Аннотация результатов, полученных в 2018 году
1. Выполнен обзор (результаты которого опубликованы в журналах 1-ой квартили (Q1) [1,2]), по методам получения сверхтвердых материалов и покрытий, в том числе для нужд инструментального и медицинского назначения. Показано, что перечень сверхтвердых материалов пополняется как за счет теоретического расчета новых кристаллических структур или открытия новых веществ, так и в результате экспериментальных работ по изучению фазовых переходов в уже известных кристаллических материалах при экстремальных условиях, например для диоксида титана. Большой интерес представляет также создание сверхтвердых материалов (оксидов, карбидов, нитридов), которые обладают высокой температурной стабильностью состава, структуры, износостойкостью и стойкостью к окислению. 2. Разработана общая методика теоретического исследования процесса высокотемпературной обработки токами высокой частоты (ТВЧ), решена самосогласованная задача электродинамики и теплопроводности для случая обработки ТВЧ (без учета процессов образования новых фаз) металлических образцов простой формы (дисков, которые далее использованы в комплексных исследованиях структуры и свойств). Установлено влияние геометрического фактора взаимного расположения элементов в системе «индуктор – образец», температуры и длительности процесса обработки ТВЧ, а также частоты и тока индуктора на характер распределения плотности тока (тепловыделения) в образцах простой дисковой формы; определена кинетика их нагрева для достижения необходимых условий высокотемпературной химико-термической обработки (ХТО) с учетом изменения тепло- и электрофизических свойств элементов системы, а также тепловых потерь, вызванных конвекцией и излучением. Полученные теоретические кривые (согласно данным моделирования методом конечных элементов) для «периферии» и «центральной части» образца-диска при одном значении тока индуктора, несколько отличаются, что характеризует неравномерность нагрева. При увеличении тока индуктора температурная неравномерность по сечению образца также пропорционально увеличивается. Однако теоретические кривые лежат существенно выше экспериментальных зависимостей, что связано с влиянием усиленной теплоотдачи с поверхности морфологически гетерогенной структуры оксидного покрытия. Таким образом, решение самосогласованной краевой задачи электродинамики и теплопроводности для системы «индуктор – изделие», описывающей кинетику нагрева при обработке ТВЧ титановых образцов, требует внесения поправки, вызванной окислением и ростом покрытия. Данная функция (в интегральном виде) будет уточняться в рамках работ 2-го года НИР (согласно ранее заявленному плану). В рамках задела по 2-му году работ получены также предварительные результаты моделирования процесса ХТО титана в среде графита (для синтеза карбонитридных покрытий) [3], которые запланировано уточнить и представить в высокорейтинговом журнале (Q1). 3. Проанализированы двухкомпонентные и многокомпонентные системы, включающие металлы (Ti, Zr, Ta), неметаллы (O, C, N) и их соединения (оксиды, карбиды, нитриды) для определения условий высокотемпературного синтеза материалов с требуемым составом. При рассмотрении фазовых диаграмм было установлено, что указанные тугоплавкие металлы активно взаимодействуют с неметаллами, в частности кислородом, углеродом и азотом [4]. Также представлены результаты вторичной ионной масс-спектрометрии (ВИМС), характеризующие влияние обработки ТВЧ на содержание водорода в приповерхностном слое [5]. Установлено, что содержание водорода в приповерхностном слое снижается практически вдвое. В результате ХТО в реакционных средах можно получать оксиды, карбиды и нитриды, в частности с использованием высокотемпературного (свыше 1000 °C) нагрева ТВЧ. Особый интерес представляет получение высококачественных покрытий на основе стабильных оксидов с общей формулой MeO2 (типа рутила), смесей карбидов и нитридов нестехиометрического состава с общей формулой MeCXN1-X [6]. 