КАРТОЧКА ПРОЕКТА,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

 

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ


Номер 17-19-01169

НазваниеРазработка научных основ экстремально высокодозовой имплантации ионов высокоинтенсивными пучками ионов низкой энергии.

РуководительРябчиков Александр Ильич, Доктор физико-математических наук

Организация финансирования, регионфедеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет", Томская обл

Года выполнения при поддержке РНФ 2017 - 2019  продлен на 2020 - 2021

КАРТОЧКА ПРОДЛЕНИЯ ПРОЕКТА

КонкурсКонкурс 2017 года «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований отдельными научными группами»

Область знания, основной код классификатора 09 - Инженерные науки, 09-303 - Сильноточная электроника и электроника больших мощностей

Ключевые словаЭкстремально высокодозовая имплантация ионов, вакуумная дуга, макрочастицы, высокоинтенсивные ионные пучки, модификация свойств материалов.

Код ГРНТИ29.19.17, 29.19.21, 29.27.23


СтатусУспешно завершен


 

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ


Аннотация
Проект направлен на развитие нового метода формирования ионных пучков и разработку источников высокоинтенсивных импульсно – периодических пучков ионов металлов и газов низкой энергии с плотностью тока до нескольких ампер на квадратный сантиметр, а также методов модификации такими пучками элементного состава, структуры и свойств металлов и сплавов. Актуальность проблемы обусловлена необходимостью разработки нового класса технологий ионной модификации структуры и свойств поверхностей деталей и изделий различного назначения, обеспечивающих формирование протяженных ионно - легированных слоев, на несколько порядков превышающих пробеги ионов, с соответствующим многократным увеличением эксплуатационных свойств. Научная новизна проекта заключается как в новизне метода формирования высокоинтенсивных пучков ионов низкой энергии, так и в новых подходах к ионному насыщению поверхности предусматривающих экстремально - высокодозовое ионное облучение поверхности мишени в твердом и даже ионно -расплавленном состоянии. Проект включает в себя несколько взаимосвязанных задач. Проводится исследование фундаментальных закономерностей импульсно периодического формирования высокоинтенсивных пучков ионов металлов и газов низкой (от долей до нескольких кэВ)энергии, но очень высокой плотности тока (до нескольких А/см^2). Для формирования пучков ионов газов используется плазма вакуумного дугового разряда с накаленным катодом. Пучки ионов металлов формируются из плазмы вакуумной дуги. Впервые для разделения пучка ионов и макрочастиц вакуумного дугового разряда предлогается система типа «солнечное затмение». Специальный диск на сеточном электроде исключает попадание макрочастиц в область пучка на мишени. В тоже время траектории ионов изменяют свое направление движения в ускоряющем зазоре, обеспечивая попадание сфокусированного пучка на мишень в область, затемненную от катодных пятен на рабочей поверхности катода. Формирование импульсно периодических сильноточных пучков ионов предусматривает плазменно - иммерсионное формирование ионного потока сеточным электродом под отрицательным потенциалом, погруженным в плазму. Впервые предлагается использовать плазменно – иммерсионное формирование ионного потока с его последующей транспортировкой и баллистической фокусировкой в эквипотенциальном пространстве дрейфа ионного пучка. В рамках проекта исследуется влияние конфигурации и структуры сеточного электрода, размеров и конфигурации, отсекающего макрочастицы, диска, характеристик эквипотенциального пространства дрейфа пучка, предварительной инжекции плазмы в область баллистической фокусировки пучка, амплитудно – частотных характеристик потенциала смещения, сорта и параметров плазмы на закономерности формирования высокоинтенсивных пучков ионов металлов и газов микросекундной длительности с плотностью тока до нескольких А/см^2. Проект предусматривает теоретическое и экспериментальное исследование закономерностей формирования и трансформации температурных полей в металлических мишенях при воздействии на них импульсно периодических ионных пучков высокой интенсивности (длительность импульсов от 1 мкс до нескольких десятков мкс, частота импульсов – от одиночных до 10^5 имп/с, коэффициент заполнения импульсов - до 0,9). Особое внимание в проекте уделяется изучению условий и закономерностей создания ионным пучком расплавленного поверхностного слоя металла. В качестве облучаемых мишеней исследуются четыре сорта металлов широко используемых в различных областях промышленного производства и существенно отличающихся по составу и теплофизическим характеристикам (алюминий, титан, нержавеющая сталь, сталь 40 Х. В рамках проекта изучаются фундаментальные закономерности имплантации ионов азота, алюминия и титана пучками с плотностью тока в широком диапазоне от 5 мА/см^2 до 2 А/см^2 при плотности мощности в ионном пучке до 3 кВт/см^2. Планируется исследование влияния на закономерности накопления и пространственного распределения алюминия, титана в титановой и алюминиевой мишенях, а азота в нержавеющей стали, титане и стали 40 Х при высоких и сверх высоких дозах облучения в диапазоне от 10^18 ион/см^2 до 2·10^22 ион/см^2. Уделяется внимание изучению влияния коэффициента ионного распыления поверхности и его подавления на накопление легирующей примеси. Исследуются механизмы массопереноса внедряемой примеси при высокоинтенсивном ионном облучении, в том числе, в условиях ионного расплавления поверхностного слоя металлов (алюминий, титан) и сплавов (нержавеющая сталь, сталь 40 Х). Проект предусматривает исследование закономерностей изменения элементного состава и микроструктуры облучаемых мишеней по глубине. Исследуются макроскопические свойства ионно – модифицированных поверхностей(твердость по глубине модифицированного слоя, морфология поверхности, износостойкость, коэффициент трения). На основе анализа результатов всего комплекса экспериментальных и теоретических исследований формулируются основополагающие принципы модификации металлов и сплавов высокоинтенсивными импульсно - периодическими пучками ионов низкой энергии (от долей до единиц кэВ), с плотностью тока в диапазоне от долей до нескольких ампер на квадратный сантиметр.

