Разработка нового класса материалов на основе титана и новых типов ячеистых низкомодульных конструкций с использованием технологии послойного лазерного сплавления для медицинских приложений

КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Номер проекта 22-19-00271

НазваниеРазработка нового класса материалов на основе титана и новых типов ячеистых низкомодульных конструкций с использованием технологии послойного лазерного сплавления для медицинских приложений

Руководитель Грязнов Михаил Юрьевич, Кандидат физико-математических наук

Организация финансирования, регион федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" , Нижегородская обл

Конкурс №68 - Конкурс 2022 года «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований отдельными научными группами»

Область знания, основной код классификатора 09 - Инженерные науки; 09-205 - Разработка новых конструкционных материалов и покрытий

Ключевые слова нелегированные титан, титановые сплавы, аддитивные технологии, послойное лазерное сплавление, ячеистые низкомодульные конструкции, физико-механические свойства, микроструктура, имплантаты, эндопротезирование

Код ГРНТИ55.09.33

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ

Аннотация
Настоящий проект направлен на решение проблемы разработки и исследования нового класса материалов на основе нелегированного титана и биметаллов на основе титана и титанового сплава и новых типов низкомодульных ячеистых конструкций из них с использованием технологии послойного лазерного сплавления для медицинских приложений. Актуальность настоящей работы связана с тем, что в последние годы в мире интенсивно развивается производство новых материалов медицинского назначения для травматологии и ортопедии. В настоящее время одним из наиболее востребованных медициной металлических материалов является титановый сплав Ti-6Al-4V. Хотя он широко используется, в частности, для производства имплантатов и эндопротезов, хорошо известно, что наличие в сплаве ванадия и алюминия с течением времени может оказывать негативное комплексное воздействие на здоровье пациентов. В этой связи, нелегированный титан (типа Grade 1, Grade 2, Grade 4, ВТ1-0, ВТ1-00) мог бы найти самое широкое применение для медицинских приложений благодаря прекрасному сочетанию биосовместимости и коррозионностойкости. Нелегированный титан обладает улучшенной биосовместимостью благодаря высокой чистоте по примесям, оказывающим токсичное действие на биологические объекты. Однако главным недостатком при использовании нелегированного титана в качестве материала для эндопротезов и имплантатов являются недостаточно высокие механические свойства, которые накладывают существенные ограничения на его использование. Повышение механических характеристик, в частности, прочности и твердости, является весьма важной задачей для нелегированного титана, поскольку это позволит повысить износостойкость и удельную прочность медицинских изделий. В рамках настоящей работы задачу повышения прочностных характеристик нелегированного титана планируется решать за счет использования технологии послойного лазерного сплавления, которая позволит сформировать уникальную мелкозеренную структуру, обеспечивающую высокие прочностные характеристики. Второе направление работы - решение задачи одновременного повышения биосовместимости и повышения прочностных характеристик медицинских изделий из титана - связано с созданием уникальных биметаллических материалов и конструкции. В частности, по технологии биметаллической 3D-печати "основание" имплантата может быть изготовлено из высокопрочного сплава Ti-6Al-4V, а его "оболочка", контактирующая с костными тканями, - из нелегированного титана. Третий подход к созданию новых материалов и конструкций для остеоинтегрируемых имплантатов с деформационным поведением схожим с костным материалом будет предложен с целью повышения их биомеханической совместимости. Модуль упругости губчатой кости (20–130 МПа) и кортикальной кости (7 до 20 ГПа) имеет существенно более низкие значения по сравнению с модулем упругости нелегированного титана и сплава Ti-6Al-4V (около 110 ГПа). Новые материалы с низкомодульной ячеистой структурой позволяют, с одной стороны, обеспечить механические характеристики, которые соответствует свойствам костной ткани. С другой стороны, ячеистая структура имплантата повышает скорость и успешность его интеграции в тело пациента. Многочисленные публикации в этой области и резкий рост их количества в последние годы подтверждают актуальность планируемого направления работ, связанного с разработкой новых типов ячеистых низкомодульных структур и их получением методом послойного лазерного сплавления. Научная новизна проекта состоит в том, чтобы соединить созданные авторами проекта теоретические и экспериментальные подходы в области исследования диффузии и неравновесных границ зерен в металлах, опыт получения и исследования новых нано- и микрокристаллических титановых сплавов, а также большой задел в области разработки новых технологий и материалов для аддитивного производства. Научная новизна исследований будет определяться: - экспериментально установленными закономерностями расплавления и кристаллизации в процессе послойного лазерного сплавления порошков металлов и особенностями формирования микроструктуры образцов ПЛС-материалов; - результатами моделирования физических процессов, проходящих при послойном лазерном сплавлении металлических порошков; - экспериментально установленными зависимостями (картами) основных физико-механических характеристик (предел прочности, предел текучести, предел макроупругости, внутреннее трение, упругие модули, твердость по Роквеллу и Виккерсу, микротвердость, нанотвердость и др.) ПЛС-материалов от основных параметров послойного лазерного сплавления (мощность лазерного излучения, диаметр пятна луча, скорость движения луча и др.); - новым технологическим подходом к повышению прочностных характеристик титана путем создания мелкозернистой двухфазной микроструктуры посредством управляемого увеличения скорости кристаллизации слоя изделия в процессе послойного лазерного синтеза; - новым подходом к оптимизации режимов сплавления тестовых ПЛС-образцов для получения заданных физико-механических свойств; - новым подходом к получению биметаллических материалов на основе технологии послойного лазерного синтеза разнородных материалов, который заключается в использовании ранее разработанных заявителями проекта программных средств, алгоритмов и методов дополнительной обработки и модификации зон контакта различных соединяемых материалов, в совокупности позволяющих повысить прочностные характеристики биметаллических материалов; - новым научным подходом к разработке нового класса низкомодульных ячеистых ПЛС-конструкций из порошков на основе титана, их топологической оптимизации с учетом высокой прочности мелкозернистой структуры нелегированного ПЛС-титана и особенностей структуры и свойств биметаллических ПЛС-материалов.