4. Определены геометрические параметры малогабаритных металлоконструкций медицинского назначения и отдельных конструктивных элементов металлообрабатывающего инструмента, требующих высоких значений физико-механических характеристик (твердости, износостойкости и изгибной прочности) поверхности и приповерхностного слоя. Проанализированы условия функционирования данных конструкций и отдельных элементов при высоких контактных механических напряжениях, в том числе царапающих, истирающих и циклических нагрузках. Исходя из данных анализа, необходимо минимизировать количество участков с концентраторами напряжений. В тех случаях, где это исключается (режущие кромки, вершины резца или профиля резьбы) необходимо произвести тесты на износостойкость полученных образцов со сверхтвердыми покрытиями, что запланировано в рамках плана последующих НИР. 5. В рамках задела на 2-ой год получены и опубликованы (2 статьи в высокорейтинговых журналах 1-ой квартили, Q1) предварительные результаты химического анализа, фазового состава, физико-механических свойств (твердости, модуля упругости) технического титана ВТ1-00 и сплава циркония Э110, подвергнутых обработке ТВЧ в воздушной атмосфере. Показано, что в результате высокотемпературной обработки ТВЧ на поверхности формируются сверхтвердые покрытия рутила (около 52–65 ГПа) [1] или функционально градиентные покрытия сложного состава (α-ZrO2, бадделеит; γ-ZrO2, кубическая модификация) с высокой твердостью (от 26 до 45 ГПа) [2]. Исследованы элементный и фазовый состав, а также параметры морфологии сформированных слоев сверхтвердых материалов. Подготовлен экспериментальный материал для представления на «5th International Conference on Mechanics of Composites», Lisboa, Portugal, 1-4 July 2019; 1 участник (очно, устный доклад): рук. проекта Фомин А.А. [7]. Эти данные будут уточнять предварительные экспериментальные результаты (за 1-ый год НИР) по направлению формирования композиционных покрытий системы «Ti-основа – Ta-подслой – (TaO)-покрытие» [8]. Поданы тезисы и готовятся полнотекстовые статьи по результатам участия в «6th International School and Conference "Saint-Petersburg OPEN 2019" on Optoelectronics, Photonics, Engineering and Nanostructures», Санкт-Петербург, Россия, 22-25 апреля 2019; 2 участника (очно, стендовые доклады и короткая презентация): Войко А.В., Шумилин А.И. [9,10]. Ссылки: [1]. A. Fomin, Superhard titania coatings produced on titanium using induction heat treatment, Ceramics International, 2019. Vol. 45(7). pp. 8258–8264. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2019.01.131. (импакт-фактор: 3.057, Q1). [2]. A. Fomin, Functionally graded zirconium oxide coatings produced on zirconium using induction heat treatment, Composite Structures, 2019. Vol. 220. pp. 318–323. https://doi.org/10.1016/j.compstruct.2019.04.001. (импакт-фактор: 4.101, Q1). [3]. A. Voyko, M. Fomina, A. Shumilin, I. Rodionov, S. Kalganova, I. Artyukhov, A. Fomin, Numerical simulation of induction heating of a carburizing container with a titanium sample, Journal of Physics: Conference Series, 2018. Vol. 1124. pp. 071021. https://iopscience.iop.org/article/10.1088/1742-6596/1124/7/071021. (Open Access). [4]. M. Fomina, A. Voyko, I. Egorov, A. Shchelkunov, A. Zakharevich, A. Skaptsov, A. Shumilin, Analysis of (Ti, Zr, Ta)-(O, C, N) systems for obtaining metal-ceramic coatings of the required composition by induction heat treatment, Proc. SPIE, 2019. (in press). [5]. M. Fomina, A. Zakharevich, A. Skaptsov, A. Serdobintsev, V. Galushka, A. Fomin, The absorption of oxygen and hydrogen by titanium during heat treatment with high frequency currents, Proc. SPIE, 2019 (in press). [6]. Заявка № 2018147610 от 28.12.2018, Решение о выдаче патента от 15.04.2019. Способ химико-термического упрочнения малогабаритных изделий из технического титана, Фомина М.А, Войко А.В, Кошуро В.А., Шумилин А.И., Родионов И.В., Фомин А.