Аннотация результатов, полученных в 2022 году
Созданы тестовые образцы из порошка нелегированного титана ВТ1-0 с использованием технологии послойного лазерного сплавления (ПЛС) при варьировании в широком диапазоне параметров ПЛС. Изготовлены тестовые образцы титана ВТ1-0 для исследований физико-механических свойств и структуры, созданные дополнительной обработкой методом ротационной ковки ПЛС-образцов. Проведены экспериментальные исследования тестовых ПЛС-образцов нелегированного титана ВТ1-0, включая исследования плотности, элементного состава, твердости по Роквеллу, твердости по Виккерсу, микротвердости, нанотвердости, модуля Юнга, внутреннего трения, модуля сдвига, коррозионных свойств, металлографические исследования макро-, мезо- и микроструктуры. Проведены испытания на растяжение при комнатной и повышенной температурах, испытания на сжатие, микропластические испытания, усталостные испытания. Основные варьируемые в работе параметры ПЛС: мощность лазерного излучения, скорость сканирования, диаметр пятна лазерного луча, расстояние между линиями штриховки сечения. Показано, что в оптимальных режимах сплавления ПЛС-образцы нелегированного титана ВТ1-0 обладают высокими физико-механическими характеристиками, в частности предел прочности при растяжении составляет 820 МПа, относительная плотность 99,8 %, условный предел текучести при сжатии 760 МПа, твердость по Роквеллу 98 HRB, твердость по Виккерсу 250 HV5, модуль сдвига 40 ГПа, модуль Юнга 110 ГПа, что превосходит значения аналогичных характеристик для данного материала, изготовленного с использованием стандартных технологий (прокат). На основе проведенных экспериментальных исследований построены карты основных физико-механических характеристик в зависимости от параметров послойного лазерного сплавления: зависимости предела прочности, предела текучести, удлинения после разрыва, модуля сдвига, модуля Юнга, твердости по Роквеллу, твердости по Виккерсу, микротвердости, нанотвердости, относительной плотности от скорости сканирования и мощности излучения в широком интервале значений параметров ПЛС. С целью значительного повышения прочностных характеристик нелегированного титана ВТ1-0 предложен новый метод, сочетающий технологии ПЛС и ротационной ковки. Созданные образцы нелегированного титан ВТ1-0 обладают рекордными прочностными свойствами - предел прочности составляет 1350 МПа, что превосходит в 3 раза значения прочностных характеристик для титана, полученного с использование стандартных технологий и превышает значения для высокопрочного сплава Ti-6Al-4V типа ВТ6. Исследования возможностей методов ПЛС, ротационной ковки и термической обработки для эффективного управления механическими характеристиками титана ВТ1-0 показали, что совместное применение вышеуказанных методов позволяет на основе карт основных физико-механических характеристик получать титан ВТ1-0 с заданным сочетанием прочностных и пластических характеристик в широком диапазоне значений, конкретные требования к которым должны определяться в рамках расчетов напряженно-деформированного состояния системы "медицинский имплантат - костная структура". Получены результаты исследования усталостных характеристик в режиме многоцикловых испытаний по схеме изгиб с вращением ПЛС-образцов нелегированного титана ВТ1-0, полученных в широком диапазоне параметров ПЛС. Показано, что предел выносливости ПЛС-титана составляет 200 МПа (база испытаний 2 млн. циклов). Термообработка при температуре 700 °С в течение 2 часов в вакууме позволяет повысить предел выносливости ПЛС-образцов до 400 МПа. Обработка ПЛС-образцов методом ротационной ковки позволяет значительно увеличить предел выносливости до 750 МПа. Описан эффект повышения прочности нелегированного титана, получаемого методом ПЛС и ротационной ковки. Причиной получения рекордно высоких значений прочности титана ВТ1-0 является мелкодисперсная мартенситная микроструктура α'-фаза, получаемая вследствие высоких скоростей кристаллизации в процессе послойного лазерного сплавления, и ее дополнительное измельчение в процессе ротационной ковки. Выявлены и описаны особенности формирования микроструктуры нелегированного титана ВТ1-0 в условиях быстрой кристаллизации при послойном лазерном сплавлении. Показано, что в процессе ПЛС при быстрой кристаллизации β-фазы образуются α- и α'-фазы. Исследования показали, что варьирование основных параметров процесса ПЛС позволяет управлять количеством (пропорцией) α- и α'-фазы. В оптимальных режимах ПЛС, в которых наблюдается максимальная скорость охлаждения бассейна расплава, структура ПЛС-титана представляет собой мартенсит α'-фазы со средними размерами игл 1,5×12 мкм, при этом полигональные зерна α-фазы в структуре отсутствуют. Методами рентгенофазового анализа подтверждено наличие α'-фазы в тестовых ПЛС-образцах, полученных в оптимальных режимах ПЛС. Ротационная ковка ПЛС-титана позволяет уменьшить характерную длину мартенситных игл до 5 мкм. Исследованы особенности эволюции зеренной структуры нелегированного титана в процессе термической обработки после послойного лазерного сплавления. Показано, что в процессе термической обработки в интервале температур 100 - 800 ºС образцов ПЛС-титана, полученных в оптимальных режимах ПЛС, обеспечивающих высокие механические характеристики и высокую плотность, структура материала значительно изменяется. После отжигов при температурах 200-400 ºС игольчатая структура мартенсита сохраняется. Структура ПЛС-титана после отжигов в интервале температур 500-600 ºС состоит из смеси полиэдрических зерен со средним размером 15 мкм и мартенситных игл в пропорции по объему примерно 1:1. После