Высокоэнергоёмкие спеченные магниты (Nd,Pr)-Fe-Co-М-B (M=Cu,Al,Ga) без тяжелых редкоземельных элементов с повышенной коэрцитивной силой

КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Номер проекта 24-12-20025

НазваниеВысокоэнергоёмкие спеченные магниты (Nd,Pr)-Fe-Co-М-B (M=Cu,Al,Ga) без тяжелых редкоземельных элементов с повышенной коэрцитивной силой

Руководитель Колодкин Денис Александрович, Кандидат физико-математических наук

Организация финансирования, регион Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики металлов имени М.Н. Михеева Уральского отделения Российской академии наук , Свердловская обл

Конкурс №91 - Конкурс 2024 года «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований отдельными научными группами» (региональный конкурс)

Область знания, основной код классификатора 02 - Физика и науки о космосе; 02-207 - Магнитные явления

Ключевые слова магнитотвердые материалы, постоянные магниты, коэрцитивная сила, магнитно-гистерезисные свойства, Nd-Fe-B

Код ГРНТИ29.19.39

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ

Аннотация
Высокоэнергоемкие постоянные магниты предопределяют прогресс в развитии многочисленных направлений современной техники. Наиболее широко применяются магниты на основе соединения Nd2Fe14B, обладающие при комнатной температуре рекордной величиной максимального энергетического произведения (BH)max около 50 МГс*Э при величине Hc=10-13 кЭ. К магнитам, применяемым в генераторах ветроэнергетических установок (ВЭУ), электродвигателях, работающих при повышенных температурах, помимо высоких значений (BH)max предъявляется требование к повышенной температурной стабильности свойств, что достигается увеличением значения Hc до 17-20 кЭ. Традиционным способом повышения Hc является замещение части Nd в исходном сплаве дорогостоящими тяжелыми редкоземельными элементами (РЗМ) Dy или Tb, что приводит к заметному увеличению стоимости сплава, уменьшению его намагниченности и, как следствие, снижению значения (BH)max. В условиях кризиса на рынке РЗМ ведущие мировые производители стремятся снизить себестоимость высокоэнергоемких постоянных магнитов за счет отказа от традиционного легирования исходного сплава тяжелыми РЗМ. Недавние исследования зарубежных коллег уже показали возможность достижения значений Hc до 20 кЭ для магнитов, легированных галлием. Применение новых предлагаемых нами составов (Nd,Pr)-(Fe,Co)-Cu-Al-Ga-B с содержанием галлия x от 0 до 1 вес.%, согласно нашей оценке, снижает себестоимость исходных сплавов на 10-15 %. При этом температурный интервал работы может быть значительно расширен при сохранении высоких значений (BH)max. Предлагаемый проект нацелен на выполнение широкого комплекса исследований нового класса постоянных магнитов (Nd,Pr)-(Fe,Co)-Cu-Al-Ga-B. Первый этап проекта будет ориентирован на детальное исследование фазовых превращений первичного нагрева in-situ (модельного жидкофазного спекания) порошков серии сплавов, полученных по технологии strip-casting, и первичного охлаждения с привлечением технологии PLP (спекание без прессования порошка) с помощью измерения дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Полученные благодаря такому подходу количественные характеристики позволят установить для составов всего концентрационного ряда по Ga связь между структурно-фазовыми превращениями и температурой процесса спекания массивной заготовки и последующей низкотемпературной обработки (НТО). На втором этапе проекта с использованием бескислородной технологии будут получены постоянные магниты технологией PLP и традиционным методом с прессованием в магнитном поле порошков с содержанием галлия x=0, 0.5, 1 вес.%. При измельчении будут применяться новые Si-содержащие поверхностно-активные вещества (ПАВ) для повышения уровня защитных свойств порошков к воздействию кислорода. Будут оптимизированы значения температуры и времени спекания и НТО. Дополнительно будут проведены подробные исследования влияния НТО на микроструктуру и магнитные свойства, циклирования режима термообработки в качестве подхода для повышения уровня магнитных свойств. Анализ экспериментальных данных позволит установить роль легирующего элемента Ga в формировании высококоэрцитивного состояния. На завершающем этапе будут исследованы магниты новых составов (Nd,Pr)-(Fe,Co)-Cu-Al-Ga-B с промежуточными концентрациями Ga для определения его оптимальных концентраций в составе, необходимых для достижения максимального уровня магнитных свойств и их температурной стабильности (Br > 12.8 кГс, BHc > 12 кЭ, MHc>17 кЭ, (BH)max>45 МГс*Э). Дополнительно будет исследован эффект от введения в состав малых концентраций новых компонентов из ряда Ti, W, Zr, Cr, Nb, вспомогательных для Ga. Такие исследования необходимы для нашей страны с позиции импортозамещения и развития отечественного производства. Это позволит расширить номенклатуру магнитов, изготавливаемых предприятиях Свердловской области (АО «УМЗ» и ООО «ПОЗ-Прогресс»), входящих в десятку крупнейших в РФ производителей постоянных магнитов.