Ожидаемые результаты
Разрушение поверхностных слоев материалов сегодня является основным фактором ограничения ресурса работы сложных наукоемких изделий, работающих в экстремальных условиях. Разработки последних двух десятилетий в области создания пучковых и плазменных технологий модификации поверхностных слоев материалов и формирования различных функциональных покрытий позволили существенно повысить эксплуатационные характеристики и ресурс работы ответственных узлов и изделий. В тоже время анализ существующих технологий выявил ряд серьезных проблем в их эффективном применении в реальных секторах производства наукоемкой продукции. Главный недостаток метода ионной имплантации связан с ограниченной глубиной ионно-модифицированного слоя, в большинстве случаев, не превышающего единиц микрометров. Ожидаемый научный результат проекта заключается в разработке научных основ формирования высокоинтенсивных пучков ионов металлов, очищенных от макрочастиц вакуумной дуги, и газов с плотностью тока до 2 А/см^2 при импульсной плотности мощности в ионном пучке до 5 кВт/см^2, при средней плотности мощности в пучке до 3 кВт/см^2 и научных основ ионной модификации материалов в твердофазном состоянии или в условиях формирования поверхностного жидкофазного слоя, при экстремально высоких дозах ионного облучения до 2·10^22 ион/см^2. Практический результат проекта предусматривает создание достаточно простого, эффективного и универсального технологического и аппаратного инструмента для высокоинтенсивного ионного инжиниринга поверхностных и приповерхностных слоев материалов. В результате реализации проекта ожидается получение следующих основных результатов теоретических и экспериментальных исследований, которые в большинстве случаев превосходят мировой уровень. Результаты исследований имеют высокий коммерческий потенциал при создании новых образцов ракетных и авиационных двигателей, работающих при высоких тепловых нагрузках, высокопроизводительного режущего инструмента и других практических применений. Полученные данные и разработанные методы позволят приступить к созданию нового технологического оборудования для глубинного модифицирования функциональных и конструкционных наноматериалов. Разрабатываемый метод высокоинтенсивной имплантации и оборудование для его реализации могут с успехом, в перспективе, применяться во многих отраслях науки и техники. Общественная значимость полученных результатов будет заключаться в обеспечении приоритета Российской научной школы в решении фундаментальных проблем и прикладных задач в областях формирования высокоинтенсивных пучков ионов и их практического использования в технологиях ионно-лучевой и плазменной модификации свойств материалов. Социальная значимость проекта заключается в использовании новых научных результатов, включая новый метод и оборудование, в образовательной деятельности, привлечении к исследованиям молодых ученых, инженеров, аспирантов и студентов и подготовке для отечественной науки и инновационного сектора экономики высококвалифицированных специалистов. Результаты НИР будут сделаны общественным достоянием путем опубликования статей в журналах индексируемых в базах данных Web of Science и Scopus, включая журналы, импакт-фактор которых превышают значение 1. В результате реализации проекта в течение 3 лет планируется опубликование не менее 10 печатных работ, ииндексируемых в базе данных Web of Science и Scopus. Полученные результаты будут доложены на профильных международных научных конференциях.


 

