КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

 

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Номер 19-72-20071

НазваниеСинтез и комплексное исследование магнитожестких материалов на основе наночастиц Nd-(Fe, Co) с улучшенными функциональными свойствами

РуководительОгнев Алексей Вячеславович, Доктор физико-математических наук

Организация финансирования, регион федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Дальневосточный федеральный университет", Приморский край

Период выполнения при поддержке РНФ 2019 г. - 2022 г. 

Конкурс№31 - Конкурс 2019 года по мероприятию «Проведение исследований на базе существующей научной инфраструктуры мирового уровня» Президентской программы исследовательских проектов, реализуемых ведущими учеными, в том числе молодыми учеными.

Объект инфраструктуры Физико-технологический инфраструктурный комплекс Института физики металлов имени М.Н. Михеева Уральского отделения Российской академии наук.

Область знания, основной код классификатора 02 - Физика и науки о космосе, 02-207 - Магнитные явления

Ключевые словаМагнитожесткие материалы, легирование, фазовый состав, магнитные свойства, химический синтез

Код ГРНТИ29.19.39

СтатусУспешно завершен

 

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ

Аннотация
Развитие современных технологий, такие как робототехника, автономный транспорт и малые летательные аппараты, электротранспорт, экологически чистая энергетика и другие направления, сложно представить без сильных постоянных магнитов, которые используются в электроприводах и генераторах. Наиболее энергоемкими являются магнитожесткие материалы с редкоземельными элементами. К сожалению, несмотря на попытки полностью отказаться от редкоземельных металлов заменителей им не найдено. Но возросшие требования к уровню функциональных свойств могут быть достигнуты совершенствованием триады: состав, структура и размерность. В данном проекте с помощью легирования, наноструктурирования и искрового плазменного спекания будут разработаны научно-технологические основы создания магнитных материалов из нанопорошков на основе Nd-Fe-B, но с добавками празеодима и кобальта. При этом будут разработаны научные основы энергоэффективной технологии синтеза нанопорошков Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co)14B и технологии получения магнитожестких материалов с помощью искрового плазменного спекания. Основной упор будет сделан на расширение температурного диапазона эксплуатации магнитных материалов. Сейчас низкотемпературные применения магнитов Nd-Fe-B ограничены 135 К. При более низких температурах происходит спин-переориентацинный переход с изменением типа магнитной анизотропии и уменьшением ее величины. Создание магнитов сохраняющих свои характеристики при температурах ниже 77 К позволит использовать их совместно со сверхпроводниками. В области высоких температур рабочая температура магнитов Nd-Fe-B фактически ограничена 370 К, что сужает область их применения. Поиск оптимальных параметров нанопорошков, а также условий спекания для достижения максимума межзеренного обменного взаимодействия, увеличения гистерезисных характеристик и повышения магнитной энергии (BH)max позволит разработать ресурсосберегающие технологии синтеза магнитожестких материалов. Проведенные комплексные исследования на приборной базе ДВФУ и Физико-технологического инфраструктурного комплекса Института физики металлов имени М.Н. Михеева Уральского отделения Российской академии наук с привлечением специалистов Лаборатории ферромагнитных сплавов из ИФМ УрО РАН позволит впервые получить результаты мирового уровня о фазовом составе и магнитных свойствах наноструктурированных магнитных материалов Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co)14B.

