Аннотация результатов, полученных в 2021 году
В рамках первого этапа проекта экспериментально определены энергетические и температурные диапазоны формирования ЛИППС на широком круге функциональных материалов, выработаны подходы к управлению упорядоченностью структур, составлены карты рабочих режимов их записи. Полученные результаты масштабированы для создания прототипов функциональных покрытий с заданными дисперсионными свойствами. Полученные результаты будут положены в основу разработки функциональных покрытий для создания голографических защитных знаков, элементов с заданными трибологическими, поляризационными и тензометрическими свойствами на последующих этапах выполнения проекта. Оценены и экспериментально подтверждены значения режимов формирования термохимических ЛИППС на массивных образцах стали AISI 304, на массивных образцах титана ВТ-1-0, на пленках титана на жестких стеклянных, жестких кварцевых и гибких фторопластовых подложках, на пленках меди, лазерно-осажденных на жестких стеклянных подложках, а также на пленках диоксида титана, легированных наночастицами серебра на жестких стеклянных подложках. Осуществлена запись одномерных и двумерных периодических решеток на пленках титана, нанесенных на кварцевые подложки. Показана возможность формирования линейно-упорядоченных (одномерных) рельефов с периодом порядка 0.7λ, ортогональных (двумерных) рельефов с периодом порядка 0.7λ по обеим осям симметрии, и гексагональных (двумерных) рельефов с периодом порядка 0.7λ по одной (основной) и порядка 0.6-0.7λ по двум другими осям. Направление уклона одномерного рельефа, как и углы между осями симметрии двумерных решеток полностью управляемы и зависят от угла поворота плоскости поляризации излучения записывающего пучка (для двумерных решеток - от разницы между углами поворота плоскостей поляризации при первом и втором этапе записи). Проведен анализ сформированных периодических решеток методами оптической, сканирующей электронной, просвечивающей электронной, сканирующей зондовой микроскопии, энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии, спектроскопии комбинационного рассеяния, спектрометрии отраженного и проходящего сигналов в видимом диапазоне. Выявлена существенная устойчивость топологии периодических решеток при изменении параметров записывающего лазерного воздействия. Показано, что основную долю материала при формировании ЛИППС на тонких пленках титана составляет нанокристаллическая фаза TixOy. Показано, что общая характерная форма спектров отражения и (для пленок) пропускания существенно не изменяется, при этом количественные значения отличаются при измерении в поляризованном свете. Разработан и сконструирован модуль управления поляризацией записывающего излучения, встраиваемый в оптический тракт коммерчески доступного лазерного технологического комплекса МиниМаркер2 на базе волоконного иттербиевого лазера. Осуществлена запись прототипов защитных знаков на массивных образцах стали (с разрешением 1000 линий/мм) и тонких пленках титана, нанесенных на жесткие диэлектрические подложки (с разрешением 1400 линий/мм), обладающих дисперсионными характеристиками с изменением цвета в зависимости от угла наблюдения. Показана возможность создания динамических визуальных эффектов на массивных образцах стали посредством построчного изменения угла наклона периодических решеток за счет управления плоскостью поляризации записывающего излучения. Изучена возможность создания дополнительных уровней защиты за счет внесения заданного количества дефектов решетки ЛИППС (точек ветвления) посредством использования излучения с эллиптической поляризацией.