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ


Аннотация результатов, полученных в 2017 году
Проведено комплексное экспериментальное и теоретическое исследование закономерностей и особенностей плазменно-иммерсионного формирования, очищенных от макрочастиц вакуумно-дугового разряда, импульсно-периодических пучков ионов алюминия при длительностях отрицательного потенциала смещения от 2 до 8 мкс при частоте импульсов 10^5 имп/с, амплитудах смещения от 1.2 до 3 кВ. Экспериментально показано, что эффективность транспортировки и фокусировки пучка определяются условиями нейтрализации его объемного заряда в дрейфовом пространстве. Даже в случае полного заполнения пространства дрейфа предварительно инжектируемой плазмой, условия нейтрализации пространственного заряда динамически изменяются по мере многократного увеличения плотности ионов в пучке, в условиях его баллистической фокусировки. В случае сферического фокусирующего электрода, погруженного в плазму, зависимость плотности ионов в пучке от расстояния имеет квадратичную зависимость. Предварительно инжектированная в пространство дрейфа плазма вблизи сеточного электрода по плотности многократно превышает плотность ионов инжектируемого пучка. Уменьшение плотности ионов в пучке по отношению к плотности плазмы определяется увеличением скорости ионов при их ускорении в слое разделения зарядов. Электроны плазмы обеспечивают нейтрализацию объемного заряда пучка, в то время как ионы плазмы, за счет электрического поля пучка, удаляются из пучка. На некотором расстоянии от фокуса, зависящем от радиуса кривизны сеточного электрода, из-за баллистической фокусировки пучка достигается равенство плотности ионов в пучке и плотности плазмы. При дальнейшем движении пучка имеет место дефицит электронов в плазме и пространственный заряд ионного пучка оказывается только частично компенсирован. Экспериментально показано, что при сферической геометрии сеточного электрода на расстоянии радиуса сетки (7.5 см) формируется пучок ионов алюминия диаметром 1.5 см на полувысоте. Из-за действия пространственного заряда область кроссовера пучка смещается на 2 см. При амплитуде потенциала смещения 3 кВ, длительности импульса 4 мкс амплитуда ионного тока достигала 1.2 А при максимальной плотности ионного тока 0.47 А/см^2. Исследовано влияние длительности предварительной инжекции плазмы в пространство дрейфа на эффективность транспортировки и баллистической фокусировки высокоинтенсивного пучка ионов алюминия. Экспериментально и теоретически показано, что при скважности импульсов смещений 0.6-0.8 и частоте импульсов 10^5 имп/с алюминиевая плазма вакуумной дуги не успевает полностью заполнить пространство дрейфа, что приводит к значительному провисанию потенциала в ионном пучке и даже к формированию виртуального анода. В случае формирования виртуального анода экспериментально наблюдается резкое снижение амплитуды ионного тока на коллекторе, в то время как ток на сеточный электрод пропорционально увеличивается. Экспериментально показано, что улучшить условия транспортировки и баллистической фокусировки пучка ионов алюминия можно за счет напуска в камеру аргона до давления в диапазоне от 10-2 до 0.1 Па. Экспериментально подтверждена высокая эффективность очистки фокальной области пучка от макрочастиц алюминия за счет применения эффекта «солнечного затмения», когда между катодом вакуумно-дугового испарителя и облучаемым образцом на поверхности сетки установлен сплошной электрод, препятствующий прямому пролету макрочастиц. Исследованы закономерности и особенности плазменно- иммерсионного формирования высокоинтенсивных, баллистически сфокусированных пучков ионов титана с сеточным электродом в форме части сферы из плазмы вакуумной дуги с длительностью импульсов в диапазоне от 10 до 30 мкс при частоте импульсов 10^3 имп/с. . В условиях полного предварительного заполнении пространства дрейфа плазмой устойчиво формируется баллистически фокусированный ионный пучок с током до 0.6 А и длительностью около 10 мкс. Установлено, что при длительностях импульсов более 12 мкс периодически имеет место срыв эффективной транспортировки пучка. Усредненные по 200 импульсам осциллограммы ионного тока демонстрируют постепенное увеличение вероятности обрыва тока ионного пучка в диапазоне длительностей от 12 до 30 мкс. Предполагается, что возникающая неустойчивость ионного пучка большой длительности связана с динамическим нарушением условий нейтрализации пространственного заряда пучка. Установлено, что использование дискового электрода, предотвращающего попадание макрочастиц в область баллистической фокусировки пучка, так же одновременно повышает эффективность транспортировки длинноимпульсных пучков ионов титана, уменьшая вероятность возникновения неустойчивостей. Экспериментально показано, что увеличение давления газа, например аргона, в экспериментальной камере до давления 0.1 Па снимает проблему неустойчивости фокусируемого ионного потока и обеспечивает эффективную транспортировку и фокусировку пучка ионов титана с длительностью импульсов 30 мкс. Разработана теоретическая модель формирования высокоинтенсивных пучков ионов металлов и газов с учетом различных механизмов нейтрализации объемного пространственного заряда ионных пучков, при их транспортировке и фокусировке в эквипотенциальном пространстве дрейфа при различных вакуумных условиях и параметрах предварительно инжектируемой плазмы. Численное моделирование проводилось методом крупных частиц с применением PIC code KARAT для системы с фокусирующей сетки в виде части сферы. Достигнута хорошая корреляция результатов расчета с экспериментальными данными. Расчеты подтверждают эффекты формирования виртуального анода, расширения баллистически фокусируемого пучка в условиях недостаточной компенсации его пространственного заряда. Экспериментально исследована возможность формирования остросфокусированных протяженных (ленточных) пучков ионов алюминия и титана с фокусирующим сеточным электродом, погруженным в плазму вакуумной дуги, в виде части цилиндрической поверхности. Учитывая, что при цилиндрической фокусирующей геометрии плотность ионов в пучке возрастает не в квадратичной зависимости, как в случае сферической сетки, а обратно пропорционально расстоянию от фокуса системы при полном заполнении плазмой пространства дрейфа срыва транспортировки длинноимпульсного ионного пучка не наблюдалось. Цилиндрическая геометрия фокусирующей системы применялась для формирования ленточных пучков ионов азота и аргона высокой плотности. Исследования проведены с использованием протяженного источника газоразрядной плазмы на основе дугового разряда с накаленным катодом. Исследования продемонстрировали устойчивое формирование пучков ионов азота и аргона при потенциалах смещения амплитудой 1 кВ с длительностью импульсов от 2 до 80 мкс при частоте импульсов в диапазоне от 10^3 до 10^4 имп/с. В экспериментах наблюдалось инверсное по отношению к начальным плотностям плазмы азота и аргона изменение тока сфокусированного ионного пучка в зависимости от амплитуды потенциала смещения. Предположительно изменение соотношения токов формируемых пучков ионов азота и аргона в сравнении с исходной плотностью их плазмы связано с влиянием атомной массы ионов на формирование слоя разделения зарядов вблизи сеточного электрода. При установке фокусирующей системы на расстоянии 35 см от выхода генератора газоразрядной плазмы получен пучок ионов аргона с током 0.35 А, а ионов азота 0.6 А при длине фокусируемого ленточного пучка 23 см. Уменьшение расстояния до 20 см обеспечило увеличение тока ионов аргона до 0.8 А, а ионов азота до 1.3 А. Максимальная плотность ионного тока на расстоянии, соответствующем радиусу цилиндрической сетки составила около 70мА/см^2. Экспериментально исследованы режимы расплавления мишеней из различных материалов, включая алюминий, титан, нержавеющую сталь и сталь 40Х при толщинах образцов до 1.5 мм. Установлено, что в зависимости от параметров сфокусированного пучка ионов и материала мишени время расплавления локальной области мишеней может изменяться от нескольких минут до нескольких секунд. Диаметр расплавленного отверстия в зависимости от условий фокусировки изменялся от 1 см до 4 мм. Увеличение толщины образцов до 4-5 мм обеспечило возможность формирования жидкофазных поверхностных слоев в различных материалах без сквозного проплавления. В условиях расплавления локальной зоны при длительном ионном облучении формируется кратер глубиной в доли миллиметров за счет испарения материала. Установлено, что проблема с кратером решается при динамическом перемещении образца при облучении.

 

Публикации

1. А.И. РЯБЧИКОВ, Д.О. СИВИН, А.Э. ШЕВЕЛЕВ, П.С. АНАНЬИН PECULARITIES OF PLASMA-IMMERSION FORMATION OF LONG-PULSE HIGH-INTENSITY BEAM OF TITANIUM IONS Russian Physics Journal, - (год публикации - 2018).

2. А.И. РЯБЧИКОВ, Д.О. СИВИН, П.С. АНАНЬИН, А.И. ИВАНОВА А, В.В. УГЛОВ, О.С. КОРНЕВА MODIFICATION OF AISI 5140 STEEL USING HIGH INTENSITY IMPLANTATION OF NITROGEN IONS Russian Physics Journal, - (год публикации - 2018).