А. [7]. M.A. Fomina, A.I. Shumilin, A.V. Voyko, A.A. Fomin, Functionally graded oxide coatings produced by magnetron sputtering and subsequent induction heat treatment [Theses], in: «5th International Conference on Mechanics of Composites», Lisboa, Portugal, 1 - 4 July 2019. [8]. M. Fomina, A. Voyko, A. Shumilin, V. Papshev, A. Zakharevich, A. Skaptsov, A. Fomin, Metal oxide (Ta-TaOx)-coatings obtained by magnetron sputtering and heat treatment with high-frequency currents, Journal of Physics: Conference Series, 2018. Vol. 1124. pp. 022012. https://iopscience.iop.org/article/10.1088/1742-6596/1124/2/022012. (Open Access). [9]. A. Voyko, M. Fomina, Simulation of induction heating of a titanium sample in a container with a carbon-containing medium [Theses], in: «6th International School and Conference "Saint-Petersburg OPEN 2019" on Optoelectronics, Photonics, Engineering and Nanostructures», Saint-Petersburg, Russia, 22-25 April 2019. [10]. A. Fomin, V. Koshuro, A. Shumilin, A. Voyko, P. Palkanov, A. Aman, N. Mukhin, S. Palis, Induction heat treatment of steel punches with Zr-containing coatings and preliminary results of FLD characteristics when drawing C45 carbon steel [Theses], in: «6th International School and Conference "Saint-Petersburg OPEN 2019" on Optoelectronics, Photonics, Engineering and Nanostructures», Saint-Petersburg, Russia, 22-25 April 2019.

Аннотация результатов, полученных в 2019 году
1. Разработана математическая модель обработки токами высокой частоты (ТВЧ) малогабаритных титановых конструкций в газообразной кислородсодержащей реакционной среде и определены условия получения оксидных покрытий; определено влияние пористо-кристаллической структуры оксидного покрытия на параметры теплоотдачи при решении задачи теплопроводности (введена поправка на процесс окисления). Показано, что при выбранном токе индуктора I, который изменялся в диапазоне 1,5–3 кА, при фиксированной частоте f = 90 кГц (для разработанного лабораторного устройства индукционного нагрева) получены кривые нагрева малогабаритных титановых конструкций (образцов-дисков). Теоретические зависимости сравнивались с экспериментальными данными кинетики нагрева. Изучались данные скорости нагрева и выдержки (одно- и двухцикловая обработка ТВЧ) при разном токе индуктора от 0,6 до 8,5 кА и частоте от 88 до 120 кГц [1]. Теоретические кривые, полученные для периферии и центра образца-диска при одном значении тока индуктора I, несколько отличаются, что характеризует неравномерность нагрева. При увеличении тока индуктора I температурная неравномерность по сечению образца также пропорционально увеличивается. Однако теоретические кривые лежат существенно выше экспериментальных зависимостей, что связано с влиянием усиленной теплоотдачей с поверхности морфологически гетерогенной структуры оксидного покрытия. Таким образом, численное решение с помощью метода конечных элементов (МКЭ) самосогласованной краевой задачи электродинамики и теплопроводности для системы «индуктор – изделие», описывающей кинетику нагрева при обработке ТВЧ титановых образцов, требует внесения поправки, вызванной окислением и ростом покрытия. Ввод источника объемной плотности тепловыделения как функции от температуры q(T) представлял собой семейство кривых. Порядок тепловых затрат, вызванных процессом окисления, можно оценить при анализе разницы между температурными зависимостями, полученными в ходе эксперимента и теоретических расчетов. С увеличением тока индуктора I тепловые потери также возрастают и становятся существенными в диапазоне температуры свыше T = 600 °C. 2. Определена оптимальная компоновка системы «индуктор – камера – образец» для эффективного получения оксидных покрытий при высокотемпературной обработке ТВЧ; определены условия для самопроизвольного (спонтанного) скалывания толстых слоев окалины при обработке ТВЧ в газообразной кислородсодержащей реакционной среде титановых образцов (дисков) и закономерности формирования сверхтвердого подслоя. На основе данных численного моделирования и уточняющих экспериментальных исследований было установлено, что для обеспечения ускоренного нагрева ТВЧ и равномерного распределения температурного поля по сечению малогабаритных титановых конструкций, в том числе с тонкослойными (Zr,Ta)-элементами, необходимо использовать индукторы, длина которых обеспечивает двухкратное превышение по длине обрабатываемых изделий (для цилиндрических конструкций) и не менее 5-кратного превышения по высоте образцов-дисков (тестовые изделия, используемые для исследования состава, структуры и физико-механических свойств). Внутренний диаметр индуктора должен обеспечивать возможность использования камеры, например, в виде