КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

 

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Номер 22-22-00511

НазваниеНовый метод количественной характеризации микроструктуры двухфазных сплавов WC-Co

РуководительСтраумал Борис Борисович, Доктор физико-математических наук

Организация финансирования, регион Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела имени Ю.А. Осипьяна Российской академии наук, Московская обл

Период выполнения при поддержке РНФ 2022 г. - 2023 г. 

Конкурс№64 - Конкурс 2021 года «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований малыми отдельными научными группами».

Область знания, основной код классификатора 02 - Физика и науки о космосе, 03-603 - Фундаментальные основы создания новых металлических, керамических и композиционных материалов

Ключевые словаТвёрдые сплавы, карбид вольфрама, количественная металлография, искусственный интеллект

Код ГРНТИ29.19.04

СтатусУспешно завершен

 

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ

Аннотация
В настоящее время существует целый ряд стандартных компьютерных программ для количественного описания микроструктур материалов. Они встроены практически в каждый современный оптический или сканирующий электронный микроскоп. Как правило, эти программы позволяют определять (а) долю каждой из фаз в многофазных материалах, (б) средний размер зерен, (в) распределение зерен по размерам в каждой из фаз. Если прибор оборудован спектрометром для обратно рассеянных электронов, то к этим параметрам добавляются спектры (г) ориентаций зерен и (д) разориентаций соседних кристаллитов. Однако, работы последних лет показывают, что существуют и более тонкие параметры микроструктуры, например такие как: (1) спектры контактных углов в тройных стыках границ зерен и межфазных границ (то есть явления полного и неполного смачивания расплавом или второй твёрдой фазой); (2) явления, связанные с огранением (фасетированием) – потерей огранки межфазных границ или границ зерен; (3) связность цепочек из зерен одной и той же фазы в двух- и многофазных материалах (явления перколяции). Учет влияния этих параметров позволит существенно продвинуться в улучшении свойств самых разных материалов. Для этого необходимо создание и развитие соответствующих методов количественного описания микроструктур. В работе предполагается создать численные методы с использованием элементов искусственного интеллекта, которые позволят оценивать спектры контактных углов, характер огранения внутренних границ раздела и связность цепочек из зерен одной и той же фазы для большого массива данных, включающих 105-106 элементов. В качестве конкретного объекта для исследований, в которых с помощью искусственного интеллекта будут характеризоваться спектры контактных углов, огранение внутренних границ раздела, связность цепочек из зёрен одной и той же фазы нами выбраны твердые сплавы на основе карбида вольфрама. Материалы на основе карбида вольфрама WC («победиты», cemented carbides) известны уже около ста лет. За это время «победиты» прошли большой путь развития и в настоящее время они широко используются в различных технологиях и областях промышленности: от бурения сверхглубоких многокилометровых скважин до сверления крохотных субмиллиметровых отверстий. Они применяются в горном деле, гражданском и дорожном строительстве, машиностроении, при проходке тоннелей и т.д. С ними знаком каждый, кто хоть раз сверлил отверстие в бетонной стене, чтобы повесить книжную полку или картину. Дальнейшее развитие и улучшение свойств «победитов» далеко не закончено. Оно продолжается, основываясь на всё новых подходах к формированию и улучшению их структуры. Этим определяется актуальность данного проекта. Микроструктура этих материалов состоит всего из двух фаз: твёрдых и хорошо ограненных (но хрупких) кристаллов карбида вольфрама, промежутки между которыми заполнены достаточно прочной и пластичной «связкой» из кобальтового сплава. Эти элементы микроструктуры выглядят на микрофотографиях (см. например Рис. 4.5.1) как светлая и темная фаза. Таким образом, в первом приближении, микроструктуру твердого сплава WC-Co можно представить как состоящую всего из двух фаз, хорошо различимых на микрофотографиях. Поэтому такой объект весьма прост и удобен в качестве первого применения методов искусственного интеллекта для характеризации микроструктур и описания указанных выше трех сложных параметров микроструктуры. Тем не менее, твердые сплавы WC-Co не являются модельным объектом, а представляют собой реальные материалы для широкого применения в промышленности. В работе будут усовершенствованы применения алгоритма бинаризации Отсу, фильтра Собеля, оператора Кенни, алгоритма Рамера-Дугласа-Пекера, а также алгоритма нахождения точки, лежащей в пересечении выпуклых множеств, к анализу изображений. Разработанные для твёрдых сплавов WC-Co методы анализа параметров микроструктуры с использованием элементов искусственного интеллекта можно будет затем масштабировать для более сложных объектов, которые не сводятся к двум однородным фазам. Это означает, что разработанные в проекте методы в перспективе можно будет применять к многофазным материалам, а также к материалам, в которой каждую из фаз нельзя считать полностью однородной.