3. Коваль Т.В., Рябчиков А.И., Шевелев А.Э., Тран Май Ким Ан, Тараканов В.П. Formation of high intensity ion beams with ballistic focusing Journal of Physics: Conference Series, Series 927 (2017) 012082 (год публикации - 2017).

4. Т.В. Коваль, А.И. Рябчиков, А.И. Иванова, Д.О. Сивин, А.Э. Шевелев, С.М. Кулигин ВЫСОКОИНТЕНСИВНЫЕ ПУЧКИ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ И ГАЗОВ НИЗКОЙ ЭНЕРГИИ ДЛЯ ИОННО – ЛУЧЕВОЙ МОДИФИКАЦИИ МАТЕРИАЛОВ Взаимодействие излучений с твердым телом., стр. 455-457 (год публикации - 2017).

5. Т.В. Коваль, А.И. Рябчиков, С.М. Кулигин Исследование плазменно-иммерсионного формирования высокоинтенсивного ионного пучка Газоразрядная плазма и ее применение. Тезисы докладов, стр. 80 (год публикации - 2017).


Аннотация результатов, полученных в 2018 году
Исследованы закономерности плазменно-иммерсионного извлечения ионов алюминия, титана, молибдена из плазмы вакуумной дуги и азота, аргона из плазмы газового разряда, их ускорения в слое разделения заряда с последующей баллистической фокусировкой пучка в пространстве дрейфа при потенциалах от минус 0,6 до минус 2 кВ и длительностях импульса до 800 мкс. Установлено, что в случае вакуумно-дуговой плазмы формирование пучков ионов металлов высокой плотности с применением как сферической, так и цилиндрической системы баллистической фокусировки сопровождается периодическими срывами транспортировки пучка. При амплитуде потенциала смещения 0.6 кВ после срыва эффективной транспортировки пучка ток на коллекторе периодически возобновляется примерно через 150 мкс. При увеличении амплитуды потенциала смещения до 1 кВ время паузы сокращается до 100 мкс. Срывы практически исчезают при потенциале смещения минус 2 кВ. Увеличение частоты импульсов потенциала смещения до 10 кГц принципиально не изменяет закономерности срыва и восстановления транспортировки ионного пучка высокой интенсивности. Имеет место зависимость частоты срыва и амплитуды ионного тока на коллектор от тока дугового разряда. Показано, что эффекты срыва и восстановления транспортировки ионных потоков в сферической системе баллистической фокусировки при больших по длительности потенциалах смещения имеют место и с плазмой алюминия. Установлено, что существенных изменений в формировании длинноимпульсных высокоинтенсивных пучков ионов низкой энергии не происходит и при переходе к сеточной системе баллистической фокусировки в виде части цилиндрической поверхности. Экспериментально показано, что при формировании высокоинтенсивных пучков ионов газов как со сферической, так и с цилиндрической системами баллистической фокусировки увеличение длительности импульса потенциала смещения не приводит к проявлению эффектов срыва с последующим восстановлением транспортировки ионного пучка. Имеет место устойчивое пропорциональное увеличение длительности импульса тока ионного пучка при увеличении длительности потенциала смещения до 800 мкс. Исследованы закономерности накопления и пространственного распределения имплантируемой примеси в нержавеющей стали, стали 40Х и титане в зависимости от параметров пучка ионов азота при облучениях мишеней, находящихся в твердофазном состоянии. Установлено, что высокоинтенсивная имплантация ионов азота с энергией 1.2 кэВ, характеризуется значительным ионным распылением поверхности обрабатываемой мишени. Распределение примеси азота по глубине в образцах из стали 40Х, обработанных при температурах 450 °С, 500 °С и 580 °С обнаруживают ряд особенностей. Максимальная глубина залегания примеси азота на уровне 180 мкм наблюдается на образце, имплантированном при температуре 500 °С. Максимальная глубина диффузии азота имеет место не в центре области воздействия ионного пучка с максимальной плотностью тока 0.5 А/см^2, а на расстоянии от центра 4 мм. Плотность тока в этой области мишени составляла 0.3 A/cм^2 Максимальные толщины ионно-легированных слоев при температурах облучения 450 °С, и 580 °С оказались меньше, а именно 80 мкм и 120 мкм, соответственно. Металлографические исследования шлифов образцов из стали 40Х имплантированных при разных температурах указывают на формирование многослойной микроструктуры с общей толщиной коррелирующей с распределением азота по глубине облученных образцов. Экспериментальные данные по высокоинтенсивному облучению стали 40Х ионами азота указывают на наличие некоторой оптимальной плотности ионного тока, при которой имеет место диффузия азота на максимальную глубину. Методом рентгеноструктурного анализа установлено, что в результате высокоинтенсивной имплантации ионов азота в сталь 40Х при температуре 500 °С формируется поверхностно-модифицированный слой, в котором наряду с α-фазой формируется «гамма штрих»-фаза. α-фаза представляет собой азотистый феррит, т.е. твердый раствор азота в объемно-центрированной решетке железа. «гамма штрих»-фаза представляет собой твердый раствор на основе нитрида железа Fe4N и имеет гранецентрированную кубическую решетку. Период кристаллической решетки α-фазы, формируемой в центре исследуемого образца (центр ионного пучка), составляет а = 0,2872 нм, а на расстоянии 6 мм от центра вдоль модифицированной поверхности – а = 0,2874 нм. Исследование закономерностей высокоинтенсивной имплантации ионов азота в титан и нержавеющую сталь выявило ряд особенностей. Экспериментально установлено, что в отличие от имплантации в сталь 40Х, при высокоинтенсивной имплантации ионов азота низкой энергии в титан при температурах образцов в диапазоне от 350 до 650 С° ширина диффузионного слоя оказывается на порядки меньше и не превышает единиц микрометров. При увеличении плотности ионного тока до уровня, когда измеряемая температура мишени приближается к 800 С° ширина диффузионного слоя резко возрастает и составляет около 50 мкм. Установлено, что противоположная зависимость наблюдается при высокоинтенсивной имплантации ионов азота в нержавеющую сталь. Стабильное формирование многослойной