КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

 

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ


Номер 17-19-01169

НазваниеРазработка научных основ экстремально высокодозовой имплантации ионов высокоинтенсивными пучками ионов низкой энергии.

РуководительРябчиков Александр Ильич, Доктор физико-математических наук

Организация финансирования, регион федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет", Томская обл

Период выполнения при поддержке РНФ 2020 г. - 2021 г. 

Конкурс Конкурс на продление сроков выполнения проектов, поддержанных грантами Российского научного фонда по приоритетному направлению деятельности Российского научного фонда «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований отдельными научными группами» (18).

Область знания, основной код классификатора 09 - Инженерные науки, 09-303 - Сильноточная электроника и электроника больших мощностей

Ключевые словаЭкстремально высокодозовая имплантация ионов, вакуумная дуга, макрочастицы, высокоинтенсивные ионные пучки, модификация свойств материалов.

Код ГРНТИ29.19.17, 29.19.21, 29.27.23


СтатусУспешно завершен


 

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ


Аннотация
Проект направлен на развитие нового метода модификации элементного состава, структуры и свойств металлов и сплавов высокоинтенсивными пучками ионов низкой энергии, а также на развитие нового метода формирования и разработку источников высокоинтенсивных импульсно-периодических пучков ионов металлов и газов. Актуальность проблемы обусловлена необходимостью разработки нового класса технологий ионной модификации структуры и свойств поверхностей деталей и изделий различного назначения, обеспечивающих формирование протяженных ионно-легированных слоев, на несколько порядков превышающих пробеги ионов, с соответствующим многократным увеличением их эксплуатационных свойств. Научная новизна проекта заключается как в новизне метода формирования высокоинтенсивных пучков ионов с энергией ионов от 100 до 500 эВ, так и в новых подходах к ионному насыщению поверхности, предусматривающих экстремально высокодозовое облучение поверхности мишени пучками ионов в условиях подавления ионного распыления облучаемой поверхности, в том числе в сочетании с заданным формированием градиентных температурных полей и постимплантационным воздействием на приповерхностный ионно-легированный слой материала импульсным сильноточным пучком заряженных частиц. Проект включает в себя несколько взаимосвязанных задач. Проводится исследование фундаментальных закономерностей импульсно-периодического формирования высокоинтенсивных пучков ионов металлов и газов низкой (от 100 до 500 эВ) энергии, но очень высокой плотности тока. Для формирования пучков ионов газов используется газоразрядная плазма дугового разряда с накаленным катодом. Пучки ионов металлов формируются из плазмы вакуумной дуги. Для разделения пучка ионов и макрочастиц вакуумного дугового разряда применяется предложенная авторами проекта система типа «солнечное затмение». Формирование импульсно-периодических сильноточных пучков ионов предусматривает плазменно-иммерсионное формирование ионного потока сеточными электродами под отрицательным потенциалом, погруженными в плазму. Исследуются два подхода к формированию высокоинтенсивных пучков низкой энергии. Во-первых, численным методом и экспериментально исследуются закономерности формирования пучков ионов с высокой плотностью тока в плазменно-иммерсионной системе с баллистически фокусирующим сеточным электродом с характерным размером ячеек сетки от 0,01 до 0,2 мм. Второй подход предусматривает применение двухэлектродных сеточных структур и системы ускорения – торможения ионов. В обоих случаях предполагается изучение закономерностей компенсации пространственного заряда ионного фокусируемого пучка как за счет предварительной инжекции плазмы в пространство дрейфа, так и благодаря ионизации рабочего газа ионами пучка или использованию дополнительного термоэмиссионного электрода. В качестве облучаемых мишеней исследуются четыре сорта металлов широко используемых в различных областях промышленного производства и существенно отличающихся по составу и теплофизическим характеристикам (алюминий, титан, нержавеющая сталь, сталь 40Х. В рамках проекта изучаются фундаментальные закономерности имплантации ионов азота, алюминия и титана пучками с плотностью тока в широком диапазоне от единиц до сотен мА/см^2 в условиях разогрева поверхности облучаемой мишени ионным пучком, в том числе в сочетании с дополнительным подогревом от автономного источника энергии. Планируется исследование влияния на закономерности накопления и пространственного распределения алюминия, титана в титановой и алюминиевой мишенях, а азота в нержавеющей стали, титане и стали 40Х при высоких и сверхвысоких дозах облучения до 5·10^21 ион/см^2 в условиях минимизации ионного распыления облучаемой поверхности. Предполагается исследование закономерностей накопления имплантируемой примеси в условиях снижения ионного распыления мишени как за счет уменьшения энергии ионов, дополнительного осаждения плазмы в промежутках между импульсами потенциала смещения, так и высокоскоростного осаждения ионно-распыляемых от дополнительной мишени атомов. Проект предусматривает исследование закономерностей изменения элементного состава и микроструктуры облучаемых мишеней по глубине. Исследуются макроскопические свойства ионно-модифицированных поверхностей (твердость по глубине модифицированного слоя, морфология поверхности, износостойкость, коэффициент трения). Значительное внимание в проекте уделяется исследованию закономерностей трансформации морфологии, микроструктуры и макроскопических свойств глубоких ионно-легированных слоев и основы материалов в зависимости от температурных градиентов в облучаемых материалах и режимов облучения, в том числе с постимплантационным воздействием импульсных сильноточных электронных и мощных ионных пучков микро-наносекундной длительности. На основе анализа результатов всего комплекса экспериментальных и теоретических исследований формулируются основополагающие принципы метода модификации металлов и сплавов высокоинтенсивной имплантацией ионов низкой энергии.

