Аннотация результатов, полученных в 2022 году
После обнародования результатов конкурсного отбора и заключения соглашения, материал для исследований был разрезан на образцы на электроэрозионном проволочно-вырезном станке с ЧПУ струйного типа ДК7732 М11 согласно ГОСТ 25.502-79 для усталостных испытаний. Было подготовлено 60 образцов для реализации проекта. Проведение испытаний на усталость осуществлялось на специальной установке, разработанной учеными СибГИУ, по схеме циклического асимметричного консольного изгиба при параметрах: температура ~ 300 K, частота нагружения ~ 3,6 Гц, амплитуда нагружения 2 мм. После подбора режима усталостного нагружения, были проведены испытания образцов силумина АК5М2 в литом состоянии. В результате установлено, что образцы, в исходном состоянии, в среднем разрушаются при 113427±15784 циклов ассиметричной нагрузки. Далее для выполнения плана работ проекта проводились операции по нанесению покрытий из титана на лопатки из сплава АК5М2 проводились на установке «Квинта». Было получено 15 образцов системы « пленка (Ti) / подложка (АК5М2)» для проведения усталостных испытаний, толщина пленки титана составляла 1, 3 и 5 мкм (по 5 образцов для каждой толщины пленки). Установлено, что с увеличением толщины пленки титана усталостная долговечность силумина АК5М2 возрастает от N1 = 112813±10144 (h = 1 мкм) до N5 = 225685±22795 (h = 5 мкм). Напыление пленки титана приводит к затушевыванию рельефа поверхности, что затрудняет процесс выявления концентраторов напряжений, способствующих зарождению микротрещин при усталостных испытаниях. Отмечается различие в поперечных размерах раскрывшейся трещины, при усталостных испытаниях: если в образце силумина без покрытия поперечные размеры (максимальное значение) h = 12,5 мкм, то при толщине пленки титана 1 мкм h = 2,5 мкм; при толщине пленки титана 3 мкм h = 2,0 мкм; при толщине пленки титана 5 мкм h = 1,25 мкм. Показано, что в процессе усталостных испытаний на поверхности образца наблюдается формирование поперечных (по отношению к продольной оси образца) складок, расстояние между которыми изменяется в пределах от 65 мкм до 270 мкм и возрастает при увеличении расстояния от поверхности разрушения. Области между складками разбиваются на фрагменты размерами от 4,5 мкм до 18 мкм. В объеме фрагментов формируется субструктура размерами (1-1,5) мкм. Анализируя структуру поверхности разрушения силумина АК5М2, в литом состоянии, выявили присутствие большого количества скоплений включений второй фазы и микропоры различного размера. Выполненные исследования поверхности разрушения, подвергнутых циклическим испытаниям, образцов силумина показали, что ширина зоны усталостного роста трещины (Н) зависит от толщины напыленной пленки титана (h). Максимальных значений данная характеристика поверхности излома достигает при толщине напыленной пленки титана h = 5 мкм и составляет H = 838 мкм. При усталостных испытаниях образцов силумина без предварительно нанесенной пленки титана H = 779 мкм. Ширину зоны усталостного роста трещины, как правило, приравнивают к критической длине трещины. Следовательно, при усталостном нагружении образцов силумина с нанесенной пленкой титана толщиной 5 мкм критическая длина трещины возрастает в 1,1 раза (относительно образца без пленки титана), увеличивая тем самым ресурс работоспособности материала. Элементный состав пленки и контактного слоя изучали методами микрорентгеноспектрального анализа (метод картирования). Результаты, свидетельствуют о том, что контактный слой сформирован атомами алюминия и содержит включения, обогащенные атомами кремния, железа, меди и цинка. Основным элементом пленки является титан; в пленке также присутствуют атомы меди и кислорода. Методами просвечивающей электронной дифракционной микроскопии выполнены исследования дефектной субструктуры в зоне усталостного разрушения силумина. Установлено, что в образцах без пленки титана на поверхности разрушения формируется дислокационная субструктура сетчатого типа. Скалярная плотность