азотированной структуры с общей толщиной, превышающей 100 мкм, наблюдается при температурах образцов в диапазоне 350 – 500 С°. Дальнейшее увеличение температуры образцов, а соответственно и интенсивности ионного пучка, приводит к уменьшению как концентрации азота, так и глубины его проникновения. При температуре мишени около 800 С° после высокоинтенсивной имплантации ионов азот в образцах не идентифицируется. Исследования по высокоинтенсивной имплантации ионов алюминия в титан, титана в алюминий и титана в цирконий проводились с использованием металлической плазмы вакуумного дугового разряда. Показано, что формирование кратера из-за распыления мишени ионами металлов, в отличие от случая имплантации с применением газоразрядной плазмы, существенно зависит от осаждения плазмы металла на мишень, уменьшающей эффективный коэффициент ионного распыления поверхности. Установлено, что при малых коэффициентах заполнения импульсов потенциала смещения порядка 10% и малых длительностях импульсов кратер, обусловленный ионным распылением, практически отсутствует. Имплантация в режимах, когда осаждение плазмы отсутствует, сопровождается формированием кратеров с глубиной, достигающей 150 мкм. Исследования по имплантации алюминия в титан проводились при нагреве мишеней самим пучком до температур в диапазоне от 300 до 900 ˚С. Пространственное распределение алюминия по глубине титановой мишени изучалось методами оптико-эмиссионной спектроскопии тлеющего разряда и просвечивающей электронной микроскопии поперечного микрошлифа с применением микроскопа JEOL JEM-2100F. Экспериментально установлено, что при температурах облучения в пределах от 300 до 500 °С практически отсутствует диффузия алюминия и превалирует осаждение покрытия. Резкое увеличение глубины проникновения алюминия вглубь титановой матрицы начинается при температурах мишени 700 ˚С. Установлено, что максимальная глубина проникновения алюминия в области, соответствующей центру пучка, т.е. максимальной плотности ионного тока, в этом режиме облучения достигает 50 мкм с концентрацией алюминия на этой глубине на уровне 1.2 ат. %. На глубинах около 25 мкм концентрация алюминия составляет примерно 8 ат. %. Анализ образца, обработанного при температуре 900 ˚С, так же показал глубокое легирование титана алюминием, однако ширина ионно-модифицированного слоя оказалась несколько меньше, чем после облучения мишени при температуре 700 ˚С. Методами рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии доказано формирование интерметаллидного соединения α2-Ti3Al в областях ионного облучения, соответствующих плотностям ионного тока близким к максимальным. Было установлено, что для интерметаллидной фазы α2-Ti3Al характерны следующие оси ориентации: 214, 012, 122, 310. Интерметаллидные фазы обнаруживаются на глубинах, превышающих 30 мкм. Результаты исследования высокоинтенсивной имплантации ионов титана в алюминий и цирконий также подтвердили возможность формирования легированных слоев с толщиной, на несколько порядков превышающей пробег ионов в облучаемых мишенях. При имплантации ионов титана в цирконий глубина ионно-легированного слоя достигала 16 мкм. При температурах облучения 350 и 450 °С имплантация ионов титана в алюминий не приводила к значительной диффузии примеси. Толщина приповерхностного ионно-модифицированного слоя не превышала 1 мкм. Увеличение температуры облучения до 550 °С способствовало резкому увеличению глубины проникновения ионов. Толщина модифицированного слоя в этом режиме облучения превысила 6 мкм. Особенность высокоинтенсивного легирования титаном алюминия связана с практически равномерным распределением титана по глубине алюминиевой мишени, что не является типичным в случае классической диффузии металлов под действием градиента концентрации и температуры. Методом рентгеноструктурного анализа подтверждено наличие интерметаллидной фазы Al3Ti в ионно-легированном слое. В целом, в результате выполненных исследований впервые показано, что высокоинтенсивная имплантация ионов металлов и газов низкой энергии с плотностями ионного тока, достигающими десятков-сотен мА/см^2, приводит к формированию ионно-модифицированных слоев с толщинами на порядки превышающими проективный пробег ионов. Формирование таких слоев можно осуществлять за короткие времена при сверхвысокодозовой имплантации ионов низкой энергии. Совокупность полученных результатов указывает на многофакторное влияние параметров высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии на изменение элементного состава, микроструктуры и свойств исследованных материалов. Численным моделированием температурных полей в мишенях, облучаемых высокоинтенсивным пучком ионов исследованы температурные градиенты как по толщине образца, так и по его облучаемой поверхности. Показано, что увеличение мощности ионного пучка от 118 Вт до 470 Вт может приводить к увеличению градиента температуры по толщине 3 мм образца от 70 °С до 200 °С. Еще больший градиент температуры имеет место по поверхности, что обусловлено распределением плотности ионного тока по сечению пучка и его мощностью. При увеличении мощности ионного пучка от 118 Вт до 470 Вт разность температур в центре титановой мишени и на радиусе 15 мм возрастает от 140 °С до более чем 700 °С. Полученные экспериментальные данные по элементному и фазовому составу, морфологии поверхности, микротвердости, трибологическим характеристикам демонстрируют существенное отличие процессов и закономерностей модификации свойств материалов методом высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии по сравнению с традиционной ионной имплантацией. Глубокое проникновение имплантируемой примеси обеспечивает многократное улучшение макроскопических свойств, включая микротвердость, износостойкость, модуль Юнга и др.

 

Публикации

1. - Томские ученые сделали реакторы долговечнее с помощью титана ТАСС, 02 марта 2018 (год публикации - ).