Ожидаемые результаты
Разрушение поверхностных слоев материалов сегодня является основным фактором ограничения ресурса работы сложных наукоемких изделий, работающих в экстремальных условиях. Разработки последних двух десятилетий в области создания пучковых и плазменных технологий модификации поверхностных слоев материалов и формирования различных функциональных покрытий позволили существенно повысить эксплуатационные характеристики и ресурс работы ответственных узлов и изделий. В тоже время анализ существующих технологий выявил ряд серьезных проблем в их эффективном применении в реальных секторах производства наукоемкой продукции. Главный недостаток метода ионной имплантации связан с ограниченной глубиной ионно-модифицированного слоя, в большинстве случаев, не превышающего единиц микрометров. В рамках выполнения проекта 2017 года впервые в мире показана возможность высокоскоростного формирования ионно-легированных слоев в различных материалах на глубинах в десятки и сотни микрометров. Разработанный новый метод, созданное оборудование показали возможность многократного улучшения эксплуатационных свойств различных материалов. В тоже время комплекс выполненных исследований выявил ряд ключевых научных проблем, требующих своего решения для обеспечения значительных перспектив практического применения метода высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии. Одна из базовых проблем связана с ионным распылением поверхности при экстремально высокодозовой имплантации на глубины в десятки и сотни микрометров, что негативно влияет на морфологию облучаемой поверхности, ее шероховатость. Значительная доля имплантируемых атомов удаляется из ионно-легированного слоя за счет ионного распыления поверхности, что снижает энергетическую эффективность метода и, по всей вероятности, существенно уменьшает глубину диффузии внедряемой примеси. Радиационно-стимулированная диффузия имплантируемых атомов на большие глубины реализуется при высоких плотностях ионного тока и повышенных температурах. Высокие температуры могут приводить к росту размеров зерна кристаллической структуры материала как в легированном слое, так и за его пределами. Этот эффект также негативно влияет на эксплуатационные свойства ионно-модифицированных материалов. В рамках данного проекта предполагается решение вышеуказанных проблем. Практический результат проекта предусматривает создание достаточно простого, эффективного и универсального технологического и аппаратного инструмента для высокоинтенсивного ионного инжиниринга поверхностных и приповерхностных слоев материалов. В результате реализации проекта ожидается получение основных результатов теоретических и экспериментальных исследований, которые, в большинстве случаев превосходят мировой уровень: - метод формирования и источники высокоинтенсивных пучков ионов металлов и газов со средней энергией частиц в диапазоне (100 – 500) эВ при плотностях ионного тока от десяти до нескольких сотен мА/см^2; - результаты исследования закономерностей формирования баллистически-фокусируемых высокоинтенсивных пучков ионов азота, алюминия, титана с использованием мелкоструктурных сеточных фокусирующих электродов с размером ячеек сеток в диапазоне от 10 до 200 мкм при отрицательных потенциалах смещения амплитудой от 50 до 500 В с компенсацией пространственного заряда ионного пучка как благодаря предварительной инжекции плазмы, так и с помощью формирования «электронного душа» в пространстве дрейфа ионов; - результаты исследования закономерностей формирования баллистическ-фокусируемых высокоинтенсивных пучков ионов азота, алюминия, титана с энергией частиц (100 – 500) эВ при использовании двухсеточной системы разнопотенциальных фокусирующих электродов, обеспечивающих реализацию принципа ускорение – торможение в условиях компенсации пространственного заряда ионного пучка как благодаря предварительной инжекции плазмы, так и с помощью формирования «электронного душа» в пространстве дрейфа ионов; - комплексная модель плазменно-иммерсионного формирования балистически-фокусируемых ионных пучков ионов сверхнизкой энергии применительно к одно- и двухсеточной электродным системам; - данные сравнительного анализа результатов экспериментальных исследований и численного моделирования по формированию высокоинтенсивных пучков ионов с энергией частиц, обеспечивающих минимальное ионное распыление поверхности материала при ионной имплантации; - данные о закономерностях изменения распределения легирующих элементов по глубине, микроструктуры, фазового состава и свойств модифицированных слоев нержавеющей стали, стали 40Х алюминия и титана при высокоинтенсивной имплантации ионов азота, титана и алюминия в условиях подавления или компенсации ионного распыления облучаемой поверхности; - данные о закономерностях изменения распределения легирующих элементов по глубине, микроструктуры, фазового состава и свойств модифицированных и матричных слоев различных материалов в зависимости от температурных градиентов в облучаемых материалах, в том числе в условиях принудительного охлаждения до криогенных температур тыльной стороны материалов при их облучении в режиме высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии; - данные о закономерностях изменения распределений легирующих элементов по глубине, микроструктуры, фазового состава и свойств модифицированных и матричных слоев различных материалов в результате высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии с последующей модификацией ионно-легированного слоя воздействием на поверхность мощных импульсных пучков заряженных частиц наносекундной - микросекундной длительности. Результаты исследований имеют высокий коммерческий потенциал при создании новых образцов ракетных и авиационных двигателей, работающих при высоких тепловых нагрузках, высокопроизводительного режущего инструмента и других практических применений. Полученные данные и разработанные методы позволят приступить к созданию нового технологического оборудования для глубинного модифицирования функциональных и конструкционных наноматериалов. Разрабатываемый метод высокоинтенсивной имплантации и оборудование для его реализации могут с успехом, в перспективе, применяться во многих отраслях науки и техники. Общественная значимость полученных результатов будет заключаться в обеспечении приоритета Российской научной школы в решении фундаментальных проблем и прикладных задач в областях формирования высокоинтенсивных пучков ионов и их практического использования в технологиях ионно-лучевой и плазменной модификации свойств материалов. Социальная значимость проекта заключается в использовании новых научных результатов, включая новый метод и оборудование, в образовательной деятельности, привлечении к исследованиям молодых ученых, инженеров, аспирантов и студентов и подготовке для отечественной науки и инновационного сектора экономики высококвалифицированных специалистов. Результаты НИР будут сделаны общественным достоянием путем опубликования статей в журналах, индексируемых в базах данных Web of Science и Scopus, включая журналы первого квартиля, а также журналы, импакт-фактор которых превышает 1. В результате реализации проекта в течение двух лет планируется опубликование не менее 10 печатных работ, индексируемых в базе данных Web of Science и Scopus. Полученные результаты будут доложены на профильных международных научных конференциях.


 

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ


Аннотация результатов, полученных в 2020 году
Исследованы закономерности плазменно-иммерсионного формирования высокоинтенсивных пучков ионов азота, алюминия и титана при сверхмалых амплитудах импульсно-периодических потенциалов смещения отрицательной полярности с использованием одно- и двухсеточных систем экстракции и фокусировки ионов с размером ячеек мелкоструктурной сетки от одной до нескольких сотен микрометров с компенсацией пространственного заряда ионного пучка как за счет ионно-электронной эмиссии, благодаря предварительной инжекции плазмы в пространство дрейфа, так и с помощью формирования «электронного душа» в области транспортировки и фокусировки ионного пучка. Сравнительные экспериментальные исследования, выполненные с использованием сеточных электродов с размерами ячейки сетки 100 и 500 мкм выявили, что в случае использования сеточного электрода с размером ячейки сетки 100 мкм эффективность транспортировки ионного пучка была примерно на 20% выше при малых амплитудах потенциалов смещения 200 – 400 В. Однако, в процессе исследований выяснилось, что мелкоструктурный сеточный электрод плохо сохраняет форму, особенно при тепловых нагрузках. Кроме того, когда используется вакуумно-дуговая плазма имеет место быстрое изменение прозрачности сеточного электрода из-за осаждения на его элементы продуктов взрывной эмиссии электронов на поверхности катода дугового испарителя. Используя сеточный электрод с размером ячейки сетки 500 мкм в экспериментах с коллектором диаметром 19 см, установленным на расстоянии, соответствующем радиусу сеточного электрода, установлено, что при длительности импульса потенциала смещения 10 мкс транспортировка ионного пучка до коллектора оказывается достаточно эффективной даже при напряжении смещения 0.2 кВ. Пауза между импульсами потенциала смещения в 15 мкс обеспечивает предварительное заполнение плазмой пространства дрейфа ионного пучка, перед каждым новым импульсом. Ионный ток более 1 А регистрировался при напряжении 1.4 кВ, а при снижении ускоряющего напряжения до 0.2 кВ максимальная амплитуда регистрируемого тока ионов титана снижалась до 0.7 А. Ионный ток на мелкоструктурную сетку слабо зависит от амплитуды потенциала смещения в широком диапазоне. Это означает, что во всем диапазоне использованных потенциалов смещения при заданной плотности плазмы ширина слоя разделения зарядов превышала характерный размер ячеек сетки. Установлено, что при больших длительностях потенциала смещения происходит декомпенсация пространственного заряда ионного пучка в пространстве дрейфа из-за ухода электронов в ускоряющий зазор через ячейки сетки. Это обусловлено тем, что уменьшение амплитуды потенциала смещения приводит к уменьшению провисания потенциала и как следствие к снижению электростатических сил, удерживающих электроны в пучке. С другой стороны, уменьшение амплитуды потенциала смещения автоматически снижает энергию ионов и, как следствие, уменьшается ионно-электронная эмиссия с коллектора, обеспечивающая дополнительный поток электронов низкой энергии для компенсации пространственного заряда ионного пучка. В результате декомпенсации пространственного заряда пучка при амплитудах потенциала смещения 0.2 – 0.4 кВ наблюдается динамическое уменьшение амплитуды ионного тока при длительностях импульсов более 15 мкс. Динамика фокусировки ионов при сверх низких амплитудах потенциалов смещения исследовалась с использованием коллекторов диаметром 3 и 1,15 см. Эксперименты с коллектором диаметром 3 см при различных потенциалах смещения выявили драматическое уменьшение на коллекторе ионного тока по мере уменьшения амплитуды потенциала смещения от 1.4 до 0.1 кВ. При напряжениях смещения 1.2 – 1.4 кВ на коллекторе регистрируется стабильный по амплитуде ионный ток около 0.45 А. Ток стабилен в течение всей длительности импульса. По мере уменьшения напряжения смещения наблюдается как уменьшение амплитуды ионного тока, так и меняется динамика его нарастания на переднем фронте импульса. Все это указывает на существенное влияние на транспортировку ионного пучка процессов нейтрализации его пространственного заряда. Эксперименты с коллектором диаметром 1,15 см (площадь около 1 см^2) также выявили существенное затягивание переднего фронта импульса ионного пучка. При потенциале смещения -0.6 кВ максимальная плотность тока пучка ионов титана составила около 75 мА/см^2. Такая плотность достигается через 15 мкс от момента приложения потенциала. В дальнейшем плотность ионного тока достаточно быстро уменьшается из-за декомпенсации пространственного заряда пучка. Эксперименты с дополнительным электронным облаком, сформированным с помощью вольфрамового термоэммитера электронов, расположенного по оси системы транспортировки ионного пучка показали, что при всех потенциалах смещения можно добиться эффективной компенсации пространственного заряда пучка. Амплитуда ионного тока на коллекторе диаметром 1.15 см быстро достигает максимума и удерживается в течение всей длительности импульса. Максимальная амплитуда ионного тока не существенно отличается от случая, когда дополнительный термоэмиттер электронов не использовался. В то же время сравнение осциллограмм показало кратное увеличение интеграла от тока пучка по всей длительности импульса, что очень важно для реализации метода высокоинтенсивной имплантации ионов сверх низкой энергии. Максимальная плотность ионного тока, достигнутая при потенциале смещения -0.6 кВ и токе дуги 120 А превысила 90 мА/см^2. Следует отметить, что в условиях компенсации пространственного заряда электронами от дополнительного термоэмиттера полностью решается проблема формирования высокоинтенсивных пучков ионов низкой и сверх низкой энергии с любой длительностью импульса. Обеднение пространства дрейфа ионного пучка из-за ухода электронов в ускоряющий зазор через сеточный электрод компенсируется притоком термоэлектронов. Исследования зависимости плотности ионного тока на коллектор при потенциале смещения -0.6 кВ от тока дугового разряда в диапазоне от 90 до 180 А показали возможность увеличения плотности тока ионов титана при высокоинтенсивной имплантации до 170 мА/см^2. Максимальная плотность тока ионов, достигнутая при потенциале смещения – 0,4 кВ превысила 100 мА/см^2. Аналогичные зависимости были получены и в случае использования в качестве катода вакуумно-дугового испарителя алюминия. Основная отличительная особенность формирования ионных пучков алюминия при сверхмалых амплитудах потенциала смещения обусловлена очень быстрым изменением прозрачности сетки с характерным размером ячейки 100 мкм. Значимое изменение прозрачности сетки имело место уже при времени ионного облучения менее 1 часа. Двух сеточная система плазменно-иммерсионного формирования, реализующая принцип «ускорение–торможение» не показала хороших результатов из-за значительного снижения оптической прозрачности системы. Численным методом исследованы особенности и закономерности формирования высокоинтенсивных пучков ионов с применением одно и двух сеточной системы экстракции и фокусировки ионного пучка. Проведена модернизация численной модели, использующей код Карат, с целью изучения влияния структуры сеточного электрода на параметры ионного потока на входе в пространство дрейфа. Результаты численного моделирования показали, что по мере входа потока ионов внутрь сферы нарастает потенциал, превращающийся в виртуальный анод (ВА). Он становится барьером, отражающим ионы. Полученная в численном счете зависимость ионного тока на коллектор от времени показала, что сначала имеет место рост тока, который сменяется спадом при образовании ВА. Существование ВA подтверждается и моделированием динамики изменения разности потенциалов. Численным моделированием исследовано влияние на процессы и закономерности нейтрализации пространственного заряда ионного пучка ионно-электронной эмиссии, предварительного заполнения плазмой пространства дрейфа и «электронного душа» с использованием дополнительного термоэммитера электронов. Показано, что при амплитуде потенциала смещения около 1 кВ благодаря ионно-электронной эмиссии достигается частичная нейтрализация пространственного заряда и ионный ток на коллектор несколько увеличивается. Однако при малых амплитудах потенциалов смещения в диапазоне от 100 до 500 В ионно-электронная эмиссия не оказывает значимого влияния на нейтрализацию пространственного заряда высокоинтенсивного ионного пучка. Численным моделированием подтверждено, что решение этой проблемы достигается путем использования дополнительного термоэмиттера электронов, размещенного внутри сетки. Показано, что практически полная нейтрализация пространственного заряда пучков ионов титана и алюминия достигается в условиях предварительного заполнения плазмой пространства дрейфа и при токе термоэмиттера не менее 0,25 А. Расчеты при больших (до 30 мкс) длительностях импульсов не выявили ухудшения условий нейтрализации в течение всего импульса. В целом, разработанная комплексная модель численного расчета плазменно-иммерсионной экстракции, транспортировки и баллистической фокусировки пучков ионов сверх низкой энергии применительно к одно- и двухсеточной системе формирования высокоинтенсивного пучка с учетом проникновения потока ионов внутрь пространства дрейфа позволяет видеть детали физических процессов формирования потока ионов на мишень, его параметры, образования и исчезновения ВА, а также оценивать роль различных физических факторов и значений параметров в эксперименте. Сравнение результатов экспериментов и численного моделирования показало хорошее качественное совпадение. Впервые показана принципиальная возможность увеличения толщины ионно-модифицированного слоя при подавлении ионного распыления. Так, например, облучение образца из стали 40Х13 в течение одного часа при температуре 500 °C пучком ионов азота с энергией 1500 эВ приводит к формированию ионно-легированного слоя толщиной около 25 мкм. Уменьшение энергии ионов до 900 эВ, при той же температуре и сохранении флюенса сопровождается уменьшением максимальной глубины ионного распыления поверхностного слоя с 55 мкм до 25 мкм. При этом толщина ионно – легированного слоя увеличивается до, примерно, 40 мкм. Дальнейшее уменьшение энергии ионов до 400 эВ приводит к почти полному подавлению ионного распыления поверхности. Толщина распыленного слоя в этом случае не превышала 4 мкм. Ширина ионно-легированного слоя, в этом случае, увеличилась почти до 65 мкм. Высокоинтенсивная имплантация ионов титана в алюминий в условиях существенного уменьшения ионного распыления поверхности за счет снижения амплитуды потенциала смещения также продемонстрировала существенное увеличение глубины ионно-легированного слоя. Если после высокоинтенсивной имплантации ионов титана в алюминий при температуре 900 °С со средней энергией ионов более 3 кэВ (амплитуда потенциала смещения 1500 В) глубина ионного легирования составила немногим более 6 мкм, то при средней энергии ионов около 1 кэВ (амплитуда потенциала смещения 500 В) ширина ионно легированного слоя увеличилась до 40 мкм. Уменьшение ионного распыления многократно повысило эффективность накопления внедренной дозы. Исследования имплантированных ионами азота образцов стали 40Х и нержавеющей стали показали, что после воздействия сильноточного электронного пучка (СЭП) в режиме импульсного расплавления приповерхностного слоя газообразный азот уходит из мишени нивелируя процесс высокоинтенсивного ионного легирования. Наиболее характерные результаты высокоинтенсивной имплантации ионов алюминия в титан и последующего воздействия на поверхность СЭП заключаются в следующем. Сравнительный анализ распределения имплантированного алюминия до и после воздействия СЭП указывает на некоторое снижение концентрации вблизи поверхности. Такое уменьшение концентрации может быть связано с тем, что воздействие СЭП, в выбранных режимах облучения, сопровождается расплавлением и частичным испарением поверхности. По сравнению с исходной микроструктурой титана после высокоинтенсивной имплантации с разогревом поверхности до 900 ^0С наблюдается многократный рост зерна. Воздействие сильноточного электронного пучка длительностью 100 мкс с плотностью тока около 10 А/см^2, при энергии электронов 15 кэВ и плотности энерговклада около 15 Дж/см^2 приводит к уменьшению размера зерна на несколько порядков. В результате быстрого импульсного разогрева приповерхностного слоя с последующим сверхбыстрым охлаждением имеет место рекристаллизация интерметаллида с драматическим изменением микроструктуры ионно-легированного слоя. Данные результаты подтверждают идею авторов проекта о возможности глубокого ионного легирования металлов и сплавов высокоинтенсивной имплантацией ионов в условиях радиационно- усиленной диффузии без значительного распыления поверхности с улучшением микроструктуры сформированного слоя постимплантационным воздействием на поверхность импульсного СЭП. Высокотемпературный режим высокоинтенсивной имплантации ионов титана в алюминий также сопровождается значительным изменением микроструктуры и морфологии поверхности из-за значительного роста зерна. Воздействие СЭП длительностью 50 мкс с плотностью энергии 20 Дж/см^2 приводит к высокоскоростному расплавлению приповерхностного слоя. Результат воздействия пяти импульсов СЭП показывает, что имеет место разрушение ионно-легированного слоя. В этом режиме облучения обнаруживаются сколы и проявляется взрывной механизм разрушения из-за разных температур плавления алюминиевой основы и слоя, содержащего интерметаллиды. Установлено, что значительно нивелировать негативный эффект воздействия СЭП на двухслойную структуру с резкой границей двух материалов, значительно отличающихся по теплофизическим свойствам, можно воздействием на ионно-модифицированную структуру СЭП с увеличенной до 200 мкс длительностью импульса при плотности энерговклада на уровне 30 Дж/см^2 и с увеличенным до 20 количеством импульсов. Морфология полученной поверхности указывает на улучшение поверхности. Отсутствуют разрушения, свойственные взрывному механизму. Поверхность становится более гладкой. Однако и такой режим облучения СЭП оказался не оптимальным. На поверхности наблюдаются микротрещины, появляющиеся в процессе высокоскоростного охлаждения ионно-легированного слоя. С целью определения оптимальных режимов обработки сильноточным электронным пучком ионно легированного титаном алюминия планируется продолжить исследования с дополнительным проведением численного моделирования динамики изменения температурных полей в слое и алюминиевой основе.По данным рентгенофазового анализа установлено, что в поверхностных слоях имплантированного образца титана TiAl, содержащего около 10 ат. % Al, в результате ионной имплантации формируется преимущественно твердый раствор алюминия в α -титане. В случае имплантированного образца титана TiAl, в котором максимальная концентрация алюминия достигает 25 ат.%, помимо твердого раствора алюминия на основе α -титана обнаружено формирование интерметаллидного соединения α2-Ti3Al (структура D019). Электронно-микроскопические исследования поверхностных слоев исследуемых образцов показали, что после ионной имплантации алюминия в титан, его поверхностные слои характеризуются зёренной мелкокристаллической структурой, содержащей наноразмерные частицы формируемых фаз. Неравновесные условия сверхвысокоскоростного нагрева и охлаждения в процессе воздействия сильноточного электронного пучка приводят к формированию принципиально иной структуры ионно-легированных поверхностных слоев титана, чем в случае ионной имплантации. Так, после проведения электронно-лучевой обработки образцов титана, импланитрованных ионами алюминия, в его поверхностных слоях наблюдается формирование пластинчатой (ламеллярной) структуры. Следует отметить, что внутризеренное строение пластинчатой структуры представляет собой комплекс фрагментов или колоний, состоящих из чередующихся, параллельных или разориентированных пластин формируемых фаз, напоминая по своему внешнему виду структуру пластинчатого перлита в сталях.

 

Публикации

1. Рябчиков А.И. Progress in low energy high intensity ion implantation method development Surface and Coatings Technology, Volume 388, 125561 (год публикации - 2020) https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2020.125561

2. Рябчиков А.И. , Шевелев А.Э. , Сивин Д.О. , Дектярев С.В. , Корнева О.С. Формирование, фокусировка и транспортировка высокоинтенсивных пучков ионов металлов низкой энергии Известия высших учебных заведений. Физика, Т. 63, № 10, с. 54-66 (год публикации - 2020) https://doi.org/10.17223/00213411/63/10/54

3. Рябчиков А.И., Ананьин П.С., Блейхер Г.А., Иванова А.И., Коваль Т.В., Модбадзе Г.С. Temperature gradients in targets at low energy high-intensity ion implantation Surface and Coatings Technology, Volume 389, 125656 (год публикации - 2020) https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2020.125656

4. Рябчиков А.И., Иванова А.И., Корнева О.С., Сивин Д.О. Особенности высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии Известия высших учебных заведений. Физика, Т. 63, № 10, c.157-165 (год публикации - 2020) https://doi.org/10.17223/00213411/63/10/157

5. Рябчиков А.И., Кашкаров Е.Б., Шевелев А.Э., Сыртанов М.С. High-intensity chromium ion implantation into Zr-1Nb alloy Surface and Coatings Technology, Volume 383, 125272 (год публикации - 2020) https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2019.125272

6. Рябчиков А.И., Сивин Д.О., Божко И.А., Степанов И.Б., Шевелев А.Э. Microstructure of titanium alloy modified by high-intensity implantation of low- and high-energy aluminium ions Surface and Coatings Technology, Volume 391, 125722 (год публикации - 2020) https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2020.125722

7. Рябчиков А.И., Сивин Д.О., Шевелев А.Э., Модебадзе Г.С. Formation of high-intensity axially symmetric and ribbon beams of low-energy metal ions Review of Scientific Instruments, Volume 91, Issue 1, № 013301 (год публикации - 2020) https://doi.org/10.1063/1.5128422


Аннотация результатов, полученных в 2021 году
Проведено численное моделирование динамических и градиентных характеристик температурных полей в металлических мишенях с различной теплопроводностью, в том числе в условиях принудительного охлаждения до криогенных температур тыльной стороны материалов при их облучении в режиме высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии. При заданном температурном режиме поверхности, когда реализуется глубокое ионное легирование, принудительное охлаждение необлучаемой поверхности позволяет снизить температуру и сохранить микроструктуру значительной по толщине части материала мишени. Чем выше теплопроводность облучаемого материала, тем большая требуется мощность ионного пучка для поддержания требуемого температурного режима. Установившееся распределение температуры по глубине мишени близко к линейному. Результаты численного моделирования распределения температуры по глубине мишеней из титана, алюминия, сталей 12Х18Н10T и 40Х в зависимости от температуры охлаждения тыльной стороны (293 К, 140 К и 4 К) позволили обосновать режимы и условия высокоинтенсивной имплантации ионов в условиях высокоскоростной радиационно-стимулированной диффузии, которые определяются толщиной мишени и плотностью мощности ионного пучка. Изменение толщины образца приводит к изменению средней мощности в пучке, необходимой для поддержания заданной температуры на облучаемой поверхности. Экспериментальные исследования проводились при косвенном охлаждении тыльной стороны мишени. Охлаждение проточной водой алюминиевой мишени толщиной 3 мм не позволило достичь температуры имплантируемой поверхности выше 573 К, необходимой для эффективной радиационно-усиленной диффузии. Эксперименты с мишенью толщиной 20 мм показали, что глубина диффузии атомов титана при увеличении мощности ионного пучка с сохранением флюенса оказывается на 30% больше. Этот эффект может быть обусловлен зависимостью коэффициента диффузии от средней плотности ионного тока. В случае имплантации ионов азота в нержавеющую сталь, имеющую существенно меньшую теплопроводность, температура 773 К на поверхности мишени толщиной 1 мм достигалась при плотности мощности ионного пучка около 350 Вт/см^2. Существенного отличия в микроструктуре и свойствах модифицированных образцов, полученных при обычной имплантации и в условиях косвенного охлаждения, не обнаружено. Исследования закономерностей накопления и распределения примесей при высокоинтенсивной имплантации ионов в условиях компенсации распыления поверхности проводились при облучении внутренней поверхности шестигранной полой системы, установленной вблизи фокуса пучка. Компенсация ионного распыления обеспечивалась осаждением атомов распыляемых ионным пучком, одновременно используемым для ионной имплантации. В результате исследований показано, что компенсация ионного распыления способствует многократному увеличению толщины ионно-легированного слоя. Так, например, при имплантации ионов азота в нержавеющую сталь в течение 60 мин глубина ионно-легированного слоя в условиях компенсации ионного распыления достигала примерно 10 мкм, в то время как при отсутствии компенсации толщина слоя не превышала 1 мкм. Аналогичные данные получены при имплантации ионов металлов. При имплантации алюминия в титан толщина ионно-легированного слоя возрастала от долей микрометров до 7,5 мкм за счет компенсации ионного распыления осаждением атомов. В работе впервые показана возможность модификации внутренней поверхности отверстий сфокусированными высокоинтенсивными пучками ионов низкой энергии. Исследована высокоинтенсивная имплантация ионов азота при фиксированной энергии 1.4 кэВ и частоте импульсов потенциалов смещения 40 кГц, но при различных длительностях импульса (5, 7.5 и 10 мкс) и при температурах 673, 788 и 843 К, соответственно. Установлено, что толщина ионно-модифицированного слоя, например, в стали 12Х18Н10T зависит как от температурного режима имплантации, так и условий ионного распыления поверхности. Исследования по имплантации ионов алюминия в титан в условиях компенсации ионного распыления поверхности обеспечивает формирование ионно-легированных слоев в титане с концентрацией алюминия свыше 25 ат.%. Впервые показано, что как в случае имплантации ионов азота, так и алюминия, динамическое перемещение шестигранной системы относительно фокуса ионного пучка обеспечивает возможность однородного ионного легирования внутренней поверхности отверстия на глубину 45 мм. Выполнен комплекс исследований, направленных на изучение закономерностей изменения распределений легирующих элементов по глубине, микроструктуры, фазового состава и свойств модифицированных и матричных слоев различных материалов в результате высокоинтенсивной имплантации в условиях компенсации ионного распыления облучаемой поверхности осаждением распыленных атомов с последующей модификацией ионно-легированного слоя воздействием на поверхность импульсных сильноточных электронных пучков (СЭП) микросекундной длительности. Высокоинтенсивная имплантация ионов азота низкой энергии в нержавеющую сталь марки 12Х18Н10Т при температуре 773 К привела к образованию структуры с толщиной модифицированного слоя до 27 мкм, где основной фазой является аустенит (гамма-Fe), в котором наблюдается формирование нитрида железа эпсилон-Fe3N со средним размером фазовых включений примерно 20 нм. Электронно-пучковую обработку образцов осуществляли электронным пучком с длительностью импульсов 20 мкс в режиме одиночных импульсов (число импульсов облучения 5) с плотностью энергии в пучке 4 и 6 Дж/см^2. Показано, что воздействие сильноточного электронного пучка трансформирует состав и распределение азота. При плотности энергии электронного пучка 4 Дж/см^2 ширина слоя уменьшается до 20 мкм и одновременно снижается концентрация азота до 17 ат.