическим контрастом (светло-серые, серые, темно-серые). Светло-серая и серая – соответствуют интерметаллиду на основе Nb-Si и твердому раствору кремния в ниобии, отличающиеся различным содержанием кремния. Темно-серая фазовая составляющая имеет структуру дендрита и состоит из титана, что подтверждается результатами построения карт распределения химических элементов и результатами фазового анализа. Стоит отметить, что при повышении мощности лазерного излучения, происходит постепенное растворение дендритов титана. 8. Изучено влияние термической обработки на структуро-фазовый состав образцов, полученных прямым лазерным выращиванием при мощности лазерного излучения 500 Вт. Термообработку проводили при температуре 1000, 1200 и 1400 °С в вакуумной печи с выдержкой 1 час. В результате термообработки в микроструктуре исследуемых образцов проявились более четкие границы и оптический контраст образующихся фаз. Результаты построения карт распределения химических элементов, показывают образование зон обогащенных ниобием и кремнием по стоковому механизму. Результаты РФА подтверждают образование интерметаллида. 9. Метод струйного нанесения связующего получена серия экспериментальных образцов из порошка чистого ниобия. Относительная плотность полученных заготовок составляла 35-40%. Полученные заготовки пропитывали кремнием. Процесс пропитки осуществляли в вакуумной печи при температуре 1600 °С. Установлено, что после пропитки в полученном образце три основные фазовые составляющие: силицид ниобия NbSi2, металлический кремний и SiC. Последний, возможно образовался вследствие протекания химической реакции между жидким кремнием и углеродом, образовавшимся при разложении связующего. Образовавшийся силицид ниобия NbSi2 пересыщен кремнием, что свидетельствует о переизбытке кремния при пропитке из-за высокой пористости исходных образцов. Результаты РФА показали, что входе термообработки в образце начал образовываться интерметаллид ниобия Nb5Si3. Для полного протекания химической реакции в образце недостаточно ниобия. Мы предполагаем, что при использовании исходного сверического порошка, позволит существенно повысить относительную плотность модели после построения, за счет чего удастся снизить содержание вводимого кремния при пропитке. 10. Разработаны лабораторные регламенты на получение компактных образцов из сплавов на базе системы Nb-Si и аустенитных сталей системы Fe-Cr-Ni-Mn-N методоми аддитивного производства.