Ожидаемые результаты
Проект имеет фундаментальный характер. В ходе его выполнения будут получены следующие результаты: Впервые будут проведены исследования магнитожестких материалов Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co)14B, синтезированные методами золь-гель или золь-гель/восстановление-диффузия, исследованы механизмы обменного взаимодействия между наночастицами Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co)14B. Будут описаны модели обменного взаимодействия и механизмы, отвечающие за изменение коэрцитивной силы, для наноструктурированных магнитов созданных из нанопрошков Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co)14B. Впервые будут исследованы низкотемпературные свойства наноструктурированных магнитов Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co)14B, а также возможные спин-переориентационные переходы в них. Проведена оптимизация режимов получения магнитных материалов (Nd,Pr)2(Fe,Co)14B для высокотемпературных и низкотемпературных применений. Будут исследованы фазовые состояния и их динамика при изменение концентрации Pr и Co в наночастицах и магнитах Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co)14В. Получены фазовые диаграммы состояний системы (Nd,Pr)2(Fe,Co)14B. В результате будут заложены научно-технологические основы для получения нанопорошков Nd2Fe14B, Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co)14B методами золь-гель/восстановление-диффузия. По технологии искрового плазменного спекания (ИПС) будут синтезированы образцы плотных компактов системы Nd2(Fe,Co)14B. Будут комплексно изучены физико-химические характеристики образцов и будет охарактеризована их зависимость от режимов ИПС процесса. Будет описано влияние термического и электрического эффектов на состав, структуру образцов с учетом изменения их магнитных характеристик. Будет проведена оптимизация режимов спекания для получения магнитных компактов Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co)14В с требуемым набором физико-химических и магнитных свойств. Будут сформулированы обоснования ИПС синтеза применительно к получению Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co)14В и подготовлены практические рекомендации по их синтезу. Успех нашего проекта будет обеспечен глубоким пониманием фундаментальных причин, приводящих к росту обменного взаимодействия, усилению магнитной анизотропии и коэрцитивной силы в магнитожестких компактах. Именно тонкая оптимизация условий синтеза магнитов, перестройки кристаллической структуры и контроль процессов, происходящих на границах раздела наночастиц, позволят получить желаемую комбинацию с высокой термостабильностью и энергоемкостью. Оптимальное легирование в сочетание с энергоэффективными методами синтеза нанопорошков принесут значительный выигрыш при производстве редкоземельных магнитов. Это приведет к снижению стоимости электрогенераторов, электромоторов и приводов, что позволить эффективнее развить, например, малую энергетику, автономный электротранспорт и робототехнику. Прогресс в этих областях будет имеет значимый социальный и экономический эффект для России.

 

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Аннотация результатов, полученных в 2019 году
В рамках первого этапа золь-гель методом синтезированы нанопорошки Nd-Fe-B, NdFe1-хСоxB и (Nd,Pr)Fe1-хСоxB с разной концентрацией Со. Проведено комплексное исследование образцов следующими методами: сканирующая и просвечивающая электронные микроскопии (морфология и структура наночастиц), рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (элементный анализ), рентгеновская дифракция (структура и фазовый состав), инфракрасная спектроскопия с Фурье-преобразованием (элементный анализ). Магнитные свойства, включая построение FORCs диаграмм, изучали с помощью индукционной магнетометрии. Методом искрового плазменного спекания изготовлен магнитный компакт из оксидированных и восстановленных порошков NdFe1-хСоxB (х = 0,05). Результаты первого этапа: • Разработана технология и оптимизированы режимы получения нанопорошков Nd2Fe14B, Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co). • Выявлена роль Pr и Co в формировании структуры нанопорошков Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co), исследованы процессы перемагничивания магнитожестких нанопорошков, установлены вклады в коэрцитивную силу. • Построены фазовые диаграммы магнитожестких материалов Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co). • Изучены особенности коллективного поведения наночастиц Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co) до и после спекания методом искрового плазменного спекания. • Тестовые образцы наноструктурированных магнитожестких материалов Nd2(Fe,Co)14B и (Nd,Pr)2(Fe,Co).

 

Публикации

1. Папынов Е.К., Драньков А.Н., Ткаченко И.А., Буравлев И.Ю., Майоров В.Ю., Меркулов Е.Б., Федорец А.Н., Огнев А.В., Самардак А.С., Дренин А.С., Тананаев И.Г. Synthesis and sorption characteristics of magnetic materials based on cobalt oxides and their reduced forms Russian Journal of Inorganic Chemistry, - (год публикации - 2020)

Аннотация результатов, полученных в 2020 году
На втором этапе исследования были получены нанопорошки и порошки магнитожестких материалов на основе Nd-Fe-B. Синтез нанопорошков (Nd,Pr)2(Fe,Co)14B осуществляли модифицированным методом Печини. Получены порошки (Nd,Pr)2(Fe,Co)14B в полном диапазоне концентраций Со (от 0 до 100 % с шагом 10), а также образцы с Pr с диапазоном концентраций от 0 до 50 %. Проведены исследования магнитных и структурных свойств наноматериалов. Исследовано электронное строение порошков Nd-Fe-Co-B с различным содержанием кобальта методами XPS и DFT. Описаны возможные молекулярные и кристаллические модели соединений в нанопорошках на основе Nd-Fe-Со-B. Для отработки технологии ИПС синтеза образцов были получены порошки магнитожестких материалов на основе Nd-Fe-B сплавов с аморфной и поликристаллической структурой. Максимальное достигнутое энергетическое произведение (BH)max спеченных магнитов 4.6 МГсЭ. Спеченные образцы из исходного порошка характеризуются планарным распределением кристаллитов, а образцы из дополнительно измельченного порошка - блочным распределением кристаллитов.

