Аннотация результатов, полученных в 2018 году
В рамках проекта РНФ № 18-79-10249 с помощью специализированного программного обеспечения (ПО) Thermo-Calc(версия TCW5) с использованием базы данных TTTIAL1 (Thermotech TiAl-based Alloys Database) смоделированы участки вертикальных (политермических) разрезов диаграмм состояния в интервале концентраций Al от 35 до 50 ат.% для исследуемого TiAl-сплава с учетом вариативности по содержанию Zr и Cr (ат.%): Ti–Al–2V–1Nb–(0,5/1,0/1,5)Zr; Ti–Al–2V–1Nb–(1,5/2,0/2,5)Cr; Ti–Al–2V–1Nb–Cr–Zr (1,5Cr+0,5Zr; 2,0Cr+1,0Zr; 2,5Cr+1,5Zr; 1,5Cr+1,5Zr; 2,5Cr+0,5Zr). При помощи полученных разрезов проанализированы последовательности фазовых областей и температуры соответствующих критических точек для сплавов, содержащих 44,5 ат.% Al. Также проведены термодинамические расчеты стабильности упорядоченных (γ-TiAl, α2-Ti3Al, β/B2) и неупорядоченных (α, β) фаз, построены графические зависимости изменения их объемных долей в зависимости от температуры. Анализ полученных зависимостей показал, что для сплавов всех исследованных систем легирования кристаллизация протекает через β-фазу и заканчивается в однофазной β-области. При понижении температуры происходит полиморфное β→α превращение, которое полностью завершается и на политермических разрезах наблюдается однофазная α-область. В процессе дальнейшего охлаждения протекает фазовое превращение α→γ, которому на разрезе соответствует фазовая область (α+γ). При последующем понижении температуры на политермических разрезах в системе легирования Ti–44,5Al–2V–1Nb–(0,5…1,5)Zr в узком интервале температур наблюдается трехфазная область (α+α2+γ), что свидетельствует о протекании превращения α→α2(Ti3Al). После завершения данного превращения сплавы находятся в (α2+γ) фазовой области вплоть до низких температур. Таким образом, для базового сплава с вариативностью по содержанию Zr термодинамическое моделирование прогнозирует следующее чередование фазовых областей (при охлаждении):L→(L+β)→(α+β)→(α+γ)→(α2+α+γ)→(α2+γ). При комнатной температуре в этой системе легирования наибольшей стабильностью обладают следующие фазы: двухфазная смесь γ-TiAl (54–60 об.%) + α2-Ti3Al (46–40 об.%), где объемные доли фаз изменяются при увеличении содержания Zr от 0,5 до 1,5 ат.%. Сопоставление температур критических точек выявило снижение температур большинства фазовых переходов на 5–17 градусов при повышении содержания Zr от 0,5 до 1,5 ат.% (исключение составляет температура (α)/(α+γ) превращения). Для сплавов системы легирования Ti–44,5Al–2V–1Nb–(1,5…2,5)Cr при охлаждении после двухфазной области (α+γ) наблюдается фазовая область (α2+γ+β). При этом в сплаве, содержащем минимальное количество Cr (1,5 ат.%) переход в эту область осуществляется при чередовании фазовых областей (α+γ)→(α+α2+γ)→(α2+α+γ+β)→(α2+γ+β), а в сплавах, содержащих 2,0 и 2,5 ат.% Cr– при чередовании областей (α+γ)→(α+γ+β)→(α2+α+γ+β)→(α2+γ+β). Кроме этого, согласно термодинамическому моделированию при температурах 800–830°С должен происходить распад β-фазы с образованием фазы Лавеса. Таким образом, для композиции Ti–44,5Al–2V–1Nb–1,5Cr наблюдается следующая последовательность фазовых областей (при охлаждении): L→(L+β)→(α+β)→(α+γ)→(α2+α+γ)→(α2+α+γ+β)→(α2+γ+β)→ →(α2+γ+β+фаза Лавеса)→(α2+γ+фаза Лавеса). Для сплавов Ti–44,5Al–2V–1Nb–(2,0/2,5)Cr последовательность фазовых областей (при охлаждении) отличается: L→(L+β)→(α+β)→(α+γ)→(α+γ+β)→(α2+α+γ+β)→(α2+γ+β)→ →(α2+γ+β+фаза Лавеса)→(α2+γ+фаза Лавеса). Прогнозируемый фазовый состав для сплавов системы Ti–44,5Al–2V–1Nb–(1,5…2,5)Cr при комнатной температуре – трехфазная смесь γ-TiAl (80–86 об.%) + α2-Ti3Al (15–9 об.%) + фаза Лавеса (<5 об.%), где объемные доли фаз изменяются при увеличении содержания Cr от 1,5 до 2,5 ат.%. Результаты моделирования демонстрируют, что для сплавов системы легирования Ti–44,5Al–2V–1Nb–(1,5…2,5)Cr–(0,5…1,5)Zr закономерности чередования фазовых областей полностью аналогичны выше рассмотренным сплавам с Cr. Для экспериментального подтверждения результатов теоретических расчетов были выплавлены слитки из исследуемого TiAl-сплава вариативного состава по хрому, цирконию и гадолинию с использованием шихтовых материалов (титан губчатый марки ТГ90, лигатура ванадий-алюминий ВнАл-1, лигатура ниобий-титан НТ47, алюминий чушковый А99, хром электролитический ЭРХ-1, цирконий иодидный, гадолиний металлический ГДМ-1). Вследствие того, что в базе данных TTTIAL1 отсутствуют термодинамические параметры для случая легирования системы Ti–Al–Nb–V гадолинием, при термодинамических расчетах добавление этого элемента учитывать не удается. Поэтому при экспериментальных исследованиях изучались как составы без Gd, так и сплавы, содержащих до 0,1 ат.% Gd. Первая опытная партия из 4-х слитков вариативных номинальных составов (ат.