2. А.И. Рябчиков, А.Э. Шевелев, Д.О. Сивин, Т.В. Коваль, Трэн Май Ким Эн High intensity, macroparticle-free, aluminum ion beam formation Journal of Applied Physics, Vol. 123 (23), P. 233301 (год публикации - 2018).

3. А.И. Рябчиков, А.Э. Шевелев, П.С. Ананьин, Д.О. Сивин Generation of High-Intensity Aluminum-Ion Beams at Low Energy Technical Physics, Vol. 63, No. 10, pp. 1516–1524 (год публикации - 2018).

4. А.И. Рябчиков, Д.О. Сивин, А.Э. Шевелев, П.С. Ананьин Regularities of plasma-immersion formation of long-pulse high-intensity titanium ion beams Russian Physics Journal, Vol. 61, Issue 7, pp 1338–1346 (год публикации - 2018).

5. А.И. Рябчиков, Д.О. Сивин, О.С. Корнева, И.В. Лопатин, П.С. Ананьин, Н.А. Прокопенко, Ю.Х. Ахмадеев High-current-density gas ion ribbon beam formation Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, A, Vol. 906, pp. 56–60 (год публикации - 2018).

6. А.И. Рябчиков, Д.О. Сивин, П.С. Ананьин, А.И. Иванова, И.В. Лопатин, О.С. Корнева, А.Э. Шевелев High intensity, low ion energy implantation of nitrogen in AISI 5140 alloy steel Surface and Coatings Technology, Vol. 355, pp. 129–135 (год публикации - 2018).

7. А.И. Рябчиков, Д.О. Сивин, П.С. Ананьин, В.В. Углов, О.С. Корнева Din 1.7035 steel modification with high intensity nitrogen ion implantation Russian Physics Journal, Vol. 61, Issue. 2, pp. 270–277. (год публикации - 2018).

8. А.И. Рябчиков, Е.Б. Кашкаров, Н.С. Пушилина, М.С. Сыртанов, А.Э. Шевелев, О.С. Корнева, А.Н. Сутыгина, А.М. Лидер High-intensity low energy titanium ion implantation into zirconium alloy Applied Surface Science, Vol. 439, pp. 106–112 (год публикации - 2018).

9. Н.Н. Коваль, А.И. Рябчиков, Д.О. Сивин, И.В. Лопатин, О.В. Крысина, Ю.Х. Ахмадеев, Д.Ю. Игнатов Low-energy high-current plasma immersion implantation of nitrogen ions in plasma of non-self-sustained arc discharge with thermionic and hollow cathodes Surface and Coatings Technology, Vol. 340, pp. 152–158 (год публикации - 2018).

10. Рябчиков А.И., Сивин Д.О. Способ имплантации ионов вещества Государственный реестр изобретений РФ, Патент РФ № 2666766, 12.09.2018. (год публикации - 2018).