дислокаций 1,5*10^10 см^-2. Усталостные испытания образцов силумина сопровождаются формированием внутренних полей напряжений. Источниками полей напряжений разрушенного образца, выявляемыми по наличию на электронно-микроскопическом изображении структуры тонкой фольги изгибных экстинкционных контуров, являются границы раздела зерен алюминия, границы раздела зерен алюминия и включений второй фазы. Методами дифракционной электронной микроскопии с использованием темнопольной методики и методики индицирования микроэлектронограмм осуществлен анализ фазового состава напыленной пленки. Установлено, что пленка, сформированная на поверхности силумина методом вакуумно-дугового плазменно-ассистированного осаждения, имеет столбчатую структуру при толщине столбиков 20-35 нм. Анализ микроэлектронограммы, полученной с пленки, свидетельствует о том, что основной фазой пленки является оксид титана состава TiO. Следует отметить, что образец с толщиной пленки титана 1 мкм разрушился при количестве циклов (N1 = 112813), меньшем, чем образец силумина, разрушенный без пленки титана (N0 = 113427). Это позволяет предположить, что причиной формирования в зоне разрушения силумина субзеренной структуры является не количество циклов до разрушения, а именно совместная деформация двух материалов – силумина и титана. Толщина слоя с субзеренной структурой изменяется в пределах (6-13) мкм и увеличивается с увеличением количества циклов до разрушения (толщины напыленной пленки титана). Слой с субзеренной структурой имеет градиентное строение, а именно, субзерна минимальных (0,1-0,2 мкм) размеров располагаются на поверхности разрушения. По мере удаления от поверхности разрушения размеры субзерен увеличиваются до (1-1,5) мкм. Анализ микроэлектронограмм, полученных с субзеренной структуры, показывает, что азимутальная составляющая полного угла разориентации фрагментов изменяется в пределах (3-5) град. Выполненные исследования выявили формирование субструктуры сетчатого типа (область поверхности разрушения), переходящей в дислокационную субструктуру, сформированную хаотически распределенными дислокациями. Установлено, что скалярная плотность дислокаций в образцах с предварительно напыленной пленкой титана уменьшается по мере удаления от поверхности разрушения. Наибольших значений скалярная плотность дислокаций достигает в силумине с предварительно напыленной пленкой титана толщиной 5 мкм, показавшего наибольшую усталостную долговечность. Исследования дислокационной субструктуры в слое, прилегающем к поверхности разрушения образцов силумина, с предварительно напыленной пленкой титана, выявили наличие призматических дислокационных петель. Отсутствие внутри петель контраста, характерного для дефектов упаковки, свидетельствует о том, что петли образованы полными дислокациями. Микротвердость покрытия из титана (2284 МПа) в 4,4 раза превосходит данную характеристику сплава АК5М2 (520 МПа) в литом состоянии. Методами просвечивающей электронной микроскопии, установлено, что в зависимости от толщины пленки титана (1, 3 и 5 мкм) увеличивается скалярная плотность дислокаций. По результатам этапа 2022-2023 выполнения проекта опубликовано 14 работ, в том числе: 3 статьи в журналах, индексируемых в базе данных Russian Science Citation Index (RSCI), получено подтверждение о принятии статьи в журнал AIP Conference Proceedings, индексируемый в библиографических базах данных Web of Science/Scopus, 10 трудов в материалах конференций, 2 свидетельства о государственной регистрации баз данных. Результаты работы апробированы на 3 международных конференциях, проводившихся на территории Российской Федерации. Членами научного коллектива получены сертификаты участников. В результате выполнения проекта (19-79-10059) и его продолжения руководителем проекта – Загуляевым Д.В. была защищена диссертация «Модификация структуры и свойств алюминия и доэвтектических силуминов методами электронно-ионно-плазменных и магнитных воздействий» на соискание ученой степени доктора технических наук.