кварцевой трубки, которая вместе с керамическим штоком и шайбами обеспечивали необходимое расположение обрабатываемого изделия в активной зоне индуктора [1–4]. Самопроизвольное (спонтанное) скалывание толстых слоев окалины при обработке ТВЧ в газообразной кислородсодержащей реакционной среде титановых образцов (дисков) наблюдалось при соблюдении следующих условий: температура обработки не менее 950–1000 °C, подготовка поверхности перед обработкой ТВЧ должна предусматривать тонкое шлифование (шероховатость около Ra 0,32), без принудительного конвективного охлаждения при размещении образцов на керамической плитке. При высокотемпературной обработке (свыше 1500 °C) наблюдалось формирование утолщенной (не менее 40-50 мкм) окалины за короткий цикл выдержки (t = 60 с и более), которая удалялась с поверхности образцов при дополнительном механическом (ударном) воздействии низкой интенсивности. Под сформированной окалиной наблюдалось образование тонкого (от 0,5-0,7 до 1,5-2 мкм) слоя с высокой твердостью (более 40 ГПа). Таким образом, данные покрытия, полученные на техническом титане и композиционных структурах «Ti-основа + Zr-слой» или «Ti-основа + Ta-слой», являлись сверхтвердыми [2-4]. Проводилось уточняющее исследование (обзор) рецензируемых источников в высокорейтинговых журналах по вопросу получения сверхтвердых керамических материалов. Установлено, что некоторые оксиды (TiO2, SiO2, B6O), бориды, нитриды и карбиды (cBN, wBN, бета-C3N4) являются сверхтвердыми, при этом важно знать их особенности строения [5]. Выявленная теоретическая зависимость, в том числе регрессионная модель, объясняет изменение твердости для твердых и сверхтвердых керамических материалов с учетом особенностей строения структуры (величины элементарной кристаллической ячейки, координационного числа и структурного фактора). В рамках данного и следующего этапов выполнения НИР обобщаются результаты обзора, выявленная закономерность и теоретические данные дополняются экспериментальными результатами измерения твердости для сверхтвердых функциональных покрытий (TiO2, ZrO2, Ta2O5, смеси TiC и TiN [6]). 3. Определено влияние тонких слоев циркония и тантала на закономерности формирования оксидных покрытий с повышенными физико-механическими характеристиками; определены закономерности, в том числе установлены регрессионные модели, изменения химического состава, структуры и комплекса физико-механических свойств (твердости, модуля упругости, износостойкости) оксидных покрытий на титановых образцах с тонкослойными (Zr,Ta)-элементами. Получение сверхтвердых структур на поверхности тонких слоев циркония является перспективным направлением для повышения качества титановых конструкций, в том числе медицинского назначения. Экспериментальные результаты измерения твердости и модуля упругости получены для циркония марки Э110. Исследуемые образцы имели форму дисков, поверхность которых подвергалась механической обработке (точению и чистовому шлифованию), а также абразивно-струйной обработке (АСО). Режимы высокотемпературной обработки ТВЧ были выбраны на основании имеющихся данных для технического титана [2], т.е. температура изменялась от 600 до 1200 ºC и продолжительность выдержки t не более 300 с. В результате статистической обработки и аппроксимации экспериментальных данных были получены регрессионные зависимости. Для циркония, поверхность которого подвергалась механической обработке, была получена зависимость полиномиального типа. При малой (10 мН) нагрузке сверхтвердые покрытия формировались в температурном диапазоне от 800 до 1200 ºC. С увеличением нагрузки на индентор твердость спадала в 4–5 раз. Таким образом, твердые оксидные покрытия формировались при температуре около T = 1000±50 ºC и увеличенной продолжительности выдержки t около 300 с. На поверхности циркония Э110 после АСО и обработки ТВЧ формировались рыхлые оксидные покрытия. Измерение твердости осложнялось высокой морфологической гетерогенностью и повышенной хрупкостью образованных структур. Закономерность формирования оксидных слоев на цирконии связана с переходом циркония из низкотемпературной модификации α-Zr в химически активную β-Zr. При повышении температуры выдержки в составе оксидного