Разработка научных основ получения высокопрочных композитов SiC/Ti3SiC2 методом искрового плазменного спекания

КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Номер проекта 23-79-01227

НазваниеРазработка научных основ получения высокопрочных композитов SiC/Ti3SiC2 методом искрового плазменного спекания

Руководитель Седанова Елизавета Павловна, Кандидат технических наук

Организация финансирования, регион федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" , Томская обл

Конкурс №84 - Конкурс 2023 года «Проведение инициативных исследований молодыми учеными» Президентской программы исследовательских проектов, реализуемых ведущими учеными, в том числе молодыми учеными

Область знания, основной код классификатора 09 - Инженерные науки; 09-205 - Разработка новых конструкционных материалов и покрытий

Ключевые слова керамика, композиты, МАХ-фазы, карбид кремния, искровое плазменное спекание, твердофазное вакуумное спекание, прочность

Код ГРНТИ61.35.29

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ

Аннотация
Проект направлен на разработку научных основ получения новых керамических композитов на основе карбида кремния (SiC) и МАХ-фазы Ti3SiC2 c улучшенными прочностными характеристиками. Актуальность работы обусловлена развитием технологий в авиакосмической, транспортной и энергетической отраслях промышленности, что требует создания новых материалов для узлов аппаратов и конструкций, обладающих определенным набором эксплуатационных характеристик. Карбид кремния – перспективный материал с уникальным комплексом физико-химических свойств, среди которых значительная механическая прочность, сохраняющаяся при высоких температурах, устойчивость к радиации и коррозии, низкие плотность и коэффициент термического расширения, высокие показатели твердости и теплопроводности. Описанные характеристики позволяют использовать материалы на его основе для изготовления брони, теплообменников, узлов трения, фильтров кислот и литейных сплавов, деталей двигателей, конструкций атомной энергетики и других изделий, эксплуатируемых в агрессивных средах и при экстремальных нагрузках. Среди недостатков карбида кремния следует отметить технологическую сложность получения материалов и изделий на его основе, что обусловлено низким коэффициентом диффузии данного соединения и высокой хрупкостью SiC-керамики, затрудняющей ее обработку. В настоящем проекте с целью снижения температуры консолидации SiC и для улучшения механических свойств предлагается подход, основанный на формировании композитов SiC/Ti3SiC2 методом искрового плазменного спекания (ИПС). В качестве исходных материалов будут использованы порошки карбида кремния и синтезированной МАХ-фазы системы Ti-Si-С, имеющей ярко-выраженную вытянутую ламинатную структуру (средний размер зерна составит 10-15 мкм). Получение МАХ-фазы будет осуществляться путем применения оригинальной технологии комбинированного синтеза. Будет проведено исследование влияния параметров синтеза на размер кристаллитов, фазовый состав полученного материала, будут определены его физико-механические характеристики. Главной проблемой получения материалов на основе MAX-фаз является их склонность к разложению при высоких температурах. Применение при синтезе композитов SiC/Ti3SiC2 метода искрового плазменного спекания, который характеризуется высокой скоростью консолидации порошков тугоплавких соединений, позволит минимизировать разложение фазы Ti3SiC3, тем самым сохранив высокий процент ключевого компонента в армирующей добавке. Будет проведено исследование влияния параметров ИПС и концентрации армирующей добавки (МАХ-фазы Ti3SiC2) на структурно-фазовое состояние и физико-механические свойства полученных композитов SiC/Ti3SiC2. Таким образом, в рамках проекта впервые будут установлены закономерности формирования композитов SiC/Ti3SiC2 при искровом плазменном спекании и механизмы их разрушения. Будут разработаны рекомендации по синтезу перспективных высокопрочных/трещиностойких композитов SiC/Ti3SiC2 с применением отечественных разработанных материалов.