Ожидаемые результаты
В работе будут усовершенствованы применения алгоритма бинаризации Отсу, фильтра Собеля, оператора Кенни, алгоритма Рамера-Дугласа-Пекера, а также алгоритма нахождения точки, лежащей в пересечении выпуклых множеств, к анализу изображений. Они позволять проанализировать для твёрдых сплавов WC-Co: (1) спектры контактных углов в тройных стыках границ зерен и межфазных границ (то есть явления полного и неполного смачивания расплавом или второй твёрдой фазой); (2) явления, связанные с огранением (фасетированием) – потерей огранки межфазных границ или границ зерен; (3) связность цепочек из зерен одной и той же фазы в двух- и многофазных материалах (явления перколяции). Разработанные для твёрдых сплавов WC-Co методы анализа параметров микроструктуры с использованием элементов искусственного интеллекта можно будет затем масштабировать для более сложных объектов, которые не сводятся к двум однородным фазам. Это означает, что разработанные в проекте методы в перспективе можно будет применять к многофазным материалам, а также к материалам, в которой каждую из фаз нельзя считать полностью однородной.

 

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Аннотация результатов, полученных в 2022 году
Была изготовлена серия твердых сплавов WC-Co с разным составом (6, 8 и 25 мас. % Co) и разным размером зерен карбида вольфрама (соответственно, 18, 8 и 3 мкм) и кобальтовой связки. Были подготовлены металлографические образцы для структурных исследований. Была получена серия изображений в отраженных электронах с помощью сканирующей электронной микроскопии, количество элементов структуры в которых для каждого сплава составило не менее 105. Для каждого сплава было снято по 100 СЭМ микрофотографий. Был усовершенствован алгоритм бинаризации Отсу для численного анализа изображений структур, фильтр Собеля и оператор Кенни для численного анализа изображений структур. Был усовершенствован алгоритм Рамера-Дугласа-Пекера для численного анализа изображений структур. В результате на контуре межфазной границы между карбидом вольфрама и кобальтовой связкой удалось выделить изломы двух типов: «входящие углы» и «исходящие углы». «Входящие углы» представляют собой места, в которых рёбра огранённых кристаллитов карбида вольфрама входят в область кобальтовой связки. «Исходящие углы» представляют собой места, в которых кобальтовая связка контактирует с границами между зернами карбида вольфрама. Это – случай неполного смачивания границ WC/WC, когда контактный угол не равен нулю. Была получена нормированная плотность распределения углов. Кроме небольшого максимума для полностью смоченных границ WC/WC возле 0°, на этих кривых наблюдаются два максимума: высокий возле 120° и низкий около 240°. Высокий максимум соответствует исходящим углам, то есть контактным углам между кобальтовой связкой и границами зерен в карбиде вольфрама. Значение угла около 120° означает неполное смачивание границ зёрен кобальтовой связкой. Угловое положение первого максимума практически не отличается для трех изученных образцов карбида вольфрама с разным количеством кобальтовой связки и разным размером зерен. Амплитуда этого максимума возрастает с уменьшением размера зерна. Это явление можно объяснить ростом количества границ между зёрнами карбида вольфрама с уменьшением размера зерен. Второй максимум описывает так называемые входящие углы, то есть углы между гранями индивидуальных кристаллитов карбида вольфрама в контакте с кобальтовой связкой. Они не связаны с зернограничными явлениями в структуре. В отличие от первого пика, угловое положение второго пика заметно отличается для трёх разных образцов. Это может быть связано как с изменением огранки индивидуальных кристаллитов карбида вольфрама, так и с различиями в статистике относительного поворота этих кристаллитов в сплавах с разным составом. Чтобы разобраться в природе этого явления, мы дополнительно начали работу по закономерностям формы двумерных плоских сечений разных выпуклых многогранников. Был усовершенствован алгоритм нахождения точки, лежащей в пересечении выпуклых множеств для численного анализа изображений структур. Для определения ширины и длины области кобальтовой связки строились эллипсы вокруг точек контура. Для этого применяли алгоритм нахождения точки, лежащей в пересечении выпуклых множеств, который строит множество эллипсов и выбирает наименьший из них, но при этом охватывающий наибольшее количество точек контура. Вероятность p(x) значений полуосей для всех образцов убывает экспоненциально с ростом длины полуоси. Длина полуосей падает с разной скоростью в образцах с разным размером зерен карбида вольфрама. Быстрее всего уменьшается длина полуоси в образцах с крупными зёрнами WC. Уже этот факт достаточно нетривиален, поскольку речь идёт о размерах областей кобальтовой связки, а не зерен карбида вольфрама. В тоже время объёмная доля кобальтовой связки как раз выше всего в образце с мелкими зёрнами WC. В дополнение к первоначальному плану были исследованы скрытые признаки изображений, полученные при помощи глубокого машинного обучения. Была изучена способность нейронных сетей с архитектурой «автоэнкодер» извлекать скрытые признаки, которые максимально точно описывают объекты на снимках.

