Аннотация результатов, полученных в 2022 году
При проведении экспериментальных исследований в качестве матричного расплава для синтеза композита (проведения процесса внутреннего окисления) использовали алюминий марки А6 (ГОСТ 11069– 2001) и кислород по ГОСТ 5583–78 (ИСО 2046–73). Результатом синтеза является расплав алюминия, насыщенный частицами α-Al2O3. Размер частиц зависит от диаметра сопла, степень насыщения от времени процесса. Затем в полученный расплав вносятся легирующие элементы. Для проведения работ были выбраны следующие сплавы: АМг5Мц, АК8М3, АК9, АК12. Выбор данных сплавов был обусловлен тем, что в иностранной и частично отечественной литературе есть данные по получению образцов из данных сплавов методами 3д печати, как для исходных сплавов, так и для композитов на их основе. Экспериментальная установка получения порошковых материалов на основе алюмоматричных композиционных материалов (АКМ) представляет собой индукционную печь емкостью до 0,3 л оснащенную системой донной разливки. Струя расплава металла диспергируется струей аргона, в результате образуются частицы. Из АКМ на основе АМг5Мц, АК8М3, АК9, АК12 на экспериментальной установке были получены порошки с размером частиц диаметром до 100 мкм. Рассев полученных порошков был произведен на следующие фракции 10-40 мкм и 40-63 мкм. Во всех случаях оказалось возможным получение сферических частиц, соотношение d1/d2 не менее 0,95. Распределение частиц Al2O3 в частице АМС однородное, процент насыщения определен линейным методом, по аналогии с литыми сплавами. Предполагалось, что частицы Al2O3 могут вызывать повышенное содержание сателлитов и/или неправильную форму порошка в следствии того, что насыщение расплава алюминия частицами Al2O3 существенно влияет на жидкотекучесть сплава, что показано многими авторами. Но на первом этапе работы проводились эксперименты с низкоармированными сплавами и влияние частиц Al2O3 на формирование частиц АКМ оказалось незначительно. Совершенно другой эффект оказывает размер частиц. Первоначальные эксперименты проводились с упрочняющими частицами порядка 20-25 мкм и получением целевой фракции порошка АКМ 40-63 мкм, насыщенную такими относительно крупными частицами, затруднительно и требует дополнительных работ с неясными результатами – получить порошок АКМ возможно, но необходимо прорабатывать систему разделения полученных частиц на содержащие и не содержащие внутри частицу Al2O3, это возможно – например, гравитационное разделение. Но применение таких порошков крайне ограниченно – получение высокоармированных, насыщение свыше 40%, изделий. Кроме того, подобные частицы АКМ часто имеют не правильную форму, которую не возможно устранить сфероидизацией. В ходе работ выявленной особенностью, не заявленной в плане исследований, стало то, что композиционная проволока на основе сплава АМг5Мц (5356 и аналоги) и АК12 (4047 и аналоги) уже сейчас имеют перспективы практического применения и не столько для применения в 3д печати на установках Wire-Arc Additive Manufacturing, сколько для классических сварочных работ. Поэтому не кондиция порошков была передана для изготовления сварочной проволоки. Предполагается, что изготовление проволоки позволяет снять ограничение на размер насыщающих частиц, диаметр проволоки 0,8-1,2 мм позволяет насыщать сплав частицами любого разумного размера. При этом использование присадочной проволоки в качестве исходного материала позволяет избавиться от проблем, связанных с низкой производительностью обусловленной использованием в качестве исходного материала порошковых систем. Кроме того, дополнительным преимуществом присадочной проволоки является значительно меньшая удельная площадь поверхности, чем у порошковых материалов, следовательно, меньшей склонности к окислению и поглощению влаги или загрязняющих веществ. Также проволочные материалы легче хранить, они создают меньше проблем, связанных с безопасностью и здоровьем, по сравнению с порошками. Дальнейшие работы выполнялись для порошка АКМ, насыщенных частицами 5-10 мкм. Параметры процесса 3д печати были выбраны в диапазоне мощности лазера до 500 Вт, скорость сканирования до 1500 мм/с, толщина слоя до 0,063 мм. Оптимальные параметры будут уточнены на втором этапе работы, так как зависят от многих факторов. Термическая обработка образцов состояла из нагрева под закалку до температуры 535 С, выдержка 2 часа, температура закалочной среды (вода) 25-30 С, искусственное старение при температуре 175 С, время 10-12 часов. Основной проблемой полученных образцов стало то, что в структуре было обнаружено большое число пор сферической и серповидной формы с размерами от нескольких до десятков микрометров, причем причины появления их различны. Вероятнее всего крупные сферические поры вызваны повышенной влажностью порошка, то есть нарушение условий хранения и транспортировки. Серповидные поры могут образовываться в результате неполного разрушения оксидной пленки на частице порошка, что затрудняют ее растекание, препятствуя формированию бездефектного материала. Причем