%: Ti–44,5Al–2V–1Nb–1,5Cr; Ti–44,5Al–2V–1Nb–1,5Cr–0,1Gd; Ti–44,5Al–2V–1Nb–0,5Zr; Ti–44,5Al–2V–1Nb–0,5Zr–0,1Gd) была получена методом однократной вакуумно-дуговой плавки (ВДП) с расходуемым прессованным электродом в медном кристаллизаторе с внутренним диаметром 130 мм с использованием печи ALD VAR L200. Анализ макроструктуры слитков однократного переплава (ВДП) показал, что в сплавах без Gd в периферической области слитков глубиной до 30 мм от поверхности имеется пояс крупных вытянутых макрозерен со средним размером 3000+-500 мкм. Выявлено, что введение микродобавок Gd приводит к измельчению макрозерна, средний размер которого уменьшается до 400+-80 мкм при содержании Gd 0,1 ат.% – данное модифицирующее действие гадолиния и устранение зоны крупных макрозерен имеют место как для композиций, содержащих Cr, так и для композиций, содержащих Zr. Исследование химического состава слитков первого переплава методом спектрального анализа на рентгенофлуоресцентном спектрометре Bruker S8 Tiger на образцах, вырезанных из донной, срединной и коронарной частей слитков выявило, что содержание основных легирующих элементов неоднородно распределено по сечению слитков. Так, содержание алюминия по высоте слитков существенно различалось: разброс концентраций в коронарной и донной частях достигал 3,21 ат.%. Поэтому для проведения дальнейших исследований были выплавлены слитки тройного переплава (ВДП+ВДП+ВИП) с вариативным содержанием Cr от 1,5 до 2,5 ат.% (2,0–3,5 масс.%), Zr от 0,5 до 1,5 ат.% (1,2–3,5 масс.%) и Gd от 0 до 0,1 ат.% (0–0,4 масс.%) следующих номинальных составов: 1) Ti–44,5Al–2V–1Nb–0,5Zr; 2) Ti–44,5Al–2V–1Nb–0,5Zr–0,1Gd; 3) Ti–44,5Al–2V–1Nb–1,5Zr; 4) Ti–44,5Al–2V–1Nb–1,5Zr–0,1Gd; 5) Ti–44,5Al–2V–1Nb–1,5Cr; 6) Ti–44,5Al–2V–1Nb–1,5Cr–0,1Gd; 7) Ti–44,5Al–2V–1Nb–2,5Cr; 8) Ti–44,5Al–2V–1Nb–2,5Cr–0,1Gd; 9) Ti–44,5Al–2V–1Nb–2,0Cr–1,0Zr; 10) Ti–44,5Al–2V–1Nb–2,0Cr–1,0Zr–0,05Gd; 11) Ti–44,5Al–2V–1Nb–2,0Cr–1,0Zr–0,1Gd. Оценка равномерности распределения легирующих элементов по сечению слитков тройного переплава при помощи контрольных карт Шухарта показала, что разброс содержания Al по сечению слитков составляет не более 0,42 ат.%, по высоте слитков – не более 0,55 ат.% – такие показатели равномерности химического состава считаются хорошими. Из всех полученных слитков были вырезаны образцы для проведения исследований методами дифференциальной сканирующей калориметрии, высокотемпературной рентгенографии, оптический и электронной микроскопии. Дифференциальная сканирующая калориметрия (in situ) (ДСК) проводилась с помощью прибора NETZSCH DSC-404F1. Нагрев (охлаждение) образцов (диаметром 5 мм и высотой 1 мм) проводили в диапазоне температур от 20°С до расплавления образца со скоростью 10 градусов/мин. в среде потока аргона с натеканием 100 мл/мин. Исследования методом высокотемпературной рентгенографии (in situ) проводили на дифрактометре Bruker D8 ADVANCE в камере для высокотемпературной съемки Anton Paar HTK 2000N с Pt-нагревателем в излучении CuK-alpha в интервале температур 800–1400°С с шагом 100 градусов (образцы нагревались со скоростью 10 градусов/мин. и выдерживались в течение 30 минут при выбранной температуре до начала съемки), а также при комнатной температуре. Полученные результаты съемки обрабатывали в ПО для анализа дифрактограмм DIFFRAC.SUITE с базой дифракционных данных PDF-2. На ДСК-кривых большинства исследованных образцов наблюдаются четыре последовательно расположенных пика. Сопоставление температурных интервалов их существования с данными расчетов в ПО Thermo-Calc позволяет соотнести их с высокотемпературными превращениями L→β, β→α, α→γ и низкотемпературными превращениями (α+γ)/(α2+α+γ) и (α2+α+γ)/(α2+γ) в сплавах с Zr или (α+γ)/(α+β+γ), (α+γ+β)/(α2+α+γ+β) и (α2+α+γ+β)/(α2+γ+β) в сплавах с Cr. Анализ дифрактограмм, снятых при повышенных температурах, позволил однозначно идентифицировать фазовые превращения, протекающие в исследованных сплавах при различных температурах. В сплавах системы легирования Ti–44,5Al–2V–1Nb–Zr при 1400°С обнаруживались α-фаза и высокотемпературная β-фаза, при 1300°С – α-фаза, при 1200°С α- и γ-фазы (следовое количество), при 1100°С – α- и γ-фазы, а при 1000–800°С фазовый состав представлен α2- и γ-фазами. Количественный рентгеноструктурный анализ показал, что объемная доля γ-фазы увеличивается с 5% при 1200°С до 55% при комнатной температуре. При съемке при комнатной температуре выявлены также дифракционные максимумы β-фазы небольшой интенсивности, однако ее объемная доля минимальна и не превышает 2–3% (следовое количество). В сплавах систем легирования Ti–44,5Al–2V–1Nb–Сr и Ti–44,5Al–2V–1Nb–Сr–Zr при 1400°С обнаруживались α-фаза и высокотемпературная β фаза, при 1300°С – α-фаза, при 1200°С – α- и γ-фазы (следовое количество), при 1100°С – α- и γ-фазы, при 1000°С и ниже – α2-, γ- и β-фазы. Количество γ-фазы в обеих системах легирования с Cr увеличивается с 5 об.