Аннотация результатов, полученных в 2023 году
Согласно результатам первоначального этапа исследований, идеальной толщиной пленки для достижения наивысшего сопротивления усталостному разрушению в исследуемых образцах является пленка толщиной 5 мкм, было подготовлено 50. Облучение образцов системы «пленка (Ti)/(силумин) подложка» (далее система) интенсивным импульсным электронным пучком (ЭПО) при различной плотности энергии пучка электронов – 5-30 Дж/см^2: энергия ускоренных электронов 17 кэВ, длительность импульса пучка электронов 200 мкс, количество импульсов 3, частота следования импульсов 0,3 с^-1, давление остаточного газа (аргон) в рабочей камере установки 0,02 Па. Установлено, что результаты испытаний могут быть представлены в виде двух ветвей изменения усталостной долговечности. Для обеих ветвей усталостная долговечность силумина увеличивается с ростом плотности энергии пучка электронов. ЭПО системы при ES = (5-10) Дж/см^2, не приводит к разрушению пленки титана, о чем свидетельствуют исследования структуры поверхности облучения и результаты анализа элементного состава, выполненные методом «картирования». Под пленкой титана в поверхностном слое силумина в результате облучения формируется зеренно- субзеренная структуры с размерами кристаллитов 2,5 мкм. По границам (в стыках границ) кристаллитов располагаются включения второй фазы с размерами 0,7 мкм. Трещины, формирующиеся в образце при усталостных испытаниях, распространяются преимущественно вдоль границ образованной в результате облучения зеренной структуры. Ветвление трещины по границам кристаллитов покрытия свидетельствует о торможении процесса разрушения материала сформированной мелкозернистой структурой поверхностного слоя. Это будет являться одним из факторов повышения усталостной долговечности силумина при режиме модифицирования – напыление пленки титана + ЭПО при ES = 10 Дж/см^2. ЭПО образцов системы при ES = (15 – 25) Дж/см^2 приводит к частичному разрушению пленки титана. Можно предположить, что разрушение поверхностного слоя системы инициируется плавлением зерен эвтектики Al-Si, т.к. температура плавления эвтектики ниже температуры плавления зерен алюминия и составляет 577 ◦С. Результаты анализа элементного состава поверхностного слоя системы, после ЭПО, выполненные методами «картирования», подтвердили данное предположение. Области высокоскоростного плавления обогащены атомами алюминия и кремния, напыленная пленка – атомами титана. Формирующиеся при высокоскоростной кристаллизации области поверхностного слоя силумина имеют субмикрокристаллическую структуру с размером кристаллитов 0,54 мкм. Данные области содержат многочисленные микротрещины, сформировавшиеся при усталостных испытаниях образца. При этом ширина раскрытия микротрещин в таких областях в 1,5-2 раза больше ширины раскрытия микротрещин в областях с сохранившейся пленкой титана. Последнее, очевидно, свидетельствует о сравнительно высоком уровне растягивающих напряжений, формирующихся в областях высокоскоростной кристаллизации, что будет способствовать охрупчиванию материала в целом и снижению усталостной долговечности силумина, выявленном при испытаниях. При плотности энергии пучка электронов ES = 30 Дж/см^2 наблюдается повсеместное плавление системы. Титан при данной обработке выявляется в виде островков размерами (40-50) мкм. При этом максимальное количество микротрещин выявляется именно в таких островках титана. Следовательно, в данном случае элементом, охрупчивающим материал, будут являться именно оставшиеся островки титана. Толщина и строение модифицированного слоя существенным образом зависят от плотности энергии пучка электронов. Облучение системы при ES = 10 Дж/см^2 сопровождается формированием границы контакта пленки и подложки с высоким уровнем шероховатости. При больших (15-30 Дж/см^2) значениях плотности энергии пучка электронов облучение сопровождается разрушением пленки титана путем ее растворения в расплавленном слое алюминия. На поверхности излома данных образцов в модифицированном слое наблюдаются микропоры и участки отслаивания пленки от подложки, что, очевидно, будет являться фактором, снижающим усталостную долговечность материала. С увеличением плотности энергии пучка электронов количество данных дефектов структуры