покрытия увеличивалось содержание α-ZrO2 (моноклинная решетка) и γ-ZrO2 (кубическая решетка). Таким образом, в составе металлооксидного покрытия, получаемого на цирконии после обработки ТВЧ, наблюдалась многофазная структура [3]. Достаточная величина адгезии (отсутствие отслоений и сколов при царапании) кислородно-насыщенных покрытий тантала и высокая твердость (около 39–55 ГПа) оксидных покрытий для слоистых систем, например «Ti-основа + (Ta,Ta2O5)-покрытие», достигалась после механической обработки титановой основы (тонком шлифовании), химическом травлении (водный раствор 1М HF + 1M HNO3, длительность травления t не более 30–40 с) и при толщине тонкослойного элемента (в данном случае тантала) около 0,9 мкм. Последующая обработка ТВЧ обеспечивала увеличение толщины модифицированного слоя при температуре 600–800 °C и выдержке 30–120 с, при этом его фазовый состав полностью соответствовал высшему оксиду Ta2O5 [4]. 4. Выполнена оптимизация параметров процесса магнетронного распыления и формирования пленок циркония и тантала на титановых образцах; определено влияние подготовительных операций (механической обработки, химического травления) и высокотемпературной обработки ТВЧ для формирования адгезионно-прочных металлических (Zr,Ta) пленок и металлокерамических покрытий оксидного состава на поверхностях титановых конструкций с различным микрорельефом. Экспериментальные образцы со слоистой структурой формировались на титановой основе (дисках). В этом случае циркониевые и танталовые пленки осаждались на поверхность образцов с помощью вакуумного универсального поста «ВУП-4», оснащенной системой магнетронного распыления (в режиме постоянного тока). Перед нанесением тонкой (0,2–0,9 мкм) пленки тантала поверхность образцов подготавливали шлифованием (Ra 0,16–0,32 мкм). Затем образцы размещались в вакуумной камере (2,5×10-3 Па) и нагревались до 150 °С для дегазации. При распылении циркония марки Э110 и тантала марки ТВЧ рабочее давление составило 4×10-2 Па, а аргон являлся ионообразующим газом. Ток разряда I находился на уровне 0,125 А (при мощности не более 60 Вт). Скорость роста пленок при этих параметрах достигала V = 38–40 нм/мин, при этом пленка наносилась через прямоугольную маску [4]. Достаточная адгезия покрытий (отсутствие отслоений и сколов при царапании) и высокая твердость (около 39–55 ГПа) для слоистых систем достигалась после механической обработки титановой основы, химическом травлении и толщине тонкослойного элемента около 0,9 мкм. Ссылки (и url-адреса): [1] A.Yu. Shchelkunov, A.V. Voyko, M.A. Fomina, Optical and thermal imaging analysis of the kinetics of one- and two-cycle induction treatment of titanium products // Proc. SPIE 11457, Saratov Fall Meeting 2019: Optical and Nano-Technologies for Biology and Medicine, Proc. of SPIE, 2020, Vol. 11457, pp.1145717-1-1145717-7. https://doi.org/10.1117/12.2560437. [2] A. Fomin, Superhard titania coatings produced on titanium using induction heat treatment // Ceramics International, 2019, Vol. 45(7), pp. 8258-8264, https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2019.01.131. [3] A. Fomin, Functionally graded zirconium oxide coatings produced on zirconium using induction heat treatment // Composite Structures, 2019, Vol. 220, pp. 318-323, https://doi.org/10.1016/j.compstruct.2019.04.001. [4] M. Fomina, V. Koshuro, A. Shumilin, A. Voyko, A. Zakharevich, A. Skaptsov, A. Steinhauer, A. Fomin, Functionally graded "Ti-base+(Ta, Ta2O5)-coatings" structure and its production using induction heat treatment // Composite Structures, 2020, Vol. 234, 111688, https://doi.org/10.1016/j.compstruct.2019.111688. [5] A. Fomin, Theoretical dependence of hardness on the structural parameters for hard and superhard ceramics // International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2020, Vol. 88, 105201, https://doi.org/10.1016/j.ijrmhm.2020.105201. [6] A. Fomin, A. Voyko, M. Fomina, S. Mokrousov, V. Koshuro, Functionally graded Ti(C,N) coatings and their production on titanium using solid-state carburization associated with induction heat treatment // Composite Structures, 2020, Vol.245, 112393. (in press) https://doi.org/10.1016/j.compstruct.2020.112393.