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Публикации

1. Седанова Е. П., Арлашкин И.Е., Перевислов С.Н., Кашкаров Е.Б. Синтез композитов на основе МАХ-фазы Ti3SiC2 комбинированным методом порошковой металлургии Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, Journal of Surface Investigation: X-ray, Synchrotron and Neutron Techniques, 2024, Vol. 18, No. 6, pp. 1436–1442 (год публикации - 2024)
10.1134/S1027451024701374

2. Арлашкин И.Е., Хорев М.С Получение композиционных материалов на основе Ti3SiC2 методом комбинированного спекания Сборник тезисов XIV научно-технической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых имени профессора, Лауреата Государственной премии СССР А.С. Дудырева «НЕДЕЛЯ НАУКИ-2024. Творчество молодежи – будущему России» (с международным участием), С.27. (год публикации - 2024)

3. Арлашкин И.Е, Кузнецов А.С., Седанова Е.П., Перевислов С.Н ПОЛУЧЕНИЕ МЕТОДОМ КОМБИНИРОВАННОГО СПЕКАНИЯ АРМИРУЮЩЕЙ ДОБАВКИ НА ОСНОВЕ Ti3SiC2 XXI Молодежная научная конференция «Функциональные материалы: Синтез, Свойства, Применение», посвященная 75-летнему юбилею Института химии силикатов им. И.В. Гребенщикова (с международным участием): Тезисы докладов конференции, C. 32-33 (год публикации - 2023)

4. Хорев М.С., Арлашкин И.Е Механические свойства композитов на основе Ti3SiC2, полученных искровым плазменным спеканием Перспективы развития фундаментальных наук : сборник трудов XХI Международной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых, Том 1. Физика. - 2024. - С. 329-331. (год публикации - 2024)

5. Седанова Е.П., Арлашкин И.Е., Перевислов С.Н., Кашкаров Е.Б., Хорев М.С. ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КОМПОЗИТОВ НА ОСНОВЕ МАХ-ФАЗЫ Ti3SiC2, ПОЛУЧЕННЫХ ИСКРОВЫМ ПЛАЗМЕННЫМ СПЕКАНИЕМ Новые огнеупоры, 2024 - № 8. - С. 28-34 (год публикации - 2024)
10.17073/1683-4518-2024-8-28-34

6. Арлашкин И.Е., Седанова Е.П., Перевислов C.Н., Чемеревская К.О, Кроткевич Д. Г. Синтез, структура и свойства композитов SiC-TiC-Ti3SiC2-TiSi2, полученных методом искрового плазменного спекания Журнал неорганической химии (год публикации - 2025)

7. Седанова Е.П., Арлашкин И.Е. СИНТЕЗ КОМПОЗИТОВ НА ОСНОВЕ МАХ-ФАЗЫ Ti3SiC2 МЕТОДОМ ИСКРОВОГО ПЛАЗМЕННОГО СПЕКАНИЯ Химия и химическое образование = Chemistry and chemical education : IХ Международный симпозиум, Владивосток, 30 сентября – 3 октября 2024 г. : cборник материалов , C. 45-46 (год публикации - 2024)
10.24866/7444-5802-7

8. Седанова Е.П., Арлашкин И.Е., Перевислов С.Н., Чемеревская К.О., Гусев К.С. Композиты на основе МАХ-фазы Ti3SiC2, полученные методами вакуумного и искрового плазменного спекания / Ti3SiC2 Based Composites Fabrication by Vacuum Sintering and Spark Plasma Sintering “ПОВЕРХНОСТЬ. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования” / “Journal of Surface Investigation. X-Ray, Synchrotron and Neutron Techniques” (год публикации - 2025)

9. Арлашкин И.Е., Седанова Е. П., Синичкина А. Р. СТРУКТУРА КОМПОЗИТОВ НА ОСНОВЕ МАХ-ФАЗЫ Ti3SiC2, ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДОМ КОМБИНИРОВАННОГО СПЕКАНИЯ Химия: достижения и перспективы : сборник научных статей по материалам IХ Всероссийской научно-практической конференции студентов и молодых ученых / под ред. С. И. Левченкова ; Южный федеральный университет. – Ростов-на-Дону ; Таганрог : Издательство Южного федерального университета, 2024. – C. 190-192. (год публикации - 2024)