 

Публикации

1. Борис Страумал Faceting/roughening of WC/binder Interfaces in Cemented Carbides: A Review Materials, - (год публикации - 2023)

2. Борис Страумал, Игорь Коняшин WC-based cemented carbides with high entropy alloyed bind-ers: A review Metals, том 13 стр. 171 (год публикации - 2023) https://doi.org/10.3390/met13010171

3. Б.Б. Страумал, Д. Г. Каграманян, Е. П. Константинова, А. Н. Некрасов, И. Ю. Коняшин, Л. Н. Щур Компьютерный анализ микроструктуры твёрдых сплавов WC-Co ХIV Международная конференция «Актуальные проблемы прочности», сборник тезисов, Екатеринбург, 2022, Институт физики металлов РАН, ХIV Международная конференция «Актуальные проблемы прочности», сборник тезисов, Екатеринбург, 2022, Институт физики металлов РАН, стр. 276 (год публикации - 2022)

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
В данной работе методами машинного зрения получены информативные статистические данные о топологии границ раздела зерен карбида вольфрама (WC) и кобальтовой матрицы (Co) в твердых сплавах WC–Co. Впервые в качестве инструмента описания структуры твердых сплавов была выбрана форма «озёр» кобальтовой связки. Проведена численная обработка микрофотографий поперечных сечений трех сплавов WC–Co, отличающихся средним размером зерен WC и количеством кобальта. Плотность распределения углов в контурах кобальтовых «озёр» бимодальна. Пики вблизи θ = 110° (так называемые выходящие углы) соответствуют контактам между кобальтовой связкой и границами зерен WC/WC. Значение, близкое к 110°, определяется неполным смачиванием границ зерен WC/WC расплавом на основе кобальта при жидкофазном спекании. Количество полностью смоченных границ зерен WC/WC (углы смачивания близки к θ = 0°) очень мало. Пики, близкие к θ = 240° (или входящие углы), соответствуют «мысам» WC, соприкасающимся с кобальтовыми «озёрами», и определяются углами между гранями кристаллитов WC. Получена плотность распределения линейных размеров областей кобальтовой связки, аппроксимированная эллипсами. Плотность распределения экспоненциально убывает с увеличением длины полуосей эллипсоида, приближаясь к площади кобальтовой связки. Вероятность p(x) длин полуосей эллипсов для всех трех образцов убывает экспоненциально с увеличением длины полуоси. Длина полуосей уменьшается с разной скоростью в образцах с разными размерами зерен WC. Наиболее быстро длина полуоси уменьшается у образцов с крупными зернами WC. Этот факт весьма нетривиален, поскольку речь идет о размерах областей кобальтовой связки, а не зерен WC. Разброс значения θ около 240° может свидетельствовать об изменении формы равновесной формы WC в зависимости от количества кобальта. Обсуждается возможная связь полученных данных о форме областей кобальта и траекториях трещин в твердых сплавах.

 

Публикации

1. Страумал Б., Лепкова Т., Корнева А., Герштейн Г., Когтенкова О., Горнакова А. Grain boundary wetting by the second solid phase: 20 years of history Metals, том 13 стр. 929 (год публикации - 2023) https://doi.org/10.3390/met13050929

2. Страумал Б.Б., Щур Л.Н., Каграманян Д.Г., Константиновап Е.П., Дружинин А.В., Некрасов А.Н. Topology of WC/Co interfaces in cemented carbides Materials, том 16 стр. 5560 (год публикации - 2023) https://doi.org/10.3390/ma16165560

3. Б.Б. Страумал, И. Коняшин Faceting/roughening of WC/binder Interfaces in Cemented Carbides: A Review Materials, том 16 стр. 3696 (год публикации - 2023) https://doi.org/10.3390/ma16103696

Возможность практического использования результатов
Новый подход к анализу микроструктур с использованием искусственного интеллекта существенно облегчит дальнейшее развитие твердых сплавов на основе карбида вольфрама (т.н. "победитов"), которые широко используются в машиностроении, строительстве, горных разработках и глубоком бурении.