Аннотация результатов, полученных в 2019 году
Показано, что сопоставление экспериментальных данных, полученных разными методами, и результатов численного моделирования позволяет выявить характерные для высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии особенности и погрешности измерения как параметров ионного пучка, так и температурного режима облучения мишени. Термопара, установленная на обратной стороне потенциальной мишени, дает заниженное значение при динамическом изменении температуры, обусловленное ее электрической, а значит и некоторой термоизоляцией. Применение импульсного пирометра для измерения температуры, облучаемого при сверхвысоких флюенсах в режиме высокоинтенсивной имплантации образца, имеет свои особенности. В начале динамического нагрева образца данные пирометра дают более высокие, но более достоверные значения, по сравнению с термопарой. Однако при больших флюенсах ионной имплантации показания пирометра дают несколько заниженные значения температуры, что, по-видимому, связано с изменяющимся во времени коэффициентом отражения поверхности мишени из-за изменения ее морфологии в результате значительного ионного распыления. Сравнение расчетных и экспериментальных данных позволило установить, что при высокоинтенсивной ионной имплантации может быть существенной погрешность в измерении ионного тока и плотности ионного тока на коллекторе. Экспериментально измеренная плотность тока 2100 A/м^2 примерно на 20 % превышала расчетную. Завышение значений плотности ионного тока при измерении с помощью плоского коллектора может быть связано со вторичной ионно-электронной эмиссией с поверхности облучаемой мишени. Для выявления вклада ударно-волнового механизма в массоперенос имплантируемых атомов при высокоинтенсивной имплантации были выбраны два режима импульсно-периодического облучения образцов из нержавеющей стали и стали 40Х со следующими параметрами ионного пучка: плотность тока ионов азота 9500 А/м^2, амплитуда потенциала смещения 3000 В. Применялись две длительности импульсов 6 мкс и 300 мкс. Частота импульсов смещения варьировалась в процессе экспериментов таким образом, чтобы температура мишени не превышала 150 º С. Проведенные исследования показали, что при данных параметрах импульсно-периодического ионного пучка ударно-волновой механизм не оказывает значимого влияния на глубокое проникновение легирующей примеси. Аномально глубокое проникновение примеси в глубь материала при высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии обусловлен радиационно-стимулированной диффузией при высоких плотностях ионного тока и температурах приповерхностного слоя облучаемой мишени. Исследование закономерностей высокоинтенсивной имплантации ионов азота в сталь 40Х и нержавеющую сталь при высоких температурах выявило следующие особенности. Эффективное накопление имплантируемых атомов азота и формирование протяженного ионно-легированного слоя происходит при средних температурах в диапазоне (673 – 973) К. С увеличением температуры до 1023 К и выше наблюдается достаточно быстрое уменьшение как концентрации азота, так и глубины его проникновения в облучаемый материал. По-видимому, это определяется устойчивостью нитридных фаз железа и хрома при средних и высоких температурах. Рост температуры мишени сопровождается постепенным увеличением глубины формируемого кратера ионного распыления. При температурах, близких к температурам плавления, становится существенным испарение материала и наблюдается многократное увеличение глубины кратера. Значимая диффузия алюминия в титан начинается при температурах более 773 К. Увеличение температуры до 973 К сопровождается увеличением глубины диффузии атомов до более чем 40 мкм. Однако при дальнейшем увеличении температуры до 1373 К наблюдается уменьшение ширины ионно-легированного слоя до примерно 7 мкм. Оказалось, что при увеличении температуры мишени от 773 до 973 К экспериментально измеренная глубина ионно-распыленного слоя возрастает примерно со 100 мкм до 150 мкм, практически пропорционально флюенсу ионного распыления. Увеличение температуры титановой мишени до 1373 К сопровождалось непропорциональным увеличением скорости ионного распыления, а толщина распыленного слоя превысила 300 мкм. Очевидно, что в этом режиме температура начинает оказывать существенное влияние на коэффициент ионного распыления. Дальнейшее увеличение температуры мишени до 1573 К привело к полному отсутствию алюминия в имплантированном титане. В случае системы Zr-Cr при температурах в диапазоне от 1073 до 1173 К элементный анализ поперечного шлифа, выполненный методом энергодисперсионной спектроскопии, указывает на наличие глубоко-легированного слоя со сложной структурой. Так, при температуре обработки 1173 К, флюенсе ионного облучения до 10^21 ион/см^2 и энергии ионов ~ 3 кэВ, на глубинах до 2-5 мкм выделяется область повышенного содержания хрома с концентрацией до 30-50 ат. %. Дальнейшее увеличение глубины анализа демонстрирует постепенное уменьшение концентрации до 1-2 ат. % на глубине, достигающей нескольких десятков мкм, при этом форма профиля элементного распределения имеет выраженный диффузионный характер. В тоже время, рентгеноструктурный анализ свидетельствует о формировании в поверхностных слоях интерметаллидной фазы Лавеса кубического типа ZrCr2. После имплантации при температуре 1884 К результаты элементного и структурно-фазового анализа не выявили наличия глубоко-легированных слоев и ранее наблюдавшихся интерметаллидных фаз в поверхностных и приповерхностных слоях мишени. Результаты исследования поверхности методом сканирующей электронной микроскопии свидетельствуют о многократном росте размеров зерна, от поверхностной рекристаллизации со средним размером зерна порядка ~ 50 мкм (при Т = 1173 К) до объемной рекристаллизации мишени с зеренными конгломератами, достигающими нескольких мм при высоких температурах. Очевидно, что в данном диапазоне энергетического воздействия и эффективных коэффициентах ионного распыления, реальное практическое применение сверхгорячих режимов высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии не представляется целесообразным. При имплантации титана в циркониевый сплав увеличение плотности ионного тока от 120 до 170 мА/см^2 и дозы имплантации от 5.4·10^20 до 9.56·10^20 ион/cм^2 сопровождалось ростом ширины ионно-легированного слоя от 6 до 13 мкм. В тоже время увеличение плотности ионного тока сопровождалось ростом температурного режима имплантации и, как результат, значительным увеличением среднего размера зерна от 20 до 350 мкм. Очевидно, что такой рост зерна может негативно сказываться на ряде свойств материала и ограничивать применимость метода высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии. Экспериментально показано, что износостойкость циркониевого сплава, имплантированного при плотности ионного тока 170 мА/см^2, хотя и была выше, чем у исходного материала, но несмотря на большую глубину ионно-легированного слоя оказалась меньше, чем у образцов, легированных при плотности ионного тока 120 мА/см^2. Анализ экспериментальных данных выявил принципиально важную особенность для дальнейшего развития метода высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии. Обнаружено, что в одном из экспериментов микроструктура слоя и основы сплава существенно изменилась после ионной имплантации с плотностью ионного тока 170 мA/cм^2 (доза 9.56·10^20 ион/cм^2). В тоже время оказалось, что имплантация при плотности ионного тока 120 мА/см^2 и флюенсах 5.4·10^20 и 6.75·10^20 ион/cм^2 не приводит к изменению среднего размера зерна основы Zr-1Nb сплава по сравнению с необработанным сплавом. Это указывает на то, что такая обработка не повлияла на структуру внутреннего слоя. Возможно это было связано с высокоинтенсивной имплантацией и быстрым набором флюенса при наличии значительного градиента температур. Наличие такого эффекта открывает принципиально новую возможность решения проблем высокотемпературного изменения размера зерна, морфологии поверхности и микроструктуры модифицированного слоя при высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии за счет, например, совмещения процессов высокоинтенсивной имплантации ионов с последующим импульсным высокоэнергетическим воздействием на ионно-легированную поверхность. Перспективы дальнейшего развития метода будут определяться разработкой технологических источников высокоинтенсивных пучков ионов газов, металлов, смешанных пучков с высокой плотностью тока составляющей десятки и сотни миллиампер на квадратный сантиметр при более низких энергиях ионов в диапазоне от 100 до 500 эВ. Немаловажные задачи заключаются в исследовании возможности управления концентрацией легирующего элемента в модифицированном слое, в изучении возможностей и закономерностей многоэлементной имплантации. Перспективы применения метода будут определяться и достижениями в управлении структурно-фазовым составом ионно-легированного слоя и матричной основы материалов. Результаты исследований по проекту в 2019 году докладывались на двух международных конференциях. На международной конференции Surface modification of materials by ion beams (SMMIB2019) руководитель проекта представил приглашенный доклад на тему «Прогресс в развитии метода высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии (Progress in high intensity, low ion energy implantation method development). На международной конференции International conference on ion sources были представлены следующие доклады: «Formation of high - intensity axially symmetric and ribbon beams of low – energy metal ions» и «Ballistic formation of high – intensity low – energy gas ion beams». В СМИ четырежды появлялись публикации о результатах исследования научного коллектива по проекту https://sciam.ru/articles/details/dalshe-radugi; https://na.ria.ru/20190830/1558046359.html; https://news.tpu.ru/news/2019/08/30/35167/; https://hi-news.ru/technology/rossijskie-uchenye-pridumali-kak-uluchshit-svojstva-stali-v-100-raz.html.