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Публикации

1. Грязнов М.Ю., Шотин С.В., Чувильдеев В.Н., Сысоев А.Н., Мелёхин Н.В., Пискунов А.В., Сахаров Н.В., Семенычева А.В., Мурашов А.А. Улучшение физико-механических характеристик нелегированного титана ВТ1-0 и исследование влияния на них режимов селективного лазерного сплавления ЖУРНАЛ ТЕХНИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ, том 93, вып.2 (год публикации - 2023)

2. Грязнов М.Ю., Шотин С.В., Чувильдеев В.Н., Сысоев А.Н., Пискунов А.В., Котков Д.Н., Семенычева А.В., Сахаров Н.В., Мурашов А.А. Механические свойства нелегированного титана ВТ1-0, полученного методами послойного лазерного сплавления и интенсивной пластической деформации ПРОБЛЕМЫ ПРОЧНОСТИ И ПЛАСТИЧНОСТИ, №4, т. 84, с.570-581. (год публикации - 2022)
10.32326/1814-9146-2022-84-4-570-581

3. Грязнов М.Ю., Шотин С.В., Чувильдеев В.Н., Сысоев А.Н., Котков Д.Н., Пискунов А.В., Сахаров Н.В., Семенычева А.В., Мурашов А.А. Исследование механических свойств нелегированного титана ВТ1-0, полученного методами послойного лазерного сплавления и ротационной ковки ПЕРСПЕКТИВНЫЕ МАТЕРИАЛЫ (год публикации - 2023)

4. Грязнов М.Ю., Шотин С.В., Чувильдеев В.Н., Семенычева А.В., Берендеев Н.Н. Усталостные характеристики титанового сплава Ti-6Al-4V, полученного с использованием технологии послойного лазерного сплавления Проблемы прочности и пластичности, т. 85, № 4, c.447-460 (год публикации - 2023)

5. М.Ю. Грязнов, С.В. Шотин, В.Н. Чувильдеев, А.В. Семенычева, А.Н. Сысоев, А.В. Пискунов Улучшение физико-механических свойств сплава Ti-6Al-4V, полученного по технологии селективного лазерного сплавления Журнал технической физики (год публикации - 2024)

6. М.Ю. Грязнов, С.В. Шотин, В.Н. Чувильдеев, А.В. Семенычева Влияние состояния поверхности на усталостные характеристики титанового сплава Ti-6Al-4V, полученного по технологии послойного лазерного сплавления Заводская лаборатория. Диагностика материалов (год публикации - 2024)

7. В.Н. Чувильдеев, А.В. Семенычева, С.В. Шотин, М.Ю. Грязнов Подходы к определению предельной скорости послойного лазерного сплавления металлов и сплавов Физика металлов и металловедение, Vol. 125, No. 9, pp. 936–947. (год публикации - 2024)
10.1134/S0031918X24600908