% при 1200°С до 55–60 об.% при комнатной температуре. Количество β-фазы увеличивается с 2–3 об.% при 1000°С до 5–6 об.% при комнатной температуре. Таким образом, экспериментальные данные, полученными методами высокотемпературной рентгенографии и дифференциальной сканирующей калориметрии, полностью подтверждают последовательность чередования фазовых областей на политермических разрезах, теоретически смоделированных в ПО Thermo-Calc. Исключением является теоретически прогнозируемый низкотемпературный распад β-фазы в системах легирования, содержащих Cr с образованием фаз Лавеса. Данные фазы не были обнаружены ни методом ДСК, ни методом высокотемпературной рентгенографии. Теоретические расчеты температур критических точек превращений (α+β)/(α), (α)/(α+γ) близки к экспериментальным значениям, полученным методами ДСК и высокотемпературной рентгенографии. Экспериментально определенные обоими методами температуры критических точек высокотемпературных превращений (L)/(L+β), (L+β)/(β), (β)/(α+β) на 45–90 градусов ниже значений, рассчитанных в ПО Thermo-Calc. Теоретические расчеты температур низкотемпературных превращений (α+γ)/(α+α2+γ) и (α+α2+γ)/(α2+γ) в сплавах с Zr и (α+γ)/(α+γ+β), (α+γ+β)/(α2+α+γ+β) и (α2+α+γ+β)/(α2+γ+β) в сплавах с Сr соответствуют экспериментальным данным высокотемпературной рентгенографии, но в среднем на 100–150 градусов ниже экспериментальных температур, определяемых с помощью ДСК. Можно предположить, что более высокие значения критических точек таких превращений, определяемых при помощи метода ДСК при нагреве обусловлены высокой скоростью нагрева и необходимостью перегрева для протекания диффузионных превращений. Более высокие значения этих же критических точек при охлаждении могут быть связаны со стадиями выделениями промежуточных фаз перед процессами образования α2- и β-фаз, что сопровождается тепловыделением. Так как при проведении высокотемпературной рентгенографии перед съемкой осуществляется предварительная выдержка в течение 30 мин. для прохождения диффузионных процессов, то температуры, полученные методом высокотемпературной рентгенографии можно считать более корректными. Также было установлено, что последовательность фазовых превращений и температуры критических точек в изученных системах не изменяются при введении в сплавы до 0,1 ат.% Gd. На экспериментально полученных ДСК кривых, а также на дифрактограммах не обнаружены пики и дифракционные максимумы, которые могли бы свидетельствовать об образовании Gd-содержащих фаз. Анализ микроструктуры при помощи оптической, растровой и электронной микроскопии показал, что объём зерна в композициях с Cr заполнен колониями чередующихся γ- и α2-пластин толщиной от 40 до 650 нм, которые в отдельных микрообъемах разделены тонкими прослойками β-фазы с упорядоченной ОЦК решеткой с периодом 0,322 нм. Содержание Cr и V в прослойках составляет 4–6 ат.%, а содержание Al – 35 ат.%, что характерно для β-фазы. Внутрипластинчатая структура – в целом без особенностей; обнаружены единичные двойники превращения в пластинах γ-фазы (плоскость двойникования {111}γ, толщина двойника 8 нм). Внутризеренная структура образцов с Zr также пластинчатая – чередование γ- и α2-пластин, что подтверждено энергодисперсионным анализом по траектории поперек пластин: в пределах каждой колонии Nb, V и Zr равномерно распределены, а количество Al колеблется от 43–63 до 35–55 ат.%, что отвечает чередующимся пластинам γ- и α2-фаз, толщина которых составляет от 30 до 350 нм. Пластины γ- и α2-пластин, как в композициях с Cr, так и в композициях с Zr, сопрягаются по кристаллографическим плоскостям плотнейшей упаковки в соответствии с соотношением: {111}γ//{00.1}α2, определенным по снимкам высокого разрешения (HRTEM). В результате проведения ПЭМ показано, что помимо трех основных сплавообразующих фаз (γ-TiAl, α2-Ti3Al, β) в структуре слитков TiAl-сплава с микродобавками Gd в количестве 0,05 и 0,1 ат.% присутствуют наноразмерные выделения других фаз. Так, были обнаружены частицы сложного оксида, имеющего стехиометрический состав Gd2TiO5 (такие частицы уже наблюдались авторами данного проекта в ходе совместных работ по гамма-сплаву ВИТ7Л с коллегами из Белгородского государственного университета (НИУ БелГУ)). Кроме того, нами впервые были обнаружены частицы размером 10–80 нм, идентифицированные нами по результатам ПЭМ и РСМА как оксид гадолиния (III) со стехиометрическим составом Gd2O3. Кристаллическая решетка оксида Gd2O3 – моноклинная базоцентрированная с периодами: a=1,422 нм, b=0,358 нм, с=0,890 нм, β =100,8°. Оксидные частицы Gd2O3 в Zr-содержащих композициях преимущественно расположены внутри пластин γ-фазы, а в Cr-содержащих композициях – на границе γ-пластин и прослоек β-фазы. С помощью ПЭМ высокого разрешения (HRTEM) определено ориентационное соотношение между решётками β-фазы и Gd2O3: {110}β//{201}Gd2O3. Определена суммарная объемная доля оксидных частиц (Gd2TiO5+Gd2O3), которая в сплаве Ti–44,5Al–2V–1Nb–2,0Cr–1,0Zr–0,05Gd составила 0,24 об.