Аннотация результатов, полученных в 2020 году
1. Разработана математическая модель процесса химико-термической обработки токами высокой частоты (ТВЧ), в частности цементации титановых конструкций в реакционной камере (контейнере) с твердым карбюризатором; определена оптимальная компоновка системы «индуктор – контейнер – образец» для химико-термической обработки ТВЧ титановых образцов и малогабаритных конструкций; определены кинетические закономерности нагрева контейнера с загрузкой в зависимости от факторов обработки ТВЧ. В результате моделирования установлено влияние параметров процесса индукционной обработки на распределение температурного поля в системе «индуктор – контейнер – образец». Определена геометрия индуктора, в том числе число витков, обеспечивающее необходимое тепловое воздействие в зоне расположения углеродосодержащей среды и титанового образца. Изучение кривых кинетики нагрева системы «контейнер – рабочая среда – образец» показало, что температура и скорость нагрева отличались при установлении одинакового значения тока индукторов с различной конфигурацией. Наибольшая эффективность индукционного нагрева при значениях тока I = 4,5 кА и I = 5,0 кА показана для модели с двухвитковым индуктором. Время нагрева до температуры T = 1300 ºС не превышало 560 с и 320 с соответственно. На основании полученных моделей распределения полей тепловыделения Q и температуры T при значениях тока I = 3,4–5,0 кА сделан вывод о том, что геометрия индуктора оказала существенное влияние на кинетику нагрева основных элементов системы для процесса химико-термической обработки (ХТО). 2. Установлены закономерности изменения химического состава, структуры и комплекса физико-механических свойств (твердости, модуля упругости, износостойкости) карбидных и карбонитридных покрытий на титановых образцах, в том числе с тонкослойными (Zr,Ta)-элементами. Известно, что применение различных термических процессов синтеза, в частности индукционно-термическая обработка (ИТО), является эффективным вариантом для получения твердых и сверхтвердых керамических покрытий на титане, цирконии и тантале [1–5]. В данной части исследования показан вариант формирования функционально-градиентного карбонитридного Ti(C,N) покрытия с применением твердофазной цементации, интенсифицированной нагревом ТВЧ [6]. Химический состав поверхности титановых образцов после ИТО был представлен титаном и элементами реакционной среды, в частности углеродом и азотом. Высокое содержание азота в составе покрытий показало, что в составе реакционной среды присутствовал азот. При минимальной температуре ИТО равной 1050–1100 °С на поверхности титана формировался сплошной слой карбидов TiC и нитридов TiN титана. Таким образом, в результате ХТО титана в графите, содержащем остаточный азот воздуха, формировались функционально-градиентные слои в виде карбонитридных Ti(C,N) покрытий. Морфология поверхности титана после ХТО имела существенные изменения, связанные с процессом роста зерен Ti(C,N) новой фазы. При наименьшей температуре T = 1050–1100 °C и выдержке t = 4 мин на поверхности формировались полусферические частицы со средним размером менее 1 мкм. С увеличением продолжительности ХТО кристаллы новой фазы группировались в вермикулярные частицы, величина которых возрастала с ростом температуры. Однако при наибольшей температуре формировался достаточно толстый слой покрытия, частицы которого отделялись фрагментами. С возрастанием температуры более T = 1250–1300 °C формировалась наноструктура, зерна которой группировались в субмикроразмерные частицы до 200–300 нм. Относительное число наночастиц (менее 100 нм) в структуре покрытий составляло 80–95 %, при этом пористость достигала 41–52 %. Средний размер зерен DP изменялся по параболическому закону от 63–68 до 100–121 нм с возрастанием температуры и выдержки. Минимум составил 45±13 нм при T = 1250–1300 °C и t = 4 мин. Размер углублений (пор) DH изменялся от 45–58 до 64–84 нм по прямо-пропорциональному закону с увеличением температуры и выдержки. Под покрытием образовывалась переходная область мартенсита (α'-Ti с концентрацией C[C+N] < 4 ат.