Аннотация результатов, полученных в 2022 году
В рамках второго этапа проекта экспериментально определены особенности и критерии формирования ТЛИППС для различных типов материалов. Исследования проведены на массивных металлах, металлических пленках, в том числе на гибких подложках. Определены физические процессы, лежащие в основе формирования ЛИППС на массивных материалах и металлических пленках. Разработаны методы управления упорядоченностью структур, составлены карты рабочих режимов их записи. Разработаны физико-технические основы одноэтапного лазерного метода записи радужных голограмм и других функциональных элементов заданной конфигурации. Проведенный теоретический анализ рабочих режимов формирования термохимических лазерно-индуцированных поверхностных периодических структур (ТЛИППС), определенных в ходе первого года выполнения работ по проекту, позволил уточнить и выявить основные процессы, лимитирующие формирование ТЛИППС, и численно оценить границы режимов их формирования. Аналитическое моделирование подтвердило преимущественно абляционный характер ЛИППС, образующихся на массивной стали, поскольку температурный диапазон формирования ЛИППС на нержавеющей стали в области экспериментально определенных режимов при длительности импульса 100 нс лежит в области плавления материала, а свою очередь, для формирования ЛИППС на пленках титана при длительностях импульса 4-14 нс температура находится в пределах от 470 °С до 1065 °С, что подчеркивает термохимический (окислительный) механизм их образования. Экспериментальные результаты, накопленные за два года работы в рамках настоящего проекта, находятся в хорошем согласии с результатами моделирования. Расширенное аналитическое моделирование эффекта латеральной близости, выявленного при проведении работ по проекту в первый год, показало возможность его использования для управляемой локализации структур, записанных термохимически на тонких пленках титана, до 20% от их исходного размера, при их размещении на близком расстоянии (менее 2,35r0) от ранее записанных структур. Сформулированы физико-технические основы одноэтапного лазерного метода записи радужных голограмм на массивных образцах. Разработанный модуль управления плоскостью поляризации и выявленные режимы формирования ЛИППС на стали AISI 304 в рамках работ по проекту позволили продемонстрировать защитные радужные голограммы со следующими динамическими эффектами: 1) эффект «переключения» изображений (switch effect), 2) эффект «движения» объекта (flying effect) 3) кинетический эффект (kinetic effect), или эффект движения линий 4) переливание фона. Выявленные режимы формирования ТЛИППС были адаптированы к записи на тонких пленках титана, нанесенных на гибкие полиимидные подложки. Была разработана и собрана установка для приложения напряжений изгиба, растяжения/сжатия, кручения, и в этих условиях выявлен спектральный отклик сформированных протяженных покрытий с ориентацией ТЛИППС перпендикулярно и параллельно направлению напряжений. Экспериментально определены границы режимов формирования одномерной решетки, двумерной ортогональной и двумерной гексагональной решеток при записи ТЛИППС на тонких пленках титана с различными значениями разницы между углами поворота плоскостей поляризации излучения при первом и втором экспонировании (при различном относительном угле поворота поляризации α). Выявлена анизотропия структур к поляризованному свету, связанная с топологией решеток, для демонстрации возможности её функционализации были записаны рельефы в форме структуры заданной конфигурации с кинетическим эффектом. Выявлено, что использование ЛИППС для защитной маркировки ограничено истирающим износом при нагрузке 5,8 Н в течение 10 мин и температурными порогами существенно ниже 500 градусов Цельсия. Выявлены режимы стабильного формирования ЛИППС на массивном титане ВТ-1-0, в которых осуществляется полное покрытие ЛИППС лазерно-облученной поверхности. Период структур составляет порядка 1,2 ± 0,3 мкм. Дополнительно были проведены исследования по формированию ЛИППС на предварительно осажденных (перенесенных) пленках титана и стали по методу лазерно-индуцированной микроплазмы. Обнаружены режимы формирования упорядоченных структур с периодом порядка 0.65 ± 0.03 мкм и DLOA порядка 10 градусов, перпендикулярных плоскости линейной поляризации излучения. Изучены механизмы формирования и регистрации структур двух типов на плёнках диоксида титана с частицами серебра. Определены пороговые режимы формирования периодических структур, построены технологические карты режимов получения периодических структур разного типа.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
В рамках третьего этапа проекта теоретически и экспериментально определены критерии и диапазоны формирования 1D и 2D решеток на основе ЛИППС для различных типов материалов. Исследования проведены как на массивных металлах, так и на металлических пленках, в том числе напыленных на гибкие подложки. Выявлены механизмы влияния параметров лазерного воздействия на упорядоченность ЛИППС. Разработаны прототипы функциональных элементов и изучены физико-химические свойства структур, записанных на лазерно-перенесенных пленках металлов, на пленках диоксида титана, на массивном титане. На основании решений уравнения теплопроводности и сопоставления их с экспериментальными результатами подтверждены температурные диапазоны формирования одномерных решеток на основе ЛИППС на нержавеющей стали и пленках титана. Для объяснения экспериментально наблюдаемого отклонения периода ЛИППС на тонких пленках от значения длины волны воздействующего излучения предложен новый феноменологический подход к анализу динамики