%, а в сплаве Ti–44,5Al–2V–1Nb–2,0Cr–1,0Zr–0,1Gd – 0,5 об.%. Можно ожидать, что введение Gd позволяет «раскислить» сплав и связать часть растворенного кислорода в оксиды за счет эффекта внутреннего окисления, что, предположительно, должно способствовать повышению пластичности TiAl-сплавов. Наличие при комнатной температуре в структуре Cr-содержащих композиций фаз Лавеса, существование которых прогнозирует моделирование в ПО Thermo-Calc, экспериментально не подтвердилось использованными нами методами исследования. Данное обстоятельство, может быть связано с необходимостью длительной экспозиции при температурах, соответствующих интервалам возможного выделения фаз Лавеса или же ошибочностью теоретических расчетов. Анализ результатов механических испытаний показывает, что относительное удлинение (δ) имеет наибольшие значения для композиций гамма-сплавов с 0,1 ат.% Gd (с Zr: δ=1,3%; с Cr: δ=1,6%), в то время как для композиций без Gd относительное удлинение имеет минимальные значения (с Zr: δ=1,1%; с Cr: δ=1,4%). При этом Cr-содержащие композиции в целом имеют более высокий уровень свойств по сравнению с композициями, содержащими Zr. Прочностные характеристики (предел прочности, предел текучести) при этом практически не отличаются при разном содержании Gd (с Zr: σв=473 МПа; с Zr+Gd: σв=474 МПа; с Cr: σв=513 МПа; с Cr+Gd: σв=516 МПа), что позволяет сделать вывод об отсутствии существенного влияния микродобавок Gd на характеристики прочности образцов из слитков с исходной «псевдолитой» структурой. Результаты 1-го года выполнения проекта доложены на XVII Международной конференции «Ti-2019 в СНГ» (17–20 апреля 2019 г., РФ, г. Сочи) и опубликованы в статье: Panin P.V., Nochovnaya N.A., Lukina E.A., Kochetkov A.S. Effect of chemical composition variability on phase composition and structure of beta-solidifying TiAl-alloy in as-cast condition // Inorganic Materials: Applied Research. 2019. Vol. 10. No. 2. Pp. 316–321. DOI: 10.1134/S2075113319020333. URL: https://viam.ru/news/6256

Аннотация результатов, полученных в 2019 году
В рамках 2-го этапа проекта РНФ № 18-79-10249 были решены задачи, связанные с оценкой технологичности TiAl-сплава при механической обработке, включая резку, точение и фрезерование. Изучена термической стабильности структуры бета-затвердевающего TiAl-сплава при температурах (α+γ)- и (α2+γ+(β))-областей, деформационного поведения и эволюции структурно-фазового состояния и кристаллографической текстуры основных фаз (γ-TiAl, α2-Ti3Al, β/B2) сплава в процессе осадки при температурах при температурах (α+γ)-области, а также проведена оценка технологичности сплава при механической обработке резанием, точением и фрезерованием. Проведена экспериментальная оценка технологичности при механической обработке исследуемого бета-затвердевающего TiAl-сплава трех систем легирования (ат.%): Ti–44,5Al–2V–1Nb–(0,5/1,5)Zr–(0/0,1Gd); Ti–44,5Al–2V–1Nb–(1,5/2,5)Cr–(0/0,1Gd); Ti–44,5Al–2V–1Nb–1Zr–2Cr–(0,05/0,1Gd). Обработку проводили методами резки, точения и фрезерования на слитках ВДП+ВДП+ВИП диаметром 70 мм и отдельно отлитых исследовательских образцах диаметром 22 мм. Показано, что слитки всех исследованных композиций удовлетворительно обрабатываются резанием твердосплавными пильными лентами типа 4420х34х1,1 HM Titan Z3/4 (СОЖ типа Эмульсол ЭГТ или аналог) и абразивными отрезными дисками серий 07P/NF/CBN (СОЖ типа Cool 2 или аналог). Проведенные исследования показали, что временные затраты на обточку и резку слитков TiAl-сплава, независимо от содержания Zr/Cr/Gd, а также качество поверхностей после резки соответствуют конструкционным титановым сплавам типа ВТ6/ВТ6С. Установлено, что обрабатываемость резанием при точении отливок (Zr+Gd)-содержащей композиции твердосплавным резцом является неудовлетворительной. Обеспечить размерную точность тонких сечений деталей из сплава такого состава не удается из-за выкрашивания поверхностных фрагментов и скалывания тонких сечений деталей. При этом, обрабатываемость точением (Cr+Gd)-композиций является удовлетворительной, о чем свидетельствует отсутствие выкрашивания, скалывания и интенсивной фрагментация стружки. Изучена технологичность исследованных сплавов при фрезерной обработке. Наилучшее сочетание стойкости инструмента и минимальных усилий резания показала пара «фрезерная пластина Iscar HM90 по (Cr+Gd)-композиции»: усилия резания минимальны из всех исследованных сочетаний сплавов и фрез, а износ режущих кромок составил s=0,42…0,44 мм за время 1200 с, что на 30–40% меньше, чем для композиций с Zr и Zr+Gd (s=0,64…0,71 мм). Микродобавки Gd в количестве 0,1 ат.