8. Шотин С.В, Семенычева А.В., Грязнов М.Ю. Повышение механических свойств нелегированного титана, полученного методом селективного лазерного сплавления Фундаментальная наука для практической медицины. Аддитивные технологии, современные материалы и физические методы в медицине: инновации : тезисы III Международной научно-практической конференции, с.77 (год публикации - 2023)

9. Грязнов М.Ю., Шотин С.В., Чувильдеев В.Н., Мурашов А.А., Семенычева А.В. ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА БИМЕТАЛЛИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ НЕЛЕГИРОВАННОГО ТИТАНА И ТИТАНОВОГО СПЛАВА Ti6Al4V, ПОЛУЧЕННОГО С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ТЕХНОЛОГИИ ПОСЛОЙНОГО ЛАЗЕРНОГО СПЛАВЛЕНИЯ Проблемы прочности и пластичности, т. 86, № 3, c.371-381 (год публикации - 2024)
10.32326/1814-9146-2024-86-3-371-381

10. Грязнов М.Ю., Шотин С.В., Семенычева А.В., Чувильдеев В.Н., Пискунов А.В. ИССЛЕДОВАНИЕ НАНОТВЕРДОСТИ И МИКРОСТРУКТУРЫ ОБЛАСТИ СОЕДИНЕНИЯ РАЗНОРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ БИМЕТАЛЛА НА ОСНОВЕ ПОРОШКОВ НЕЛЕГИРОВАННОГО ТИТАНА И ТИТАНОВОГО СПЛАВА Ti6Al4V, ПОЛУЧЕННОГО С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ТЕХНОЛОГИИ ПОСЛОЙНОГО ЛАЗЕРНОГО СПЛАВЛЕНИЯ Проблемы прочности и пластичности, т. 86, № 4, С.391-402 (год публикации - 2024)
10.32326/1814-9146-2024-86-4-391-402

11. Грязнов М.Ю., Шотин С.В., Чувильдеев В.Н., Семенычева А.В. ЯЧЕИСТЫЕ СТРУКТУРЫ ИЗ ТИТАНОВЫХ СПЛАВОВ ДЛЯ МЕДИЦИНСКОГО ПРИМЕНЕНИЯ, СОЗДАННЫЕ МЕТОДАМИ АДДИТИВНЫХ ТЕХНОЛОГИЙ: ОБЗОР Российский журнал биомеханики, Т. 28, № 4. С. 12–33. (год публикации - 2024)
10.15593/RZhBiomeh/2024.4.01