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Аннотация результатов, полученных в 2024 году
Проект направлен на исследование новых составов сплава, не содержащих тяжелых редкоземельных элементов, и разработку отечественной технологии изготовления высококоэрцитивных постоянных магнитов с повышенной температурной стабильностью магнитных свойств. В качестве объектов исследования выбраны мелкозернистые сплавы strip-casting состава (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием галлия от 0 до 1 вес.% и изготовленные на их основе магниты по технологии без прессования порошка (PLP) и низкокислородной технологии (НКТ) с прессованием порошка в магнитном поле. Для более глубокого понимания механизмов формирования высококоэрцитивного состояния магнита проводятся детальные исследования фазового состава, микроструктуры и гистерезисных свойств магнитов на каждом этапе термообработки. Запланированные на первый год проекта исследования проведены в полном объеме. Получены следующие основные результаты. Синтезированы и аттестованы сплавы strip-casting (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием Ga 0, 0.5 и 1 вес. %. Получены данные химического анализа, фазового состава, микроструктуры, термомагнитных измерений. Оптимизированы технологические параметры процесса охрупчивания и измельчения сплавов. Установлена зависимость гистерезисных характеристик измельченных порошков сплавов от содержания галлия в составе. Для установления связи структурно-фазовых превращений с режимами термообработки постоянного магнита, получения детальной информации о точных значениях температур фазовых переходов проведены исследования in-situ фазовых превращений при первичном модельном нагреве (спекании) и первичном охлаждении измельченных порошков сплавов (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием Ga 0, 0.5 и 1 вес. % с интеграцией технологии изготовления магнитов PLP в измерения дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Полученная информация из анализа кривых ДСК, фазового состава и микроструктуры спеченных изотропных образцов далее применялась для оптимизации режимов термообработки магнитов, изготовленных по технологии PLP и НКТ. Исследовано влияние различных поверхностно-активных добавок (ПАВ) при измельчении порошка сплава (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием 0.5 вес. % Ga на гистерезисные свойства измельченного порошка и защитные свойства от воздействия кислорода. Наилучший набор гистерезисных характеристик достигнут для порошка, измельченного в среде ацетона с добавкой Si-содержащего ПАВ (силоксан Si(OC2H5)4). Из анализа зависимостей коэрцитивной силы от времени хранения измельченного порошка на воздухе установлено, что наилучшими защитными свойствами обладает порошок, измельченный с добавками Si-содержащих ПАВ (силоксан и полиметилсилоксан). По технологии PLP изготовлены магниты из сплава (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием Ga 0.5 вес. %. Применение силоксана в качестве ПАВ при измельчении порошка, оптимизация насыпной плотности измельченного порошка, температуры и времени спекания, параметров двухступенчатой термообработки способствовало повышению уровня магнитных гистерезисных свойств магнитов. По технологии НКТ изготовлены магниты из сплава (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием Ga 0.5 вес. %. Показан положительный эффект включения термообработки ТО1 при Т1 = 880-930 ºС на повышение коэрцитивной силы при выполнении термообработки по двухступенчатой схеме (ТО1+ТО2) по сравнению с одноступенчатой (ТО2). Показан положительный эффект влияния термоциклирования по схеме Тсп→Т1→Т2 на повышение степени текстуры и уровня гистерезисных свойств магнита. Анализ изменения фазового состава и микроструктуры в процессе термообработки магнита позволил определить роль легирующего элемента галлия в формировании высококоэрцитивного состояния. Легирование галлием сплава без содержания тяжелых редкоземельных элементов (Nd,Pr)31.9FebalCo1.0Сu0.1Al0.1Ga0.5B0.8 (вес. %) позволило снизить стоимость исходного сплава для изготовления постоянных магнитов и достигнуть уровня свойств и их температурной стабильности, удовлетворяющих технические требования для применения в магнитных системах ветроэлектрогенераторов. Полученные результаты в 2024 году позволили расширить номенклатуру изготавливаемых постоянных магнитов на АО «УЭМЗ». Проведена оценка степени текстуры постоянных магнитов из сплава (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием 0.5 вес. % