Аннотация результатов, полученных в 2021 году
В 2021г. в рамках выполнения проекта были получены следующие важнейшие научные результаты. 1. Разработана методика, изготовлены и изучены многослойные зеркала на основе пары материалов Ru и Sr. Обнаружена быстрая деградация отражательных характеристик Ru/Sr зеркал, связанная с окислением слоев Sr. Показан положительный эффект на стабилизацию структурных и рентгенооптических характеристик защитного антиоксидантного Ru покрытия толщиной 10 нм и барьерной B4C прослойки 0,4 нм. Благодаря B4C прослойкам ширины интерфейсов уменьшилась с Ru-на-Sr 1,3 нм, Sr-на-Ru 0,6 нм до Ru-на-Sr 0,3 нм, Sr-на-Ru 0,5 нм. Коэффициент отражения на длине волны 11,4 нм при угле падения 5° увеличился почти в 2 раза с ∼37% до 61%. Если без применения «инженерии» слоев коэффициент отражения в мягком рентгеновском диапазоне упал до единиц процентов, то после «инженерии» в течение 15 дней наблюдения никакой деградации отражательных характеристик не наблюдалось. Практическое значение этого результата заключается в том, что для диапазона длин волн 9-11 нм найдена новая пара материалов, обладающая большим в 1,5 раза коэффициентом отражения, по сравнению с мировым уровнем, который составлял около 40%, структура Pd/Y. 2. Экспериментально исследовано влияние толщин сильнопоглощающего материала (Cr) и барьерного слоя B4C в периоде многослойного Cr/Sc зеркала на ширину переходных границ и пиковое значение коэффициента отражения в диапазоне длин волн 3,12-3,4 нм. Показано, что минимально возможная толщина Cr (пока пленка не теряет сплошность) составляет 0,69 нм и обеспечивает рекордный для двухкомпонентной структуры, более 20%, коэффициент отражения на длине волны 3,12 нм. Барьерные слои B4C толщиной 0,15 нм, положенные на границу Cr на Sc приводят к снижению межслоевой шероховатости с Sc-на-Cr 0,35 нм и Cr-на-Sc 0,41 нм до Sc-на-Cr 0,3 нм и Cr-на-Sc 0,3 нм . Этот результат при числе периодов в зеркале Cr/Sc/B4C N=400 позволяет надеяться на коэффициент отражения не менее 25%. Полученный результат повысит эффективность рентгеновских поляризаторов и фазовращателей на основе свободновисящих Cr/Sc/B4C многослойных структур, почти в 2 раза снизит время экспозиции в рентгеновских микроскопах в «окне прозрачности воды». 3. Впервые изготовлены и изучены “диэлектрические” многослойные зеркала с максимумом отражения в окрестности длины волны 13,5 нм. Коэффициент отражения при нормальном падении Mo/Si многослойных зеркал, изготовленных в смеси кислорода и аргона составил 33% при удельном сопротивлении ρ~1400Ом/100нм. Минимальные механические напряжения в пленках, которые были получены в результате оптимизации парциального давления газов, тока разряда на магнетронах и скорости напыления составили около 300 МПа. Полной компенсации электропроводности и механических напряжений удалось достичь в многослойных структурах Si/C, синтезированная в атмосфере Ar с добавлением H2 (в соотношении 1:0.75). Максимальный коэффициент отражения при нормальном падении составил 13% при механических напряжения -7 МПа. Полученные результаты представляют большой интерес для разработки микро-электро-механических-систем (МЭМС) рентгеновских микрозеркал, обеспечивающих управление рентгеновскими пучками электронным образом. Например, делители и расщепители рентгеновских пучков, динамические, с переменным углом блеска, дифракционные решетки, для создания динамической маски для безмасочной рентгеновской литографии. 4. Разработана модель физического распыления одноатомных однородных, изотропных, аморфных мишеней ускоренными ионами с энергией порядка 1000 эВ. Модель позволяет предсказывать коэффициент распыления в зависимости от энергии и угла падения, а также динамику шероховатости в процессе травления. 5. Экспериментально изучено влияние параметров ионных пучков инертных газов (энергии, углы падения, сорт газа), кристаллографической ориентации подложки и глубины съема на скорость травления, морфологию и эффективную шероховатость в диапазоне пространственных частот 0,01-100 мкм^-1 поверхности образцов монокристаллического кремния <100>. Обнаружена периодическая модуляция угловой зависимости коэффициента распыления. 6. Разработан, собран и испытан источник ускоренных ионов с фокусирующей ионно-оптической системой. Конструкция газоразрядной камеры и системы экстракции позволили существенно уменьшить размер пучка в области фокусировки и повысить плотность ионного тока. Рабочие параметры источника позволяют получить в области перетяжки пучок с сечением шириной 1.5 мм на полувысоте для случая с выключенным термокатодом-нейтрализатором и 2,1 мм в случае с включенным термокатодом-нейтрализатором, что соответствует рекордным для такого типа источников значениям плотности ионного тока до 94.9 мА/см2, скорость травления плавленого кварца при этом достигает 800 нм/мин. Минимальные латеральные размеры неровностей формы поверхности, которые могут быть сглажены этим источником, составляют 0,7 мм. Таким образом, источник позволяет скорректировать неровности поверхности во всем диапазоне пространственных частот неоднородностей, которые ответственны за искажения изображения как целого (аберрационные искажения). 7. Предложен и реализован матричный алгоритм решения задачи минимизации ошибок формы поверхности при коррекции пучком ионов малых размеров. Впервые математически показано существование точного решения задачи для любой пары пучок – поверхность. Алгоритм апробирован на примере подложки для главного зеркала МР-микроскопа на длину волны 3,4 нм. После одной итерации произошло трехкратное улучшение формы поверхности по параметру СКО: с СКО = 4,5 нм до нанометрового уровня (СКО = 1,36 нм). 8. На базе 3х-шпиндельного шлифовально-полировального станка разработана и продемонстрирована ее эффективность методика получения атомарно гладких поверхностей из монокристаллического кремния с использованием классического метода притира. Эффективная шероховатость поверхности по кадру 2х2 мкм составила всего 0,11 нм. Результаты, изложенные в пп. 4-8 являются научной и технологической базой для решения одной из ключевых задач проекта – разработка методов изготовления и характеризации зеркальной рентгеновской оптики дифракционного качества. 9. Разработаны методики изготовления многослойных стековых широкополосных зеркал на диапазон энергий от 5 до 45 кэВ и восстановления их структурных параметров по данным угловых зависимостей коэффициента отражения на лабораторном дифрактометре на длине волны 0,154 нм. Численно показаны преимущества структур с «тяжелым» рассеивающим материалом, по сравнению с «легким».

Аннотация результатов, полученных в 2022 году
В рамках работы по гранту РНФ в 2022 году производились следующие работы. Были изготовлены образцы Ru/Sr МРЗ с добавлением прослоек карбида бора. Прослойки позволили улучшить временную стабильность отражательных характеристик МРЗ и увеличить значение коэффициента отражения до величины R = 62,3% на длине волны λ=11,4 нм. Была исследована динамика внутренней микроструктуры и коэффициента отражения во времени. Лабораторные и синхротронные измерения коэффициента отражения показали, что он не падал ниже величины R = 56,8% в течение, по крайней мере, трех месяцев после синтеза, что является наибольшим для небереиллиевых МЗ. Таким образом, многослойные зеркала на основе Ru и Sr могут быть использованы для развития BEUV литографии в спектральном диапазоне 10-11 нм. Кроме того, в данной работе было получено рекордное значение коэффициента отражения для sub/Sr/B4C/Ru структур на λ=9,34 нм, равное R = 48,6%, которое существенно превосходит коэффициент отражения для зеркал на основе Pd/Y, оптимизированных на ту же длину волны. Отдельно был изучен вопрос о внутренних механических напряжениях в структурах Ru/Sr с прослойками B4C в зависимости от соотношения материалов в периоде. Было установлено, что для оптимального с точки зрения отражательной способности соотношения d(Ru)/d(период) = 0,5 напряжения носят растягивающий характер. Величина внутренних напряжений в таком случае составляет 212 МПа. На основании полученных данных для структуры Ru/Sr с 70 периодами был предложен состав, способный скомпенсировать напряжения. Для компенсации напряжения в этом случае использовалась структура Cr/Y: d(Cr)=1,5 нм и d(Y)=3 нм, число периодов 89. Была проведена работа по созданию МРЗ на микрозеркалах МЭМС. Диэлектрические, бесстрессовые МРЗ на λ=13,5 нм удалось создать за счет системы Si/C. Стресс в пленках был подавлен за счет добавления в рабочий газ водорода. Коэффициент отражения составил 3%, при этом матрица сохранила свою работоспособность. Облучение рентгеновским пучком в течение 40 часов не повлияло на работоспособность МЭМС Таким образом, впервые была создана матрица микрозеркал, позволяющая управлять рентгеновскими пучками в реальном времени. Проводилось исследование возможности улучшения отражательных характеристик Cr/Sc МРЗ за счёт добавления азота в процессе роста. Было установлено, что для структуры Cr/Sc (период 1,65 нм, число периодов 200) азотирование слоев скандия незначительно улучшает отражение на λ=3,14 нм (8% против 7% для «чистого» Cr/Sc). Азотирование же слоев хрома приводит к более заметному эффекту (11% против 7%). В то же время азотирование и хрома, и скандия напротив приводит к уменьшению отражения до 5%. По полученным данным был скорректирован технологический маршрут изготовления Cr/Sc МРЗ. Экспериментально было продемонстрировано, что, сочетая два подхода (азотирование Cr и использование барьерных слоев B4C), можно создать новую многослойную систему Sc/B4C/CrNx с улучшенной отражательной способностью. Отражение от такой улучшенной структуры на λ=3,14 нм составило 16% против 10% (с учетом аппаратной функции рефлектометра) для «чистого» Cr/Sc. Имеются перспективы еще больше увеличить отражение, удвоив количество периодов структуры. Были изготовлены короткопериодные Cr/Ti МРЗ. Изучалось влияние буферных слоев на межслоевые границы в структурах Cr/Ti. Межслоевая шероховатость структуры Cr/Ti на поверхности пленок Cr без буферных слоёв составляет примерно 0,22 нм, на поверхности пленок Ti 0,47 нм. Коэффициент отражения для образца с толщинами слоев d(Cr)=0,57 нм d(Ti)=0,885 нм и числом периодов 300 на длине волны 2,74 нм составил 5% (угол скольжения излучения 73,5 градуса). Для уменьшения величины межслоевой шероховатости в структуру вводилась тонкая (порядка полутора ангстрем) прослойка B4C. Прослойка наносилась на поверхность пленок хрома. Соответствующие шероховатости в такой структуре оцениваются как: для Cr 0,25 нм, для Ti 0,25 нм. Коэффициенты отражения от такого типа структур на λ=2,74 нм составили рекордные 7%. Развит метод полировки монокристаллического кремния методом механического притира. Были найдены параметры, при которых возможно изготовление плоских и сферических подложек с низкой (rms порядка 0,2-0,3 нм) эффективной шероховатостью и высокой точностью формы (RMS порядка 10 нм). Исследовались особенности ионно-пучковой обработки монокристаллического кремния различных ориентаций. Были получены зависимости коэффициента распыления и шероховатости от параметров ионных пучков, кристаллографической ориентации и глубины съема. Обнаружено резкое возрастание коэффициента распыления и снижение шероховатости при травлении монокристаллического кремния ионами с большими энергиями (для Ar: Eион>500 эВ; для Xe: Eион>800 эВ). Для энергии Eион=800 эВ (Ar) и Eион=1000 эВ (Xe) и всех рассмотренных в работе ориентаций (<100>, <110> и <111>), при близких к нормали углах падения наблюдается заметное сглаживание шероховатости, а ее развитие происходит только при углах падения более 60º. При этом модуляция зависимости коэффициента распыления от угла уменьшилась, что, может быть объяснено большей областью разрушения кристаллической структуры Si (аморфизацией) ионами более высоких энергий. На основании полученных данных была модифицирована модель взаимодействия однократно ионизованного иона с одноатомной мишенью за счет добавления вклада в коэффициент распыления кристаллической фазы (учтены эффекты каналирования и фокусировки импульса). Основным прикладным результатом исследования стала разработка методики ионной обработки поверхности (коррекция формы, асферизация и финишная суперполировка) нейтрализованными ионами Ar и Xe образцов из монокристаллического Si для изготовления подложек зеркал дифракционного качества для синхротронов 3+ и 4го поколения и лазеров на свободных электронах. Кроме того, впервые на примере Si <100> показана возможность модификации поверхности монокристаллического Si с образованием на поверхности регулярной развитой структуры при помощи ионно-пучкового травления. Получающаяся структура обеспечивает существенное снижение коэффициента отражения на λ=532 нм. Была собрана установка ионно-пучкового травления для работы с химически-активными частицами галогеносодержащих газов в смеси с инертными газами. Тестовые эксперименты показали, что использование смесей газов позволило более чем в 2 раза увеличить скорость травления во всём диапазоне энергий ионов. Разработана методика и собран стенд для измерений формы и аберраций длиннофокусных оптических элементов и систем с ангстремной точностью с помощью интерферометрии с дифракционной волной сравнения. Данный стенд позволяет аттестовать оптические элементы с малой числовой апертурой (0.01-0.05) и большим радиусом кривизны (более 5 м). Были предложены и реализованы два метода создания высокоградиентных зеркал с распределением периода во взаимно перпендикулярных направлениях. Оба метода основаны на создании так называемых стрипов. Первый заключается в изготовлении стрипов из отдельных пластин кремния с напыленными на них отражающими покрытиями. Полученные пластины приклеиваются на общее основание. Таким методом была создана 5-стриповая система для калибровочного зеркала спектрографа РИВС-5. Периоды зеркал на стрипах изменяются от 1,24 нм до 6,19 нм. Второй подход связан с литографическим нанесением отражающих стрипов на гладкую подложку. Для этого был разработали стенд ультрафиолетовой литографии с пространственным разрешением порядка 0,1 мм и длиной стрипов более 300 мм. Был разработан экспериментальный стенд для исследования шероховатости и аберраций изображающей/коллимирующей рентгеновской оптики. Стенд включает в себя микрофокусную рентгеновскую трубку, зеркала системы Киркпатрика-Баеза, дифракционную решетку на просвет и рентгеновский 2D детектор GSENSE2020BSI-PS. Длина частичной пространственной когерентности за счет применения микрофокусной рентгеновской трубки БС1 составила L>2,8 м, что позволяет разместить разработанный стенд в лаборатории. Результаты опубликованы: http://xray-optics.ru/projects/rnf-21-72-30029/

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
В рамках работы по гранту РНФ в 2023 году производились следующие работы. Исследовано влияние окисления на свойства многослойных рентгеновских зеркал (МРЗ) на основе Cr и Ti. Показано, что образование оксида титана, приводит к ухудшению рентгенооптических свойств зеркал, коэффициенты отражения на длине волны 2.73 нм при этом коэффициенты отражения снижаются со значений порядка 5-6%, для неокисленных пленок, до величин менее 1%, в случае наличия окисления. Исследованы многослойные структуры на основе пары материалов Cr и Ti, показано, что применение буферных слоев из карбида бора (B4C) в совокупности с оптимальной толщиной слоя хрома в периоде обеспечивает рекордные значения коэффициента отражения при нормальном падении до 9% на длине волны 2,73 нм. Исследованы отражательные и структурные свойства многослойных зеркал Cr/V на длине волны 2.42 нм при нормальном падении достигнут коэффициент отражения 9%, что превосходит мировой уровень в 2 раза. Добавление антидиффузионных межслоевых прослоек B4C и активного газа (кислород) в рабочую атмосферу при синтезе МРЗ не привело к улучшению рентгенооптических характеристик. Исследовано влияние на процесс ионного травления монокристаллического Si химически активных газов (ХАГ - CF4 в смеси с Ar). В ходе исследований было обнаружено, что при концентрации ХАГ в смеси более 30% наблюдается увеличение скорости травления по сравнению с чистым аргоном, а снижение шероховатости происходит лишь при энергии ионов ниже пороговой. Таким образом, реактивное ионное травление обеспечивает повышение скорости травления Si и снижение шероховатости, что будет использовано для финишной обработки подложек из монокристаллического кремния для рентгеновских зеркал дифракционного качества. Отработана методика асферизации формы Si подложки методом ионно-пучкового травления с использованием широкоапертурного квазипараллельного и малоразмерного сфокусированного ионных пучков. Методика предполагает использование ионов Ar с энергией выше пороговой (Еион>600 эВ). Для проведения процедуры асферизации производится расчет сечения диафрагмы, формирующей профиль ионного пучка, ее изготовление на прецизионном электроэрозионном станке и обработка через нее вращающейся вокруг центральной оси оптической детали. Затем производится финишная коррекция формы малоразмерным ионным пучком при сканировании им вдоль поверхности, с поддержанием локальной нормали. С применением метода был изготовлен элемент кристалла-монохроматора из Si (110) для Nuclear Resonance Beamline (ID18) ESRF (Гренобль, Франция). Для создания сложных асферических рентгенооптических элементов неосесимметричной формы с большим отклонением от ближайшей сферы (PV>>10 мкм) проведена модернизация источника ионов КЛАН-53М, плоская сетка, обеспечивающая квазипараллельный ионный пучок, была заменена на вогнутую фокусирующую, формирующую сильноточный пучок ионов с малой шириной на полувысоте (8,2 мм для тока ионов 20 мА). С применением модернизированного источника изготовлен коллектор ЭУФ излучения, представляющий собой внеосевой сегмент эллипсоида вращения с PV=36,3 мкм. Полуширина пятна фокусировки на полувысоте составила 300 мкм при точечном источнике в первом фокусе. Разработан и изготовлен стенд УФ-литограф прямого рисования (длина волны 405 нм), представляющий собой систему экспонирования, перемещения и автофокусировки. Разрешение прибора ограничивается размером пучка и составляет 10 мкм. Максимальные размеры обрабатываемых деталей до 700×50 мм^2. Российских аналогов данного оборудования нет. Разработана методика изготовления многостриповых многослойных зеркал с применением УФ литографии прямого рисования. С применением метода на единой подложке сформирована система из трех параллельных отражающих стрипов: Mo/Be, W/B4C и Cr/Be, система моделирует элемент монохроматора для станции Микрофокус синхротрона СКИФ. Изучение тонких пленок Sc и V и МРЗ на их основе, изготовленных в среде газовой смеси N+Ar показало, что добавление N2 в среду рабочего газа (Ar) приводит к заметному снижению перемешивания материалов, а также падению плотности пленки V, зависящей от доли азота в смеси, однако, не оказывает заметного влияния на плотность пленки Sc и шероховатость межслоевых границ. Теоретически исследовано взаимодействие комптоновского излучения с многослойными зеркалами. Предложен новый тип рентгенооптических элементов, основанный на использовании нескольких узких МРЗ (стрипов) с различными значениями периода на одной подложке, путем формирования стрипов в виде эллиптических зон с помощью УФ литографии. Эффективность данного тип многослойных зеркал при использовании с источником рентгеновского излучения на основе обратного Комптоновского рассеяния почти на порядок превосходит зеркала Гебеля и полного внешнего отражения. Исследована временная стабильность МРЗ Si/Al/Sc с MoSi2 защитным слоем при их хранении на воздухе. Показано, что пиковый коэффициент отражения на длине волны 58 нм за 40 месяцев наблюдения снижается с 32% до 20.5%, причем за вторые 20 месяцев наблюдения падение замедляется (с 21.5% до 20.5%). Показано, что ни материал и толщина прослойки, ни толщина защитного слоя MoSi2 в пределах 3-6 нм не оказывают существенного влияния на скорость снижения пикового коэффициента отражения. Предложен новый способ, позволяющий с высокой точностью (Δs ~ ±0,24 МПа), определять величину внутренних напряжений в тонких пленках. Предложена новая структура на основе материалов Mo,Be и Si, обеспечивающая высокий уровень отражательной способности на длине волны 13,5 нм (R~66-67%) при нулевом уровне внутренних напряжений. Впервые исследованы теплофизические свойства АКК “Скелетон”. Теплопроводность и теплоемкость оказались значительно выше, чем у монокристаллического Si, и составили 1,2 Дж/(К*г) и 5,0 Вт/см*К, соответственно. ТКЛР оказался немного больше, чем у Si - 4,3*10^-6 1/К у АКК “Скелетон” против 3,1*10^-6 1/К у Si. Проведенное исследование указывает на перспективность применения АКК «Скелетон» как альтернативы монокристаллическому Si для подложек зеркал, использующихся под мощными пучками рентгеновского излучения.