Публикации

Аннотация результатов, полученных в 2024 году
Созданы тестовые образцы низкомодульных ячеистых конструкций из порошка титанового сплава Ti-6Al-4V (7 серий, 80 шт.) с различными геометрическими параметрами ячеек с использованием метода послойного лазерного сплавления (ПЛС). Проведены исследования структуры и физико-механических свойств ПЛС-образцов низкомодульных ячеистых конструкций из порошка титанового сплава Ti-6Al-4V, получены экспериментальные зависимости предела прочности, удлинения до разрушения, предела текучести, предела макроупругости, модуля Юнга, структурных характеристик от основных геометрических характеристик ячеек. Получены результаты исследования плотности ПЛС-образцов низкомодульных ячеистых конструкций из титанового сплава Ti-6Al-4V с различными геометрическими параметрами ячеек. Показано, что наибольшую относительную плотность 95% (относительно полнотелого цилиндрического образца) в пределах погрешности измерений имеют образцы с размером ячейки 1 мм на основе D-поверхности Шварца. Наименьшую плотность около 46 % имеют образцы с размером ячейки 5 мм независимо от типа поверхности Шварца. Получены результаты исследования механических характеристик (предел прочности, предел текучести, удлинение после разрыва) ПЛС-образцов низкомодульных ячеистых конструкций из титанового сплава Ti-6Al-4V методом статических испытаний на растяжение (при комнатной температуре). Показано, что увеличение размера ячейки от 1 мм до 2 мм приводит к существенному снижению предела прочности в 3,5, 4 и 2 раза для образцов на основе D, G и P поверхностей Шварца, соответственно. Получены результаты исследования усталостных характеристик ПЛС-образцов низкомодульных ячеистых конструкций из титанового сплава Ti-6Al-4V. Получены кривые многоцикловой усталости. Показано, что увеличение размера ячейки приводит к существенному снижению усталостных характеристик. Для образцов с ячейками на базе D-поверхности Шварца количество циклов до разрушения уменьшается от 82000 до 15000 при увеличении размера ячейки от 1 до 5 мм. Получены результаты исследования механических характеристик (условный предел текучести при сжатии и модуль Юнга) ПЛС-образцов низкомодульных ячеистых конструкций из титанового сплава Ti-6Al-4V. Показано, что значения предела текучести для ячеистых образцов с различными геометрическими характеристиками ячеек варьируются от 5 до 360 МПа для образцов с ячеистой структурой на основе балок и от 115 до 760 МПа для образцов с ячеистой структурой на основе поверхностей. Значение модуля Юнга для ячеистых образцов с различными геометрическими характеристиками ячеек варьируются от 0,2 до 35 ГПа для образцов с ячеистой структурой на основе балок и от 8 до 61 ГПа для образцов с ячеистой структурой на основе поверхностей. Получены результаты исследования механических характеристик (физический предел макроупругости) ПЛС-образцов низкомодульных ячеистых конструкций из титанового сплава Ti-6Al-4V. Показано, что значение предела макроупругости для ячеистых образцов с различными геометрическими характеристиками ячеек варьируются в широких пределах. Для образцов с ячейками на базе P-поверхности Шварца величина предела макроупругости уменьшается от 270 до 150 при увеличении размера ячейки от 1 до 5 мм. Получены результаты металлографических исследований ПЛС-образцов низкомодульных ячеистых конструкций из титанового сплава Ti-6Al-4V. Показано, что использование оптимальных режимов сплавления позволяет обеспечить формирование бездефектного материала при использовании всех рассмотренных типов ячеистой структуры. ПЛС-образцы низкомодульных ячеистых конструкций, созданные с использованием различных типов ячеек, характеризуются высокой точностью соответствия 3D-модели. Получены результаты исследования влияния топологии ячейки на механические свойства низкомодульных ячеистых конструкций из порошков титанового сплава Ti-6Al-4V. Показано, что при аналогичном размере ячейки структуры на основе поверхностей по механическим характеристикам в большей степени соответствуют характеристикам кортикальной кости. Показано, что задача получения низкомодульного изделия с конкретным сочетанием механических свойств для персонализации может быть решена путем комплексной оптимизации геометрических параметров ячеистой структуры (форма ячейки, размер ячейки и др.) Получены результаты разработки критериев качества ячеистых структур для создания ПЛС-образцов низкомодульных ячеистых конструкций. В качестве базовых показателей рассмотрены геометрические параметры, механические свойства, физические и химические свойства и результаты неразрушающего контроля. Показано, что при подборе геометрических моделей для создания низкомодульных ячеистых конструкций для медицинского применения необходимо учитывать комплекс факторов, определяемый конкретным применением, в том числе направление нагружения, требуемые механические характеристики, площадь поверхности, Разработаны оптимальные режимы послойного лазерного сплавления низкомодульных ячеистых конструкций из порошков титанового сплава Ti-6Al-4V, обеспечивающие получение бездефектного материала с высокой точностью соответствия 3D-модели при использовании всех рассмотренных типов ячеистой структуры: скорость сканирования 1500 мм/с, мощность лазера 125 Вт, толщина слоя порошка 30 мкм, расстояние между дорожками сканирования 80 мкм. По результатам 3 этапа три статьи направлены в ведущие научные журналы «Проблемы прочности и пластичности», «Российский журнал биомеханики».

Публикации

Возможность практического использования результатов
Результаты, полученные по проекту, создают научно-технический задел для применения технологии ПЛС для изготовления медицинских изделий. Получение высоких (рекордных) прочностных характеристик нелегированного титана ВТ1-0 перспективно для решения задачи замещения в медицинских приложениях титановых сплавов нелегированным титаном, не содержащим токсических элементов и соединений. Получение высоких прочностных характеристик биметаллической композиции перспективно для решения задачи замещения в медицинских приложениях титановых сплавов новым высокопрочным материалом, не содержащим токсических элементов и соединений на поверхности имплантата, контактирующей с внутренними органами пациента. Получение новых низкомодульных ячеистых конструкций на основе титановых сплавов методом послойного лазерного сплавления перспективно для решения задачи снижения модуля Юнга конструкционных материалов для медицинских приложений.