% не оказывают заметного влияния на обрабатываемость фрезерованием. Построены диаграммы изотермических превращений для выдержки исследуемого TiAl-сплава двух вариативных композиций (с Zr и Cr) с исходной (литой) структурой при температурах (α+γ)- и (α2+γ+(β))-областей при температурах 1000, 1100, 1200 и 1300 °С. Выявлено, что в Zr-содержащих композициях исследуемого TiAl-сплава, имеющего при комнатной температуре фазовый состав (α2+γ), разупорядочение фазы α2(D0-19)→α(A3) протекает при изотермических выдержках в интервале температур 1100–1300°С и полностью заканчивается за 167 минут при 1100°С, и менее чем за 15 минут при 1200°С и 1300°С; при температуре 1000°С в процессе выдержки происходит изменение соотношения объемных долей α2- и γ-фаз без изменения качественного фазового состава. Установлено, что при температуре 1300°С также происходит растворение γ-фазы, которое завершается за 120 минут. Установлено, что в Cr-содержащих композициях, имеющих при комнатной температуре фазовый состав (α2+γ+β0), полное разупорядочение β0(B2)→β(A2) и растворение β-фазы завершается менее чем за 20 минут при температурах 1100-1300°С. Полное разупорядочение фазы α2 наблюдается после выдержек при 1100, 1200 и 1300 °С в течении 170, 20 и менее 15 минут, соответственно. При температуре 1300°С происходит растворение γ-фазы, завершаемое за 120 минут. Выявлено, что варьирование Zr и Cr в пределах вариативного интервала легирования сплава, а также введение микродобавок Gd в количестве 0,1 ат.% не оказывают заметного влияния на кинетику фазовых превращений в Zr- и Cr-содержащих композициях исследуемого TiAl-сплава при изотермических выдержках в интервале температур 1000–1300°С. Исследование термической стабильности Cr-содержащих композиций сплава при 750 и 800 °С в течение 1000 часов в условиях растягивающих напряжений не приводит в исследованных сплавах к образованию фаз Лавеса, прогнозируемых при термодинамических расчетах в Thermo-Calc. При этом после выдержки при 800°С в течение 1000 часов обнаруживается повышение содержания Cr в β-фазе с 3 до 8 ат.%. В соответствии с ГОСТ 9917-82 проведены испытания цилиндрических образцов диаметром d=10 и высотой h=15 мм на изотермическую осадку по схеме осевого сжатия со следующими параметрами: температура от 1000 до 1300 °С, скорость деформации от 10^-3 до 10^-1 c^-1. Выявлено, что Cr-содержащие композиции TiAl-сплава обладают значительно более высокой технологической пластичностью при всех исследованных условиях деформации по сравнению с составами, содержащими только Zr. Показано, что с повышением температуры осадки значения напряжений понижаются для всех исследованных скоростей деформации. При этом установлено, что наиболее значительное снижение уровня напряжений наблюдается при повышении температуры осадки с 1100 до 1200 °С – в 2…2,5 раза, в то время как при повышении температуры деформации с 1000 до 1100 °С – только в 1,1…1,3 раза, а с 1200 до 1300 °С – в 1,4…1,5 раза. Выявлено, что для всех композиций исследованного TiAl сплава скорости деформации 10^-2 c^-1 и 10^-3 c^-1 позволяют реализовывать высокие степени предельной деформации. Учитывая необходимость последующего масштабирования на промышленные условия обработки, наиболее рациональной можно считать скорость деформации 10^-2 c^-1. Установлено отсутствие образования трещин при изотермической деформации TiAl-сплава по схеме одноосного растяжения (осадке) при температуре 1200°С и скоростях деформации 10^-2 c^-1 и 10^-3 c^-1 со степенью 65% для композиций TiAl-сплава, содержащих 1,5-2,5 ат.% Cr и 0,1ат.% Gd и 2,5 ат.% Cr без Gd. Для Zr-содержащих композиций первые трещины при этой температуре и скорости деформации 10^-2 c^-1 выявлены при степени деформации 50%. Установлено, что формирование кристаллографической текстуры в исследуемых образцах TiAl-сплава вариативного состава при деформационной обработке сжатием имеет схожий характер (аксиальные текстуры с различными, но близкими ориентационными осями), который прослеживается для всех исследованных фаз: γ(TiAl), α2(Ti3Al) и β0(B2). Из этого следует, что механизмы высокотемпературной деформации для всех исследованных составов одинаковые и слабо зависят от вариативности по содержанию Zr и Cr. По результатам всесторонних исследований, выполненных на 1-м и 2-м этапах проекта, и на основании установленных закономерностей формирования и термической стабильности структурно-фазового состояния, а также технологичности при выплавке, механической и термомеханической обработках осуществлен выбор оптимального состава гамма-сплава для проведения дальнейших исследований (в пределах запатентованной композиции базового TiAl-сплава): Ti–44,3Al–2,0V–1,0Nb–(2…2,5)Cr–0,1Gd, ат.