отжигов при температурах в диапазоне 700-800 ºС структура материала значительно отличается от исходной структуры после ПЛС и представляет собой полиэдрические зерна со средним размером 20 мкм. При этом следует отметить, что в структуре остается незначительная доля (менее 10%) игольчатой структуры мартенсита. Комплексные исследования показали, что созданный методом ПЛС нелегированный титан ВТ1-0 по совокупности физико-механических характеристик может быть использован для создания нового класса остеоинтегрируемых имплантатов и эндопротезов с целью замены широко используемых в настоящее время высокопрочных сплавов системы Ti-6Al-4V (Ti Grade 5), содержащих токсичные элементы Al и V. По результатам 1 этапа работы направлены три статьи в ведущие научные журналы "Журнал технической физики", "Проблемы прочности и пластичности", "Перспективные материалы"; все статьи приняты к печати.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
Разработана концепция создания нового класса биметаллических остеоинтегрируемых имплантатов путем их изготовления с помощью 3D-печати, состоящих из центральной (внутренней) части имплантата из высокопрочного сплава Ti-6Al-4V и внешней (наружной) части имплантата, контактирующей с костными тканями, из нелегированного титана в одном технологическом процессе послойного лазерного сплавления (ПЛС). Разработаны технологические режимы ПЛС получения образцов из порошка титанового сплава Ti-6Al-4V и биметаллической композиции на основе нелегированного титана Grade 2 и титанового сплава Ti-6Al-4V. Проведены комплексные исследования физико-механических свойств и структуры титанового сплава Ti-6Al-4V и биметаллической композиции на основе нелегированного титана Grade 2 и титанового сплава Ti-6Al-4V, полученных методом ПЛС. Получены результаты исследований структуры и физико-механических свойств ПЛС-образцов титанового сплава Ti-6Al-4V и биметаллической композиции на основе нелегированного титана и титанового сплава Ti-6Al-4V: экспериментальные зависимости предела прочности, удлинения до разрушения, предела текучести, предела макроупругости, твердости, микротвердости, нанотвердости, размера зерна от основных параметров процесса ПЛС (мощность лазерного излучения, скорость сканирования). Создано описание закономерностей влияния сформированной биметаллической структуры на физико-механические и коррозионные характеристики ПЛС-образцов материалов. Показано, что значения механических характеристик титанового сплава Ti-6Al-4V значительно зависят от основных параметров ПЛС (мощность лазерного излучения и скорость сканирования) и варьируются в диапазонах: предел прочности от 800 до 1300 МПа, предел текучести от 700 до 1250 МПа, удлинение после разрыва от 2 до 11%. Показано, что максимальное значение предела прочности титанового сплава Ti-6Al-4V 1300 МПа наблюдается при параметрах ПЛС - мощность излучения 80-100 Вт и скорость сканирования 75-125 мм/с. Получены результаты исследования механических характеристик методом испытаний на растяжение образцов ПЛС-образцов биметаллической композиции на основе нелегированного титана и титанового сплава Ti-6Al-4V. На ПЛС-образцах из биметаллической композиций на основе нелегированного титана (оболочка) и титанового сплава Ti-6Al-4V (центральная часть) максимальное значение предела прочности при растяжении составляет 1150 МПа, предела текучести - 1100 МПа, удлинения после разрыва - 8% при оптимальном режиме ПЛС. Проведена оптимизация режимов послойного лазерного сплавления с целью получения беспористых и высокопрочных образцов биметаллических композиций на основе нелегированного титана и титанового сплава Ti-6Al-4V. Оптимизация проводилась на основе анализа полученных зависимостей физико-механических характеристик нелегированного титана, титанового сплава Ti-6Al-4V и биметаллической композиции в зависимости от параметров послойного лазерного сплавления. Показано, что наилучшие физико-механические характеристики биметаллического композита получены при следующих параметрах процесса ПЛС: для компонента «нелегированный титан»: мощность лазерного излучения 100 Вт, скорость сканирования 150 мм/с, для компонента «сплав Ti-6Al-4V»: мощность лазерного излучения 90 Вт, скорость сканирования 100 мм/с. Одинаковой для обоих компонентов биметалла является тактика повторного сканирования каждого слоя, применяемая для гомогенизации границы соединения. Разработаны теоретические подходы к описанию физических процессов при послойном лазерном сплавлении и определению предельной скорости процесса сплавления металлов и сплавов. Показано, что величина предельной скорости определяется характерными значениями времени протекания основных физических процессов, обеспечивающих формирование сплошного материала при послойном лазерном сплавлении: нагрева, прогрева, расплавления, растекания. Установлено, что существует три основных процесса, лимитирующих скорость сплавления – процесс поглощения энергии, необходимой для расплавления, процесс конвекции Марангони и процесс растекания. Показано, что, управляя геометрическими характеристиками бассейна расплава за счет подбора параметров технологического режима, таких как мощность, толщина слоя, диаметр пятна и др., можно добиться обеспечения максимизации скорости процесса ПЛС. Подана заявка на изобретение на регистрацию в ФИПС «Способ получения биметаллических остеоинтегрируемых имплантатов» (заявка на изобретение №2023132496 от 08.12.2023). Направлены четыре статьи в ведущие научные журналы "Журнал технической физики", "Проблемы прочности и пластичности", "Физика металлов и металловедение", "Заводская лаборатория"; все статьи приняты к печати.