%. Увеличение плотности энергии электронного пучка до 6 Дж/см^2 сопровождается испарением приповерхностного слоя, что приводит к уменьшению толщины ионно-легированного слоя до 10 мкм, хотя концентрация азота остается примерно той же, что и в случае меньшей плотности энергии. Анализ фазовой структуры имплантированных ионами азота образцов стали 12Х18Н10T после электронно-пучковой обработки показал, что их поверхностный слой имеет явно выраженную кристаллическую структуру, состоящую из аустенита гамма-Fe и частиц нитрида хрома CrN. В экспериментах с титаном, имплантированным алюминием, постимплантационное воздействие осуществлялось сильноточном пучком ионов с плотностью энергии 15 Дж/см^2 длительностью импульсов 100 мкс (число импульсов облучения 7). Формирование глубоких ионно-модифицированных слоев методом высокоинтенсивной имплантации ионов алюминия в титан осуществляется при высоких температурах, что сопровождается существенным ростом зерна со средним размером более 100 мкм. Постимплантационное воздействие электронным пучком на поверхность модифицированного образца приводило к уменьшению размера зерен примерно в 100 раз. Неравновесные условия нагрева и охлаждения в процессе воздействия концентрированных потоков энергии при электронно-лучевой обработке имплантированных образцов титана приводят к формированию в его поверхностных слоях принципиально иной пластинчатой (ламеллярной) структуры. Основной интерметаллидной фазой до и после воздействия СЭП была α2-фаза на основе соединения Ti3Al. Характерно, что распределение примеси имплантированного алюминия по глубине титанового образца до и после воздействия электронным пучком остается практически неизменным. Постимплантационное воздействие СЭП на алюминиевую мишень, имплантированную титаном, приводило к значительному изменению шероховатости поверхности и сопровождалось появлением значительного количества микротрещин, что может быть связано с возникновением значительных напряжения в приповерхностном слое. Несмотря на наличие микротрещин, имело место улучшение износостойкости модифицированных образцов. Постимплантационное воздействие на ионно-легированную мишень мощным ионным пучком (МИП) осуществлялось на наносекундном ускорителе «ТЕМП-4» при плотности ионного тока на мишени 100 А/см^2 и энергии ионов 300 кэВ. Воздействие мощного ионного пучка на поверхность имплантированного титана сопровождается многократным уменьшением размера зерна. Исследования титана, имплантированного ионами алюминия, после воздействия МИП продемонстрировали формирование различных фаз, включая AlTi3, Ti3Al, Al2Ti (основная), Al3Ti, имеющие средний размер фазовых включений от 25 до 200 нм. Средний размер фазовых включений в ионно-легированном титане до воздействия МИП находился в диапазоне от 100 до 200 мкм. Глубина модифицированного воздействием МИП слоя составила 4,3 мкм. Показано, что облучение поверхности ионно-легированного титаном алюминия МИП наносекундной длительности сопровождается возникновением значительного количества микрократеров, которое уменьшается с увеличением числа импульсов. В целом запланированные исследования выполнены в полном объеме. Численным моделированием и экспериментально показано, что принудительное охлаждение тыльной стороны облучаемой мишени может быть эффективно при ионном высокоинтенсивном легировании материалов с толщиной в несколько десятков микрометров. При этом в ионно-легируемом слое обеспечиваются условия для радиационно-усиленной диффузии примеси на большую глубину, а в матричном материале не происходит существенного изменения микроструктуры благодаря низкой температуре. Для улучшения микроструктуры слоя, легированного при повышенной температуре, может быть использовано постимлантационное воздействие СЭП или МИП. Воздействие СЭП обеспечивает модификацию микроструктуры ионно-легированного слоя на глубинах в несколько десятков микрометров, в то время как воздействие МИП улучшает микроструктуру на глубинах в пределах нескольких единиц микрометров. Несомненными преимуществами обладает возможность ионно-лучевой глубокой модификации внутренней поверхности отверстий. Сверхвысокодозовая имплантация для глубокого ионного легирования материалов высокоинтенсивными пучками ионов низкой энергии сопровождается ионным распылением, автоматически снижающим требования к чистоте и глубине вакуума, что значительно упрощает конструкцию вакуумной технологической установки. Применение малых по амплитуде импульсно-периодических потенциалов смещения для формирования высокоинтенсивных пучков ионов металлов и газов вместе с использованием стандартных источников плазмы также удешевляет изготовление технологической установки. Дальнейшее развитие научных основ метода высокоинтенсивной имплантации ионов предполагается в направлении формирования ионных пучков субмиллисекундной длительности с импульсной мощностью около 100 кВт/см^2. Имплантация таким пучком обеспечит импульсный разогрев поверхностного слоя и радиационно-усиленную диффузию примеси на глубины, многократно превышающие пробег ионов, и в тоже время этот подход исключит перегрев глубоких слоев матричного материала.