материала снижается. В отличие от поверхностного модифицированного слоя, структура излома объема образцов силумина не зависит от режима ЭПО материала. Обращает на себя внимание присутствие сравнительно большого количества фасеток хрупкого излома, глобулярных частиц второй фазы (очевидно, кремния) и усадочных раковин. Очевидно, что фасетки хрупкого излома образуются при разрушении включений кремния. Выполненный микрорентгеноспектральный анализ элементного состава центральных областей разрушенных образцов выявил весьма высокое относительное содержание в них атомов кремния. Очевидно, это свидетельствует о том, что разрушение объема образцов силумина протекает преимущественно по границам раздела кристаллитов кремния и алюминия. Методами дифракционной электронной микроскопии осуществлен анализ фазового состава системы, после ЭПО. Выполненные исследования показали, что в исходном состоянии (состояние до облучения) пленка титана имеет столбчатую структуру. Поперечный размер столбиков изменяется в пределах (20-30) нм. Столбики сформированы кристаллитами, размеры которых (5-7) нм. ЭПО системы приводит к преобразованию структуры пленки титана, заключающемуся в увеличении размеров формирующих ее кристаллитов. Установлено, что при ES = 10 Дж/см2^2 размеры кристаллитов пленки изменяются в пределах (18-40) нм; при ES = 15 Дж/см^2 – (100-220) нм. При ES = 30 Дж/см^2 пленка титана на поверхности образцов силумина не обнаруживается. При ЭПО с плотностью энергии ES = 30 Дж/см2, в поверхностном слое выявлено формирование двух типов структуры. Во-первых, структура высокоскоростной кристаллизации с образованием ячеистой или столбчатой структуры. Электронно-микроскопический микродифракционный анализ показал, что объем ячеек сформирован твердым раствором на основе алюминия. Во-вторых, области со структурой высокоскоростной кристаллизации, содержащие включения, обогащенные атомами титана. Результаты микродифракционного анализа таких областей выявили формирование наноразмерных частиц кремния, α-Ti и алюминидов титана. Таким образом, выявлены две ветви зависимости усталостной долговечности силумина, легированного титаном, от плотности энергии пучка электронов. Показано, что ЭПО системы при ES = (5-10) Дж/см^2 (первая ветвь усталостных испытаний), не приводит к разрушению пленки титана. Выявлен эффект жидкофазного диффузионного взаимодействия пленки титана и алюминия, имеющий место при ES = 10 Дж/см^2. Высказано предположение, что данное явление будет способствовать обнаруженному повышению усталостной долговечности материала при данном режиме облучения. Установлено, что ЭПО образцов системы при ES = (15 – 25) Дж/см^2 (вторая ветвь усталостных испытаний) сопровождается частичным разрушением пленки титана путем жидкофазного растворения в алюминии и образованием областей с субмикрокристаллической структурой. При ES = 30 Дж/см^2 наблюдается повсеместное плавление системы. Показано, что высокоскоростное плавление и последующая кристаллизация поверхностного слоя системы, имеющее место при ЭПО, сопровождается формированием градиентной структуры, размер кристаллитов которой увеличивается по мере удаления от поверхности облучения. Высказано предположение, что формирование поверхностного слоя с градиентной субмикрокристаллической структурой является одним из факторов, способствующих существенному увеличению усталостной долговечности силумина. По результатам этапа 2023-2024 выполнения проекта опубликовано 11 работ, в том числе: 2 статьи Q1/Q2 в журналах, индексируемых международными базами данных Scopus/WoS; 3 статьи в журналах, индексируемых в базе данных RSCI, получено подтверждение о принятии к публикации монографии по результатам проекта, 3 труда в материалах конференций, патент на изобретение и свидетельство о государственной регистрации баз данных. По результатам, полученным в ходе выполнения этапа проекта 2023-2024, были написаны и отправлены статьи в редакции научных журналов: Vacuum (Q1 Scopus/WoS), Инженерная физика, Известия вузов. Физика, Вестник Южно-Уральского университета» серия «Математика. Механика. Физика» (RSCI). Результаты работы апробированы на 2 международных конференциях, проводившихся на территории Российской Федерации. Членами научного коллектива получены сертификаты участников.