Аннотация результатов, полученных в 2025 году
На втором этапе реализации проекта проведены работы, направленные на получение керамических композитов на основе карбида кремния (SiC) с добавлением МАХ-фазы Ti3SiC2. Основными задачами исследования являлось определение оптимальных параметров спекания, обеспечивающих сохранение фазы Ti3SiC2 в сформированных композитах и оценка их физико-механических характеристик. Композиты были получены искровым плазменным спеканием (ИПС) порошков SiC (марка М5, содержание α-фазы – 99 %) и композита Ti3SiC2-TiC-TiSi2 (2,5 мкм, содержание МАХ-фазы 79 об. %) – далее по тексту TSC. Для исследований были подготовлены порошковые смеси с 20, 30 и 40 об.% фазы Ti3SiC2. Спекание смесей осуществлялось в среде вакуума при температурах 1100-1400 °C, давлениях прессования 50-100 МПа и длительности изотермической выдержки 0-15 минут. Для установления особенностей спекания системы, состоящей из тугоплавкого SiC и композита с высоким содержанием МАХ-фазы, были проанализированы графики временных зависимостей параметров ИПС (давления, температуры, величины тока) и усадки материала. Было проведено комплексное исследование структурно-фазового состояния полученных материалов с использованием методов рентгенофазового анализа, сканирующей электронной микроскопии и энергодисперсионного анализа. Также производилась оценка таких физико-механических характеристик материалов, как кажущаяся плотность и открытая пористость, модуль упругости, микротвёрдость, предел прочности и трещиностойкость. По результатам исследований установлено, что уплотнение смесей α-SiC с 20-40 об.% МАХ-фазы Ti3SiC2, входящей в композит TSC, в процессе ИПС протекает в несколько стадий. На начальном этапе при нагреве системы «пресс-форма-материал» до 600 °C происходит ее незначительное расширение, обусловленное удалением адсорбированных газов под воздействием электрического тока. Приложение давления 50–100 МПа к пуансонам пресс-формы приводит к уплотнению материала за счет перераспределения частиц порошков и их пластической деформации. При достижении 1117–1120°C процесс уплотнения интенсифицируется, что свидетельствует о начале диффузионного взаимодействия между частицами SiC и TSC. Таким образом были определены условия ИПС обеспечивающие уплотнение композитов при 1100 °С, 100 МПа и выдержке 15 минут. При оценке величины линейной усадки порошковых смесей установлено, что усадка возрастает с 42-46 до 57-62 % с увеличением давления от 50 до 100 МПа. Рентгенофазовый анализ показал, что при температуре ИПС 1400 °C МАХ-фаза полностью разлагается, тогда как снижение температуры до 1100–1300 °C позволяет формировать композиты SiC-TiC-Ti3SiC2-TiSi2 с сохранением 37–100 % от исходного содержания Ti3SiC2. Микроструктура композитов характеризуется высокой пористостью 43–68 % и представлена уплотненными под давлением непрореагировавшие частицами SiC с включениями композита TSC. Наибольшие прочность на изгиб (58–62 МПа), модуль упругости (55–68 ГПа) и трещиностойкость (1,6-1,8 МПа⋅м1/2) получены для образцов с пористостью 43–46%, полученных ИПС смеси SiC с 40 об.% МАХ-фазы при 1250–1300 °C и 70–100 МПа. Твердость образцов достигала 5,7 ГПа, однако результаты были получены со значительной погрешностью измерений (более 20 %), которая связана с неоднородностью структуры композитов. При анализе деформационные кривых и микрофотографий изломов композитов установлен хрупкий характер их разрушения, протекающий по межзёренному механизму. На основе экспериментальных данных были разработаны рекомендации по получению композитов SiC-TiC-Ti3SiC2-TiSi2 методом искрового плазменного спекания.

Публикации

Возможность практического использования результатов