распространения ПЭВ. Для описания критериев формирования двумерных решеток на тонких металлических пленках смоделированы распределения интенсивности электромагнитного поля в ближней зоне при повторном экспонировании. Показано, что трещины в пленке играют важную роль в получении необходимого распределения ближнего поля, по-видимому, усиливая дифракцию света во время второго экспонирования, что приводит к регистрации двумерных структур. Показано, что при изменении поляризации записывающего излучения от линейной к круговой происходит монотонное увеличение разупорядоченности структур, при этом среднее отклонение координат расположения точек ветвления от центра составляет 20 ± 5 мкм, средняя дисперсия 120± 20 мкм2, среднее расстояние между точками составляет 1,6±0,6 мкм, что свидетельствует о случайном характере распределения точек по площади отпечатков. Измерены значения дифракционной эффективности в отражённом свете от образцов стали 08Х18Н10, которые управляемо меняются от 42 до 5% в 0-м порядке дифракции, от 0,25 до 5% в ±1 порядках дифракции при изменении средней глубины рельефа от 14 до 92 нм. Для тонкопленочных элементов значения дифракционной эффективности варьируются в диапазонах 22-54% в 0-м порядке дифракции, 0,25-2% в ±1 порядках дифракции как в отражённом, так и проходящем свете. При записи на тонких пленках титана выявлен режим записи, характеризующийся локальным окислением пленки, что позволяет осуществить управление оптическим контрастом растра в формируемой области в диапазоне от 0 до 40% за счет варьирования коэффициента заполнения от 25 до 85%. Проведено численно-аналитическое моделирование температурных диапазонов записи, результаты которого хорошо согласуются с экспериментальными значениями. По результатам исследования деформации ТЛИППС на тонких пленках титана на гибких полиимидных подложках получены графики смещения экстремумов спектров оптических характеристик периодических рельефов при растягивающей нагрузке, при изгибании, кручении и сжатии образца. Охарактеризованы значения смещения и искажения максимумов интенсивности при использования ТЛИППС в качестве отражательной дифракционной решетки при всех видах нагрузок. Выявлено уширение пятен дифракционных максимумов ±1 порядков в среднем на 3 мм за каждые 0,01 мм-1 кривизны, а также устойчивое смещение центра пятна отраженной картины на 57 град/мм-1. Разработан прототип тензометрического элемента и лабораторная схема его тестирования на основе анализа дифракционных картин. Разработана функциональная схема с основными логическими узлами устройства оптического измерения деформаций и напряжений. Для структур на пленках титана описаны и продемонстрированы эффекты анизотропии, проявляющиеся в зависимости от ориентации периодической структуры относительно вектора поляризации излучения, освещающего структуру при рассмотрении. Разработан комбинированный элемент на основе ТЛИППС, содержащий четыре типа решеток, который демонстрирует различные цвета в зависимости от полярного угла освещения и азимутального поворота образца, и может быть использован в целях защитной голографии. Для структур, записываемых на массивных образцах стали, показана возможность создания сложных элементов с несколькими уровнями защиты от фальсификации. Эффект переключения изображения был продемонстрирован при построении двуракурсных изображений, формирование иллюзии объёма на плоском изображении продемонстрировано с использованием особенностей бинокулярного зрения и на основе использования эффекта параллакса. Записан прототип защитной метки c набором изученных в рамках проекта визуальных эффектов, а также со скрытым признаком (отпечаток с неклонируемыми случайно расположенными микроструктурами). Для реализации разработанного метода создания структурного цвета на стеклянных подложках выявлены диапазоны режимов переноса для металлических мишеней и повторного экспонирования покрытий. Проведенный физико-химический анализ методом EDX подтвердил существенное окисление пленки при повторном экспонировании в режимах генерации ЛИППС. В ходе работы с TiO2 плёнками, содержащими наночастицы серебра, с использованием наносекундных импульсов УФ диапазона записаны два типа структур, изучен химический и фазовый состав таких решёток методом ПРЭМ. Выявлено, что при формировании LSFL-структур толщина плёнки варьируется от 140 ± 10 нм в минимумах до 170 ± 10 нм в максимумах, соответственно, тогда как в случае HSFL-структур толщина плёнки значительно меньше и не превышает 72 ± 10 нм в минимумах до 103 ± 10 нм в максимумах рельефа. Показано, что для LSFL-структур характерно наличие широкой полосы фотолюминесценции материала на длинах волн 500 – 800 нм, связанной с нелинейными эффектами на молекулярных кластерах серебра. При переходе к структуре с меньшим периодом происходит снижение интенсивности данной спектральной полосы за счёт роста наночастиц серебра и уменьшения концентрации молекулярных кластеров в результате лазерного воздействия, что подтверждается данными ПРЭМ. При этом в таких структурах наблюдается существенный рост интенсивности спектральной линии, связанной с генерацией 2й гармоники. Идентификация фазового состава поверхностного слоя титанового образца, образованного в режимах генерации ЛИППС, показала вероятное наличии шести модификаций диоксида титана TiO2 различных сингоний и кристаллографических направлений, а также в двух местах ламели были обнаружены следы присутствия Ti2O3. Показано наличие доминирующей составляющей диоксида титана TiO2 орторомбической сингонии. Изучение контактных углов смачивания структур дистиллированной водой показывает корректировку угла в пределах 5-10 градусов, вносимую ЛИППС.