%) с зернами титана игольчатой формы. Этот приповерхностный слой был наиболее выражен при температуре ХТО свыше 1300 °C. Под покрытием также формировалась область твердого раствора углерода в титане, однако ее коррозионная стойкость была снижена. На поверхности шлифов после травления наблюдались микроразмерные поры. Таким образом, толщина покрытия изменялась от 2,5 до 8,8 мкм. Однако однородная структура Ti(C,N) покрытий толщиной 2,9–5,9 мкм формировалась при ХТО в низко- и среднетемпературном диапазонах. Максимум твердости 21,6±2,5 ГПа соответствовал среднетемпературной ХТО при длительной выдержке. В среднем микротвердость составила не менее 10,5–14,3 ГПа, что характеризовало высокую стабильность полученной функционально-градиентной структуры. При наноиндентировании высокие значения H = 47,6±12,9 ГПа и низкое значение модуля упругости E = 290±73 ГПа соответствовали образцам, обработанным при T = 1250–1300 °C и t = 8 мин. Данное сочетание обеспечило высокие значения H/E = 0,16 и H3/E2 = 1,28 ГПа. Сверхтвердые (>40 ГПа) покрытия на титане формировались в результате ХТО, однако наибольший интерес представляли условия, при которых наблюдались высокие значения микротвердости, индекса пластичности и сопротивления хрупкому разрушению. 3. Выявлены механизмы структурообразования металлокерамических (оксидных, карбидных и карбонитридных) покрытий на титановых малогабаритных конструкциях в условиях обработки ТВЧ. Установлено, что в механизме формирования сверхтвердых покрытий на титане, цирконии и тантале при термической обработке ТВЧ в воздушной атмосфере (для оксидных покрытий) и твердом карбюризаторе (для карбидных / карбонитридных покрытий) общей является необходимость использования высоких температур (от 950–1000 до 1250–1300 °C). В случае оксидных покрытий для получения сверхтвердых (более 40 ГПа) покрытий длительность обработки должна составлять t = 30–120 с; при формировании карбонитридных Ti(C,N) покрытий длительность высокотемпературной ХТО должна ограничиваться t около 4 мин. Данные типы покрытий при толщине более 2,5–4 мкм склонны к самопроизвольному разрушению, поэтому для формирования стабильной структуры целесообразно формировать нижележащий мартенситный слой (с твердостью около 10–12 ГПа). Важно учитывать, что использование экстремально высокой температуры при ИТО (в диапазоне 1650–1700 °C) может привести к разрушению конструкции под механическим воздействием сил различной природы [6]. 4. Произведена оценка результатов комплексной проверки эффективности титановых малогабаритных конструкций со сверхтвердыми металлокерамическими покрытиями, функционирующих в технических и биотехнических системах с воздействием высоких контактных механических напряжений и прочих факторов (циклических, истирающих нагрузок, (био)коррозионного воздействия); разработаны предварительные рекомендации по формированию высококачественных металлокерамических покрытий с необходимой для эффективного функционирования структурой, а также высокими физико-механическими характеристиками. В результате предварительных испытаний эффективности титановых малогабаритных конструкций со сверхтвердыми металлокерамическими покрытиями, функционирующих в технических и биотехнических системах, предложены рекомендации по формированию износостойких и биосовместимых структур. Разработана тестовая установка, позволяющая изучить устойчивость к царапанию полученных покрытий при взаимодействии с алмазным или твердосплавным индентором. Предлагаемая методика отличается: возможностью механического регулирования рабочего усилия; возможностью изменения длины рабочего хода (в зависимости от геометрии изделия) и регулируемостью интенсивности тестовой процедуры (скорости перемещения индентора относительно образца); возможностью изменения типа индентора (алмазный конус, твердосплавная полусфера различного диаметра и другие варианты материалов и геометрии, исходя из условий контактного взаимодействия). 5. (для продления). Разработана численная математическая модель процесса индукционно-термического вакуумного распыления (ИТВР) металлических материалов (титана, циркония, тантала) для формирования тонкослойных элементов на модифицируемых поверхностях металлов и сплавов; предложен рабочий вариант компоновки «индуктор – вакуумная камера – распыляемый металл – модифицируемое изделие» для получения газонасыщенных тонких металлических слоев (Ti, Zr, Ta) на модифицируемых поверхностях металлов и сплавов; получены предварительные экспериментальные данные по химическому составу, структуре и физико-механическим свойствам функциональных покрытий, полученных новым методом ИТВР. Обнаружен эффект распыления титана в вакууме (при низком вакууме) при температуре существенно ниже температуры плавления (температура начала распыления около 1100–1200 °C при давлении остаточной атмосферы – 1-2 Па). Была предложена конструкция распылительной системы кольцевого типа, определены температурные поля с применением численного моделирования, а также получены тонкие титаносодержащие слои на поверхности тестовых (стальных) пластин с высоким содержанием углерода (около 1 масс.%). Предварительные результаты показали, что в составе данных покрытий содержание титана зависит от длительности распыления (типовая длительность от 300 до 900 с). Охлаждение вместе с вакуумной камерой позволяет избежать интенсивного насыщения газами атмосферы, однако в результате взаимодействия с углеродом (в составе стали) формировался карбидный слой с твердостью от 25–30 до 50–60 ГПа. Таким образом, имеется возможность получения сверхтвердого слоя на металлических поверхностях, в составе которых имеется большое содержание углерода и склонных к обезуглероживанию при термической обработке. Ссылки (url-адреса): [1] A. Fomin, Superhard titania coatings produced on titanium using induction heat treatment // Ceramics International, 2019, Vol. 45(7), pp. 8258-8264, https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2019.01.131. [2] A. Fomin, Functionally graded zirconium oxide coatings produced on zirconium using induction heat treatment // Composite Structures, 2019, Vol. 220, pp. 318-323, https://doi.org/10.1016/j.compstruct.2019.04.001. [3] M. Fomina, V. Koshuro, A. Shumilin, A. Voyko, A. Zakharevich, A. Skaptsov, A. Steinhauer, A. Fomin, Functionally graded “Ti-base+(Ta, Ta2O5)-coatings” structure and its production using induction heat treatment // Composite Structures, 2020, Vol. 234, 111688, https://doi.org/10.1016/j.compstruct.2019.111688. [4] A. Fomin, Theoretical dependence of hardness on the structural parameters for hard and superhard ceramics // International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2020, Vol. 88, 105201, https://doi.org/10.1016/j.ijrmhm.2020.105201. [5] A. Fomin, A. Voyko, M. Fomina, S. Mokrousov, V. Koshuro, Functionally graded Ti(C,N) coatings and their production on titanium using solid-state carburization associated with induction heat treatment // Composite Structures, 2020, Vol. 245, 112393. https://doi.org/10.1016/j.compstruct.2020.112393. [6] Fomin A., Koshuro V., Shchelkunov A., Aman A., Fomina M., Kalganova S. Simulation and experimental study of induction heat treatment of titanium disks // International Journal of Heat and Mass Transfer, 2021, Vol. 165, 120668. https://doi.org/10.1016/j.ijheatmasstransfer.2020.120668.