 

Публикации

1. - Российские ученые придумали, как улучшить свойства стали в 100 раз Hi-News.ru - Новости высоких технологий, 06.09.2019 (год публикации - ).

2. - Ученые придумали, как улучшить свойства стали в сто раз РИА НОВОСТИ https://ria.ru/, 30.08.2019 (год публикации - ).

3. - Ученые придумали, как улучшить свойства стали в 100 раз Служба новостей Томский политехнический университет, 30.08.2019 (год публикации - ).

4. - ДАЛЬШЕ «РАДУГИ» В мире науки. ИСТИНА, ЛОЖЬ И НЕЯСНОСТЬ: ФИЗИКА (ScientificAmerican), №11, 2019, с. 104-108 (год публикации - ).

5. Коваль Н.Н., Рябчиков А.И., Сивин Д.О., Лопатин И.В., Крысина О.В., Ахмадеев Ю.Х., Игнатов Д.Ю. Reprint of «Low-energy high-current plasma immersion implantation of nitrogen ions in plasma of non-self-sustained arc discharge with thermionic and hollow cathodes» Surface and Coatings Technology, Vol.355, pp. 290-296 (год публикации - 2018).

6. Коваль Т.В. , Рябчиков А.И., Чан Ми Ким Ан, Шевелев А.Э., Сивин Д.О., Иванова А.И., Пальцев Д.М. Numerical simulation of high-intensity metal ion beam generation Journal of Physics: Conference Series, 1115 (3) 032007 (год публикации - 2018).

7. Коваль Т.В., Ан Чан Ми Ким, Тараканов В.П. Modeling Transport in a System with Ballistic Focusing of a High Intensity Beam of Metal Ions Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics, Vol. 83, No. 11, pp. 1387–1391 (год публикации - 2019).

8. Лопатин И.В., Ахмадеев Ю.Х., Корнева О.С., Крысина О.В., Петрикова Е.А., Прокопенко Н.А., Рябчиков А.И., Сивин Д.О., Low-energy plasma-immersion implantation of nitrogen ions in titanium by a beam with ballistic focusing Journal of Physics: Conference Series, 1115(3) 032043. (год публикации - 2018).

9. Лопатин И.В., Ахмадеев Ю.Х., Крысина О.В., Прокопенко Н.А., Петрикова Е.А., Рябчиков А.И., Сивин Д.О., Корнева О.С. Modification of stainless steel by low-energy focused nitrogen ion beam Journal of Physics: Conference Series, 1115(3) 032041 (год публикации - 2018).

10. Рябчиков А.И., Ахмадеев Ю.Х., Лопатин И.В., Крысина О.В., Сивин Д.О., Корнева О.С., Ананьин П.С., Дектярев С.В. Low energy implantation of nitrogen ions by extended beam with a ballistic focusing in a stainless steel Journal of Physics: Conference Series, 1393 (2019) 012125 (год публикации - 2019).

11. Рябчиков А.И., Кашкаров Е.Б., Шевелев А.Э., Обросов А., Сивин Д.О. Surface modification of Al by high-intensity low-energy Ti-ion implantation: Microstructure, mechanical and tribological properties Surface and Coatings Technology, Vol. 372, pp. 1-8 (год публикации - 2019).

12. Рябчиков А.И., Лопатин И.В., Ананьин П.С., Блейхер Г.А., Иванова А.И., Коваль Т.В., Модебадзе Г.С., Сивин Д.О. Temperature gradients in targets with high-intensity implantation and their influence on the characteristics of ion-modified layers Journal of Physics: Conference Series, 1393 (2019) 012021 (год публикации - 2019).

13. Рябчиков А.И., Сивин Д.О., Шевелев А.Э., Модебадзе Г.С. Formation of high-intensity axially symmetric and ribbon beams of low-energy metal ions 18th International Conference on Ion Sources Abstract Book, p. 89 (год публикации - 2019).

14. Рябчиков А.И., Сивин Д.О., Шевелев А.Э., Ю.Х. Ахмадеев, О.С. Корнева, А.И. Иванова, И.В. Лопатин Ballistic formation of high-intensity low-energy gas ion beams 18th International Conference on Ion Sources Abstract Book, p. 90 (год публикации - 2019).

15. Рябчиков А.И., Чан Ми Ким Ан, Коваль Т.В., Сивин Д.О., Ананьин П.С., Корнева О.С. Nitriding of steel 40x with a high-intensity ion beam Journal of Physics: Conference Series, 1115 (3) 032019 (год публикации - 2018).

16. Рябчиков А.И., Шевелев А.Э., Сивин Д.О., Божко И.А., Кашкаров Е.Б., Блейхер Г.А., Степанов И.Б., Иванова А.И. Ultra high fluence implantation of aluminum ions into CP–Ti Journal of Alloys and Compounds, Vol. 793, pp. 604-612 (год публикации - 2019).

17. Рябчиков А.И., Шевелев А.Э., Сивин Д.О., Кашкаров Е.Б., Божко И.А., Степанов И.Б. High Intensity low Aluminum Ion Energy Implantation into Titanium IEEE Xplore, Proceedings of the International Conference on Ion Implantation Technology, 8807970, с. 364-367 (год публикации - 2018).

18. Чан Ми Ким Ан МОДЕЛИРОВАНИЕ ФОРМИРОВАНИЯ И ВОЗДЕЙСТВИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ ПОТОКОВ ЗАРЯЖЕННЫХ ЧАСТИЦ НА МЕТАЛЛЫ OOO "СПБ Графикс", 107 c (год публикации - 2019).

19. Шевелев А.Э. ФОРМИРОВАНИЕ ВЫСОКОИНТЕНСИВНЫХ ПУЧКОВ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ НИЗКОЙ ЭНЕРГИИ НА ОСНОВЕ ПЛАЗМЫ ВАКУУМНОЙ ДУГИ Издательский дом Томского государственного университета, 158 с. (год публикации - 2019).