 

Публикации

1. Рябчиков А.И., Дектярев С.В., Корнева О.С., Лопатин И.В., Сивин Д.О., Иванов Ю.Ф. Investigation of regularities of high-intensity ion implantation in combination with subsequent exposure to the surface of a high-current electron beam 7th International Congress on Energy Fluxes and Radiation Effects (Publisher: IEEE), стр. 702–706, 9242058 (год публикации - 2020) https://doi.org/10.1109/EFRE47760.2020.9242058

2. Рябчиков А.И., Дектярев С.В., Корнева О.С., Сивин Д.О. Features of the formation of ultralow energy high-intensity metal and gaseous ion beams IEEE Transactions on Plasma Science, Том 49, Выпуск 9, Страницы 2559 - 2566 (год публикации - 2021) https://doi.org/10.1109/TPS.2021.3083327

3. Рябчиков А.И., Иванова А.И., Корнева О.С., Сивин Д.О. Special Aspects of High-Intensity Low-Energy Ion Implantation Russian Physics Journal, Том 63, Выпуск 10, Страницы 1810 - 1819 (год публикации - 2021) https://doi.org/10.1007/s11182-021-02238-0

4. Рябчиков А.И., Иванова А.И., Сивин Д.О., Дектярев С.В., Корнева О.С.,Бунин А.И. Study of the regularities of low-and super-low-energy high-intensity metal ion beams formation 7th International Congress on Energy Fluxes and Radiation Effects (Publisher: IEEE), стр. 648–652, 9242010 (год публикации - 2020) https://doi.org/10.1109/EFRE47760.2020.9242010

5. Рябчиков А.И., Корнева О.С., Сивин Д.О., Иванова А.И., Лопатин И.В., Божко И.А. Modification of stainless steel based on synergistic of low-energy high-intensity ion implantation and high-current electron beam impact on the surface layer Journal of Physics: Conference Series, 2064 (2021) 012064 (год публикации - 2021) https://doi.org/10.1088/1742-6596/2064/1/012064

6. Рябчиков А.И., Шевелев А.Э., Сивин Д.О., Дектярев С.В., Корнева О.С. Formation, Focusing and Transport of Highintensity, Low-Energy Metal Ion Beams Russian Physics Journal, Том 63, Выпуск 10, Страницы 1700 - 1712 (год публикации - 2021) https://doi.org/10.1007/s11182-021-02224-6

7. Сивин Д.О., Иванова А.И., Блейхер Г.А., Корнева О.С. Temperature Gradients in the Targets During High-Intensity Implantation in Forced Cooling 7th International Congress on Energy Fluxes and Radiation Effects (Publisher: IEEE), стр. 694–697, 9241962 (год публикации - 2020) https://doi.org/10.1109/EFRE47760.2020.9241962

8. Сивин Д.О., Корнева О.С., Иванова А.И., Вахрушев Д.О. Gas-discharge plasma application for ion-beam treatment of the holes' inner surfaces Journal of Physics: Conference Series, 2064 (2021) 012079 (год публикации - 2021) https://doi.org/10.1088/1742-6596/2064/1/012079

9. Т.В. Коваль, В.П. Тараканов Transport of a Low-Energy Ion Beam with Ballistic Focusing Plasma Physics Reports, Vol. 47, No. 8, pp. 840–849 (год публикации - 2021) https://doi.org/10.1134/S1063780X21080079


Возможность практического использования результатов
Принимая во внимание, что радиационно-стимулированная диффузия легких элементов, с малым радиусом атомов, включая водород, гелий, литий бериллий, бор, углерод, азот и др. реализуется при достаточно низких температурах, когда не происходит значительного ухудшения микроструктуры и свойств матричного материала, метод высокоинтенсивной имплантации ионов низкой энергии может иметь технологическое применение. Исследования показали перспективность практического применения метода для высокопроизводительного упрочнения остроконечных предметов, например, швейных игл. Этот метод, в отличие от обычного ионно-плазменного азотирования, исключает перегрев самого острия из-за многократного усиления электрического поля и плотности ионного тока на нем. Несомненными преимуществами обладает возможность ионно-лучевой глубокой модификации внутренней поверхности отверстий. Сверхвысокодозовая имплантация для глубокого ионного легирования материалов высокоинтенсивными пучками ионов низкой энергии сопровождается ионным распылением, автоматически снижающим требования к чистоте и глубине вакуума, что значительно упрощает конструкцию вакуумной технологической установки. Применение малых по амплитуде импульсно периодических потенциалов смещения для формирования высокоинтенсивных пучков ионов металлов и газов вместе с использованием стандартных источников плазмы также удешевляет изготовление технологической установки. Для улучшения микроструктуры слоя, легированного при повышенной температуре, может быть использовано постимлантационное воздействие СЭП или МИП. Воздействие СЭП обеспечивает модификацию микроструктуры ионно-легированного слоя на глубинах в несколько десятков микрометров, в то время как воздействие МИП улучшает микроструктуру на глубинах в пределах десятка микрометров. Высокоскоростное ионное распыление высокоинтенсивными пучками ионов газов и металлов низкой энергии может иметь технологическое применение для заточки режущего инструмента.