 

Публикации

1. G. Ahmadpour, F. Nasirpouri, А.Ю. Самардак, В.В. Короченцев, И.С. Осмушко, А.А. Комиссаров, А.С. Самардак, А. Огнев A systematic demonstration of Pechini-type chemical synthesizing of Nd-(Fe1-xCox)-B oxide magnetic precursor particles for sustainable reproduction of efficient neodymium-base magnets Journal of Materials Chemistry C, - (год публикации - 2021)

2. G. Ahmadpour, А.Ю. Самардак, F. Nasirpouri, А.С. Самардак, А.В. Огнев Preparation and Structure of Oxide and Reduced Nd(Fe1-xCox)B Nanoparticles Solid State Phenomena, 312, 288–294 (год публикации - 2020) https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/SSP.312.288

3. Е. К. Папынов, А. Д. Номеровский, А. С. Азон, В. О. Главинская, И. Ю. Буравлев, , А. В. Огнев, А. С. Самардак, А. Н. Драньков, С. Г. Красицкая, И. Г. Тананаев Macroporous Magnetic Iron Oxides and Their Composites for Liquid-Phase Catalytic Oxidation Russian Journal of Inorganic Chemistry, 65 (11), pp. 1642-1653 (год публикации - 2020) https://doi.org/10.1134/S0036023620110157

Аннотация результатов, полученных в 2021 году
На третьем этапе отработана технология искрового плазменного спекания (ИПС) магнитожестких материалов Nd-Fe-Со-B легированных редкоземельными элементами Pr и Dy. Исследованы специфические условия ИПС для синтеза магнитов, а именно высокие скорости нагрева (100°C/мин) и низкие температуры консолидации (700–900°C) для консолидации порошков различной дисперсности, в том числе, полученных в условиях механического помола при гомогенизации стартовых смесей. Установлено, что характер кривой намагниченности насыщения изменяется для образцов магнитов при повышении температуры ИПС. Из анализа зеренной структуры спекаемых образцов в зависимости от температуры ИПС, следует, что качество межзеренных границ (их шероховатость, извилистость и пористость) улучшается, как и совершенство самих зерен-кристаллитов при повышении температуры ИПС. Важно отметить, что деградация Нс несколько сдерживается в консолидированных образцах, изготовленных из порошка, который измельчали с добавкой меди. Проведено микромагнитное моделирование процессов перемагничивания магнитожестких материалов, показано влияние формы, ширины и состава межзеренных границ на величину коэрцитивной силы и форму петель гистерезиса. Полученные результаты указывают на необходимость дальнейших исследований по оптимизации процедуры спекания по технологии ИПС. Данная технология имеет большой потенциал для производства постоянных магнитов сложной формы с применением в высокоэффективных технических устройствах.

 

Публикации

1. Артур Драньков, Олег Шичалин, Евгений Папынов, Алексей Номеровский, Виталий Майоров, Владимир Печников, Андрей Иванец, Игорь Буравлев, София Ярусова, Алексей Завьялов, Алексей Огнев, Валерия Балыбина, Алексей Лембиков, Иван Тананаев, Николай Шапкин Hydrothermal synthesis, structure and sorption performance to cesium and strontium ions of nanostructured magnetic zeolite composites Nuclear Engineering and Technology, - (год публикации - 2021) https://doi.org/10.1016/j.net.2021.12.010

2. Г. Ахмадпур, А.Ю. Самардак, В.В. Короченцев, И.С. Осьмушко, В.Ю. Самардак, А.А. Комиссаров, Д.С. Штарев, А.С. Самардак, А.В. Огнев, Ф. Насирпури Microstructure, composition and magnetic properties of Nd-(Fe1-xCox)-B oxide magnetic particles synthesized by Pechini-type chemical method Advanced Powder Technology, Volume 32, Issue 11, Pages 3964-3979 (год публикации - 2021) https://doi.org/10.1016/j.apt.2021.08.040

3. Шефер Р., Оппенир П.М., Огнев А.В., Самардак А.С., Солдатов И.В. Analyzer-free, intensity-based, wide-field magneto-optical microscopy Applied Physics Reviews, 8, 031402 (2021) (год публикации - 2021) https://doi.org/10.1063/5.0051599

4. Огнев Алексей, Самардак Александр, Печников Владимир, Папынов Евгений SPS Temperature Influence on the Composition, Structure and Magnetic Properties of Hematite Ceramics Materials Science Forum, Vol. 1045, pp 102-108 (год публикации - 2021) https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/MSF.1045.102