пористость не характерна для АКМ полученных литьем и получена на этапе 3д печати. Кроме того, в литературе описаны случаи увеличения в 2 раза пористости после закалки и искусственного старения. Достигнутый предел прочности для образцов со степенью насыщения 5% частицами размером 10-15 мкм составляет до 293,7 МПа, предел текучести до 215,1 МПа. Данные показатели в целом соответствуют отечественным и иностранным аналогам для изделий из сплава AlSi10Mg полученных 3д печатью после термической обработки. Причина не достижения большей прочности 350-400 МПа после закалки и искусственного старения состоит в повышенной пористости. Дальнейшими возможностями повышения механических свойств является увеличение степени насыщения, уменьшение размеров упрочняющих частиц, оптимизации режимов 3д печати, оптимизация режима термической обработки, а также оптимизация процессов хранения порошка. Излом образцов после испытания на одноосное растяжение вязкий, присутствуют волокнистые зоны и зоны сдвига. При этом как на микроструктуре, так и на изломе присутствуют поры. Также на изломах присутствуют разрушенные частицы Al2O3, такое в единичных случаях отмечалось и для литых АКМ. В данном случае количество увеличилось из-за сплавления небольших частиц Al2O3 в процессе синтеза. Вырванных частиц не обнаружено, что указывает на сильную межфазовую связь и разрушение по матрице сплава. Была сделана оценка трещиностойкости и характера разрушения металлов с использованием классификации импульсов сигнала акустической эмиссии на базе специализированного стенда. На всех исследуемых образцах преобладает вязкий характер разрушения, что совпадает с фрактограммами изломов после испытания на растяжение. Менее результативными были акустические исследования с использованием измерительно вычислительного комплекса, предназначенного для измерений амплитудных, временных и частотных характеристик упругих волн. Так как результаты исследований поведения материала с неоднородной структурой зависят от сочетания многих факторов и параметров состояния, в частности - настройки печати и расположение образца при построении существенно влияют на результаты исследований. По результатам проведенных работ были сформулированы требования как к получаемым образцам, так и к аппаратно-программных средствам. В частности, переход на унифицированные образцы с дополнительной площадкой для расположения акустического датчика, что позволит получать из одной заготовки образцы для механических и триботехнических испытаний сократив время и расходы на механическую обработку. Ожидается, что скорректирована модель влияния состояния поверхностного слоя на параметры поверхностных волн, позволит оценивать состояние материала конструкции на ранней стадии разрушения.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
Целью проекта № 22-29-20208 является разработка принципов получения порошковых алюмоматричных материалов для применения в 3Д печати, включая полный цикл от получения расплава алюмоматричных материалов до контроля механических свойств полученного изделия. Для упрощения терминологии будет использоваться термин «3Д печать», так как порошок может применяться в различных установках. В случаях, когда это требуется, будет проводится уточнение терминов применительно к тому или иному процессу получения изделий. В ходе работ по 2 этапу была выполнена оптимизации параметров процесса синтеза частиц оксида алюминия в расплаве для обеспечения получения упрочняющих частиц размером до 5 мкм. В ходе предварительных работ было известно, что технология внутреннего окисления позволяет получать частицы менее 5 мкм, вплоть до наночастиц. Но ранее это не было целью, так как при этом на экспериментальной установке резко снижается производительность, так как необходимо избежать сплавления частиц оксида алюминия. Кроме того, при литье композита с упрочняющими частицами такого размера возможна агломерация частиц. Было проведено исследование распределения упрочняющих частиц оксида алюминия в полученном порошке. Лучшее распределение получено для упрочняющих частиц менее 0,1d от диаметра порошка. Но есть существенное различие в армировании низколегированных сплавов, например, А6, и с высоким содержанием кремния, например, АК12. При получении порошка упрочняющие частицы могут существенно исказить форму порошка, что практически не устранимо сфероидизацией. Получение порошка из алюминиевого сплава насыщенного МУНТ позволяет увеличить содержание армирующей фазы и повысить механические свойства. Проведенные эксперименты показали, что введение МУНТ или наночастиц не искажают поверхность порошка. Порошок диаметром менее 40 мкм применим не на всех 3Д принтерах, но насыщение его наночастицами или многослойными нанотрубками позволяет получить ультрамелкозернистую структуру. Порошка со степенью насыщения до 10% и размером упрочняющих частиц менее 1 мкм может быть осуществлено на стандартном атомайзере. При повышении степени насыщения или применение частиц более крупного размера требует изменение конструкции.