Одна из основных причин низкого качества оптических материалов — дефекты в микроструктуре, среди которых наиболее часто встречаются остаточные поры. Такие несовершенства имеют вид полостей, проходящий через них свет рассеивается, что сказывается на качестве оптических элементов. Например, в керамических материалах остаточные поры возникают в качестве неотъемлемого побочного эффекта технологий их производства: при температурах спекания выше 1000 градусов Цельсия зерна материала (кристаллиты) уплотняются и увеличиваются в объеме. При этом в местах соприкосновения зерен высока вероятность формирования пустот. Обычно материаловеды и технологи стремятся уменьшить количество подобных дефектов, но в ряде случаев поры могут придать материалу новые ценные свойства, создавая, например, целый класс передовых материалов фотоники — керамических преобразователей цвета (люминофоров). Поэтому проблема пористости оптических материалов предстает в совсем ином свете: важно точно контролировать количество и размер оптических дефектов.
Сегодня материаловеды изучают пористость путем гидростатического взвешивания. Это метод, когда долю пустот рассчитывают по отличию реальной плотности объекта от теоретической для составляющего его вещества. Но чувствительности такого способа недостаточно, чтобы анализировать оптические материалы, на основе которых изготавливают современные лазеры, детекторы ядерных излучений, светодиодные источники света и иные приборы и оборудование. Это связано с тем, что объемная доля пор в них может составлять сотые и тысячные доли процента, а минимальные размеры — десятки нанометров, что сопоставимо с размером вирусов. Несколько лет назад материаловеды из Дальневосточного федерального университета (Владивосток) разработали новый метод, который позволяет с высокой точностью получить трехмерные изображения микроструктуры оптических материалов с помощью конфокального лазерного сканирующего микроскопа. В новой работе специалисты, используя эту технологию, предложили пять математических способов расчета пористости по 3D-изображениям. В качестве модельных образцов исследователи использовали самостоятельно синтезированные керамические люминофоры — материалы, преобразующие цвет в современных светодиодах. Ученые выбрали их потому, что пористость люминофоров сильно влияет на их способность менять спектр (и, соответственно, цвет) света. Образцы получали, спекая оксиды алюминия, иттрия, гадолиния и церия при температуре около 1750 градусов Цельсия и варьируя время от 4 до 12 часов. Затем исследователи анализировали микроструктуру полученных керамик методом сканирующей микроскопии.
Чтобы количественно оценить пористость материалов, исследователи использовали пять математических моделей, которые с помощью разных подходов описывали размеры и взаимное расположение пор в материале. Оказалось, что пористость одного и того же материала, рассчитанная разными способами, значительно отличалась (до 40%). Это говорит о том, что перед тем, как использовать какую-либо из предложенных или имеющихся в литературе математических моделей, необходимо ее детально проанализировать и учесть все упрощения, которые она допускает. Сравнительный анализ подходов ученые представили в виде уникальной таблицы, которую материаловедам будет удобно использовать, чтобы оценивать различия между применяемыми моделями и наиболее корректно на практике оценивать пористость экспериментальных образцов из разных литературных источников.
Распределение сечений пор по размерам (а) и остаточная пористость материала (б) в зависимости от времени спекания. Источник: Kosyanov et al. / Ceramics International, 2021
«Несмотря на то что микроструктура оптических материалов изучается уже почти столетие, даже сегодня можно встретить научные статьи, в которых пористость определена некорректно. Это и побудило нас подробно разобрать различные подходы, чтобы представить наиболее верный способ расчетов. В будущем мы планируем расширить наши исследования, приняв к рассмотрению и другие микроструктурные дефекты сферической формы, встречающиеся в высокоплотных материалах. Это могут быть примесные фазы в материале, магнитные домены, центры начала кристаллизации аморфных фаз. Также в этой сфере будут актуальны газодинамические исследования методом лазерного ножа и прочие специфические задачи, где исследуются срезы среды с целью определения концентрации находящихся в ней объектов»,— рассказывает один из авторов работы Алексей Завьялов, ведущий научный сотрудник НОЦ «Передовые керамические материалы» департамента промышленной безопасности Политехнического института ДВФУ.