5. Самардак В.Ю., Азон С.А., Самардак А.Ю., Папынов Е.К., Самардак А.С., Огнев А.В. NdFeCo-based Nanoparticles for Biomedical Applications International Journal of Biomedicine., 2021;11 Suppl 1: S14, P-7 (год публикации - 2021) https://doi.org/10.21103/IJBM.11.Suppl_1.P7

Аннотация результатов, полученных в 2022 году
В результате проведенных исследований магнитожестких материалов отработана технология механохимической “solvent-based” обработки Nd-Fe-B сплавов с добавками редкоземельных элементов Er и Dy. Оптимизация процесса получения порошка позволила получить крупные частицы порошка окруженные микро- и наночастицами с РЗЭ и сохранить высокие значения коэрцитивной силы. Проведена консолидация порошков методом искрового плазменного спекания образцов Nd-Fe-B+Er и Nd-Fe-B+Dy. В результате оптимизации технологии спекания (температура и время спекания, число и продолжительность импульсов тока), а также соблюдения мероприятий, направленных на предотвращения естественного оксидирования (работа в инертной атмосфере, вакуумирование), удалось добиться уменьшение образования в процессе спекания фазы Fe c 20 до 3 об.% и увеличение магнитожесткой фазы Nd2Fe14B с 77 до 95 об.%. Это позволили исследовать эффекты, связанные со спиновой переориентации фазы Nd2Fe14B в зависимости от температуры измерения.

 

Публикации

1. Cаху А.К., Челване Дж.А., Самардак А.Ю., Огнев А.В., Самардак А.С., Госал П., Моханти Дж. Tuning magnetic interaction between two identical perpendicularly magnetized layers by a nonmagnetic spacer layer Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 563, 169911 (год публикации - 2022) https://doi.org/10.1016/j.jmmm.2022.169911

2. В. Ю. Самардак, С. А. Азон, А. Ю. Самардак, Е. К. Папынов, А. С. Самардак, А. В. Огнев Effect of Co substitution on the microstructure and magnetic properties of Nd-(Fe1–x Cox )-B particles synthesized by a modified Pechini-type chemical method St. Petersburg Polytechnic University Journal - Physics and Mathematics, v.15, 3.1, p.38 (год публикации - 2022) https://doi.org/10.18721/JPM.153.106

3. Папынов Е.К., Шичалин О.О., Белов А.А., Печников В.С., Огнев А.В., Шкуратов А.Л., Буравлев И.Ю., Дворник М.И., Чигрин П.Г., Власова Н.М., Федорец А.Н., Азон С.А., Капустина О.В., Лембиков А.О. Spark plasma sintering for cesium containing magnetic zeolite spent sorbent solidification Materials Chemistry and Physics, - (год публикации - 2023)

4. Самардак В.Ю., Харитонов В.Н.,· Белов А.А., · Шичалин О.О.,· Папынов Е.К., Протасов А.В., Сташкова Л.А.,· Куранова Н.Н.,· Пушин В.Г.,· Самардак А.С., Огнев А.В. Structure, Composition and Magnetic Properties of Nd‑(Fe,Co)‑B Hard Magnetic Copper‑Doped Powders Journal of Superconductivity and Novel Magnetism, 35, 1703–1708 (год публикации - 2022) https://doi.org/10.1007/s10948-022-06185-w

5. М.И. Собиров, А.Ю. Самардак, С. Р. Потапова, М. Б. Карибов, К. А. Рогачев, А. В. Огнев, А. С. Самардак FORC-investigation of magnetic properties of Ni nanowire arrays synthesized using Al2O3 templates with different order of pores St. Petersburg State Polytechnical University Journal: Physics and Mathematics, Vol. 15, No. 3.1, p.113 (год публикации - 2022) https://doi.org/10.18721/JPM.153.119

Возможность практического использования результатов
Разработана технология на основе золь-гель метода, которая с незначительными изменениями в комбинации с искровым плазменным спеканием, может быть использована для получения магнитных сорбентов. Область использования: новые эффективные материалы для устранения экологических загрязнений, фильтрации, включая работу с радиоактивными отходами. Разработана технология механохимической “solvent-based” и сухой обработки Nd-Fe-B сплавов с добавками редкоземельных элементов, а также функциональных добавок (например, меди). Отработана технология искрового импульсного спекания постоянных магнитов из порошков Nd-Fe-B сплавов. Данная технология имеет большой потенциал для производства постоянных магнитов сложной формы с применением в высокоэффективных технических устройствах.