%. Исследования будут продолжены на сплаве выбранного состава. Слитки остальных составов будут использованы для изготовления образцов для механических испытаний с целью набора статистических данных по характеристикам механических свойств. Результаты 2-го года выполнения проекта опубликованы: 1) Panin P.V., Kochetkov A.S., Zavodov A.V., Lukina E.A. Effect of Gd addition on phase composition, structure, and properties of beta-solidifying TiAl-based alloy with Zr and Cr content variability // Intermetallics. 2020. Vol. 121. Art. 106781. DOI: 10.1016/j.intermet.2020.106781. [Web of Science; Scopus; IF-2018 JCR 3,353; IF-5-year JCR 3,418; SJR Q1 1997–н.в.]. – Статья опубликована (прилагается к отчету; является показателем эффективности работы по проекту за 2-й этап). URL: https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0966979519312038?via%3Dihub 2) Панин П.В., Ночовная Н.А., Лукина Е.А., Кочетков А.С. Определение критических точек нового бета-затвердевающего TiAl-сплава с микродобавками Gd / Структура и свойства высокоэнтропийных сплавов и покрытий: Техническая программа и тезисы школы молодых ученых (НИУ «БелГУ», 9–11 октября 2019 г.) / под ред. Г.А. Салищева, М.С. Тихоновой, Е.А. Щиголевой. – Белгород: ООО «Эпицентр». 2019. С. 48–49. (РИНЦ). [URL: http://shea.bsu.edu.ru/shea/_files/program-tez.pdf; https://elibrary.ru/item.asp?id=41409517]. [ISBN: 978-5-6042972-3-0]. 3) Ночовная Н.А., Базылева О.А., Каблов Д.Е., Панин П.В. Интерметаллидные сплавы на основе титана и никеля / под общ. ред. Е.Н. Каблова. – 2-е изд., с изм. и доп. – М.: ВИАМ, 2019. 316 с. [ISBN 978-5-905217-46-3]. 4) Кочетков А.С., Панин П.В., Ночовная Н.А., Макушина М.А. (Kochetkov A.S., Panin P.V., Nochovnaya N.A., Makushina M.A.) Исследование химической неоднородности слитков бета-затвердевающего TiAl-сплава вариативного состава / Research on chemical inhomogeneity of beta-solidifying TiAl-alloy ingots // «Металлург»/”Metallurgist”. [РИНЦ; Scopus]. URL: https://viam.ru/news/6294 URL: https://viam.ru/news/6733; http://shea.bsu.edu.ru/shea/

Аннотация результатов, полученных в 2020 году
В рамках 3-го этапа проекта РНФ № 18-79-10249 была решена задача получения деформированного полуфабриката c регламентированной морфологией структуры из нового отечественного РЗЭ-содержащего бета-затвердевающего TiAl-сплава, оптимальный состав которого (Ti-44,3Al-2V-1Nb-(2…2,5)Cr-0,1Gd, ат.%) был выбран по результатам проведенных исследований 1-го и 2-го этапов проекта. По результатам изотермической осадки (в соответствии с ГОСТ 8817-82) образцов диаметром d=10 и высотой h=15 мм, вырезанных из слитка TiAl-сплава, с различными параметрами деформационного процесса (T=1000–1300°С (α+γ-область); έ=0,001–0,1 c^-1; ε=20/35/50/65%) построены кривые деформации в координатах «истинное напряжение – истинная деформация». На кривых 1300°С/0,1…0,001 c^-1 и 1200°С/0,1 c^-1 наблюдаются осцилляции свидетельствующие о протекании процессов динамической рекристаллизации, что было также подтверждено структурными исследованиями. После деформации при 1300°С (α+γ-область) и медленного охлаждения до комнатной температуры структура полностью рекристаллизованная: доля рекристаллизованных зерен составляет 99% при 0,001…0,01 c^-1 и 96% – при 0,1 c^-1. С понижением температуры процессы сфероидизации/рекристаллизации протекают не в полной мере. При 1200°С (α+γ-область) и 0,01 c^-1 доля рекристаллизованных зерен в структуре составляет 70–75%, что обусловлено замедлением превращения α↔γ. При 1100°С (α2+α+γ-область) доля рекристаллизованных зерен не превышает 45% в связи с дополнительным влиянием превращения α2↔α. При 1000°С (α2+γ+β-область) рекристаллизация не начинается и при комнатной температуре структура имеет типичную морфологию деформированных внутризеренных пластинчатых колоний. Показано, что при малых степенях относительной деформации (20, 35 %) рекристаллизация не происходит (исключение составляет температура 1300°С). Увеличение степени деформации до 50% приводит к инициированию процессов сфероидизации/рекристаллизации, которые при степени деформации 65% протекают более полно, однако достижение такой степени осадки сопровождается образованием трещин на поверхности образцов. По экспериментальным данным, полученным при испытаниях на осадку до истинных деформаций φ=0,2/0,3/0,4, построены карты деформации (processing maps), на которых выявлены домены с благоприятными условиями осадки, когда деформация не сопровождается образованием трещин, и протяженные области нестабильности, когда велика вероятность локализации деформации. По картам деформации определены параметры дальнейшей термомеханической обработки крупногабаритных слитковых заготовок: T=1200°С, ε=50% (φ=0,4), έ=0,01…0,1 с^-1. Построены прямые (ППФ) и обратные (ОПФ) количественные полюсные фигуры со шкалами полюсных плотностей, которые позволяют определить остроту каждой из представленных ориентировок упорядоченных γ-, α2- и β-фаз в исходном (литом) и деформированном состояниях. Исходная текстура γ-фазы по ОПФ аксиальная и описывается двумя компонентами, близкими к <223> и <201>, с полюсной плотностью более 3. Показано, что с увеличением температуры деформации текстура γ-фазы рассеивается до 1,6 и текстурные компоненты локализованы в малом треугольнике <111>-<100>-<101>. С увеличением степени деформации текстура γ-фазы рассеивается до 1,2, а текстурные компоненты выстраиваются вдоль ребра <111>-<100> стандартного треугольника. Текстура превращения γ-фазы накладывается на текстуру деформации и дает вклад в ориентировки, локализованные вдоль ребра <111>-<100> стандартного треугольника. Текстура превращения α-фазы и α2-фазы наиболее прослеживается на медленно охлажденных образцах и по уточненным данным EBSD-анализа и анализа ППФ преимущественно повторяет текстуру γ-фазы с учетом ориентационного соотношения Блэкбёрна {111}γ//{00.1}α2 <1-10>γ//<11.0>α2: положение текстурных максимумов на ППФ {111} γ-фазы совпадает с положением текстурных максимумов на ППФ (00.1) α2-фазы. Текстура превращения β-фазы представлена острой компонентой <111>, полюсная плотность которой увеличивается с повышением температуры деформации. По результатам текстурного анализа проведен расчет параметров анизотропии упругих свойств для основных упорядоченных фаз TiAl (γ-фаза, L1-0), Ti3Al (α2-фаза, D0-19) и β(B2). С учетом компонент тензора упругой податливости S построены картины распределения величины модуля Юнга [ГПа] в монокристаллах γ-, α2- и β-фаз. С использованием данных EBSD-анализа и упругой модели Войта построены количественные картины фактического распределения величины модуля Юнга для образцов, осаженных при T=1200°C, έ=0,001/0,01/0,1 c^-1 и ε=50%. Показано, что в характере распределения модуля сохраняется закономерность, соответствующая текстуре γ-фазы, а именно – интенсивность рассеяния ориентировок в меньше степени зависит от скорости деформации, что проявляется в практически полной идентичности картин распределения модуля для разных скоростей деформации. Эксперимент по деформационной обработке был с учетом установленных закономерностей масштабирован от лабораторных образцов до более крупных полуфабрикатов. Из слитка исследуемого TiAl-сплава тройного переплава ВДП+ВДП+ВИП массой m≈2,8 кг выточены 4 цилиндрические заготовки диаметром d=70 и высотой h=50 мм и проведена их термомеханическая обработка (ТМО) на опытно-промышленном изотермическом прессе 1600 тс со следующими технологическими параметрами: T=1200°С, έ=0,08 с^-1, ε=50% (заготовки №1 и №3) и ε=70% (заготовки №2 и №4); для поддержания изотермических условий каждая заготовка деформировалась в специальном теплоизоляционном контейнере. На поверхности заготовок после деформации не обнаружено трещин, а макроструктурный анализ не выявил структурных неоднородностей и следов локализации деформации, что подтверждает удовлетворительную технологичность исследуемого TiAl-сплава выбранного состава в данных температурно-скоростных условиях. В состоянии после деформации и охлаждения на воздухе микроструктура заготовок является частично рекристаллизованной: при ε=50% доля рекристаллизованных зерен составляет 50–55%; при ε=70% доля рекристаллизованных зерен составляет 80–85%. С учетом достигнутой степени рекристаллизации в деформированных заготовках, а также на основании ранее проведенных исследований, для формирования требуемого структурного состояния предложены два режима термической обработки (ТО), которые приводят к формированию однородной рекристаллизованной структуры с размером зерен 10–20 мкм (заготовки №1 и №3) и 30–60 мкм (заготовки №2 и №4). Исследована термическая стабильность полученной регламентированной структуры в процессе длительных (в течение 3000 ч) изотермических выдержек при температурах 750 и 800 °С. По результатам рентгеноструктурного анализа установлено, что объемная доля γ-фазы в процессе выдержки увеличивается, а объемные доли α2- и β-фаз, наоборот, уменьшается, что демонстрирует приближение к равновесным значениям объемных долей, предсказанных термодинамическим моделированием в ПО Thermo-Calc (см. отчет за 1-й этап). При анализе тонкой структуры образцов после длительной высокотемпературной экспозиции не были обнаружены выделения фазы Лавеса типа C14 ни в границах зерен, ни между пластинами в ламельных колониях, что также свидетельствует о высокой термической стабильности структуры сплава, сформированной с помощью ТМО+ТО. Анализ результатов механических испытаний на растяжение при 20 и 750 °С, длительную прочность при 750°С (σ100(750)=210 МПа) и ползучесть при 750°С (σ0,2(750)=110 МПа) показывает, что по совокупности достигнутых кратковременных и длительных характеристик исследуемый TiAl-сплав в деформированном и термообработанном состоянии работоспособен при температуре 750°С. По сравнению с литым состоянием после ТМО+ТО значения временного сопротивления и относительного удлинения при комнатной температуре увеличились с σв=516(+–)4 МПа и δ=1,5(+–)0,1% до σв=570(+–)10 МПа и δ=1,9(+–)0,1%, соответственно. Полученный уровень свойств в пересчете на удельные характеристики (плотность исследуемого TiAl-сплава составляет 4,0–4,1 г/см3) сопоставим с характеристиками зарубежных гамма-сплавов типа TNB/TNM. Результаты 3-го года выполнения проекта доложены на 5-ти научных конференциях (г. Москва, ФГУП «ВИАМ», 30.06.2020; г. Севастополь, ФГАОУ ВО «СевГУ», 7–11.09.2020; г. Владивосток, ФГАОУ ВО «ДВФУ», 6–9.10.2020; г. Белгород, НИУ «БелГУ», 14–16.10.2020; г. Москва, ФГУП «ВИАМ» совместно с Самарским университетом им. акад. С.П. Королева, 16.04.2021) и опубликованы: 1) Панин П.В., Алексеев Е.Б., Лукина Е.А. Оценка технологичности бета-затвердевающего TiAl-сплава с вариативным содержанием Zr, Cr и Gd при изотермической осадке / Получение, структура и свойства высокоэнтропийных материалов: Тезисы международной конференции и школы молодых ученых (НИУ «БелГУ», 14–16 октября 2020 г.) / под ред. Г.А. Салищева, М.С. Тихоновой, Е.А. Поволяевой. – Белгород: ООО «Эпицентр», 2020. С. 22. (РИНЦ). [URL: http://shea.bsu.edu.ru/shea/_files/2020-tez.pdf]. [ISBN: 978-5-6045220-0-4]. (Доклад на конференции). 2) Panin P.V., Lukina E.A. Machinability assessment of beta-solidifying TiAl-based alloy with Zr, Cr, and Gd content variability // Materials Today: Proceedings. 2021. Vol. 38P4. P. 1714–1718. (Scopus; SJR IF-2019 = 0.304; CS-2019 = 1.3). [URL: https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2214785320361034?dgcid=author]. [DOI: 10.1016/j.matpr.2020.08.233]. 3) Панин П.В., Ночовная Н.А., Каблов Д.Е., Алексеев Е.Б., Ширяев А.А., Новак А.В. Практическое руководство по металлографии сплавов на основе титана и его интерметаллидов: учебное пособие / под общ. ред. Е.Н. Каблова. – М.: ВИАМ, 2020. 200 с. (РИНЦ). [URL: https://www.elibrary.ru/item.asp?id=44180442]. [ISBN: 978-5-905217-61-6]. (Учебное пособие). 4) Panin P.V., Alekseev E.B., Lukina E.A. Deformability assessment of beta-solidifying TiAl-based alloy with Zr, Cr, and Gd content variability // IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 2021. Vol. 1014. Art. 012040. (WoS; Scopus; SJR IF-2019 = 0.198; CS-2019 = 0.6). [URL: https://iopscience.iop.org/article/10.1088/1757-899X/1014/1/012040]. [DOI: 10.1088/1757-899X/1014/1/012040]. 5) Панин П.В., Лукина Е.А., Кочетков А.С., Яковлев А.Л., Пахомкин С.И., Сперанский К.А. Определение критических точек бета-затвердевающего TiAl-сплава вариативного состава // Металлург. 2021. №4. С. 74–82. (РИНЦ). перевод: Panin P.V., Lukina E.A., Kochetkov A.S., Yakovlev A.L., Pakhomkin S.I., Speransky K.A. Determination of critical points of beta-solidifying TiAl-alloy of variable composition // Metallurgist. 2021. Vol. 65. Nos. 3-4. (WoS; Scopus; JCR IF-2019 = 0.395; SJR IF-2019 = 0.307; CS-2019 = 1.0). [URL: https://www.springer.com/journal/11015]. [DOI: 10.52351/00260827_2021_04_74]. 6) Panin P.V., Lukina E.A., Shiryaev A.A. Temperature–Time–Transformation diagrams construction for beta-solidifying TiAl-based alloy in as-cast condition // IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 2021. Vol. 1079. Art. 062010. (WoS; Scopus; SJR IF-2019 = 0.198; CS-2019 = 0.6). [URL: https://iopscience.iop.org/article/10.1088/1757-899X/1079/6/062010]. [DOI: 10.1088/1757-899X/1079/6/062010]. 7) Дополнительные ссылки: URL: https://viam.ru/news/6956 URL: https://viam.ru/news/7131 URL: https://viam.ru/news/8068 URL: https://elibrary.ru/item.asp?id=44820537 URL: https://elibrary.ru/item.asp?id=44188630 URL: https://elibrary.ru/item.asp?id=44188644 URL: https://elibrary.ru/item.asp?id=44875993 URL: http://icmtmte.ru URL: http://shea.bsu.edu.ru/shea/2020 URL: http://shea.bsu.edu.ru/shea/_files/2020-poster-present.pdf URL: https://www.dvfu.ru/schools/engineering/far_east_con URL: https://mai.ru/press/news/detail.php?ID=120533 На момент подачи отчета устные секционные доклады руководителя проекта Панина П.В. и члена научного коллектива – одного из основных исполнителей проекта Алексеева Е.Б., подготовленные по результатам проекта, включены в Программу секции «Материаловедение титана и титановых сплавов» предстоящей XVIII Международной конференции «Ti-2020/2021 в СНГ», которая в связи с карантинными ограничениями из-за пандемии COVID-19 была перенесена с 2020 г. на 2021 г. и состоится в очном формате (г. Калининград, ЗАО «Межгосударственная ассоциация Титан», 16–19.05.2021).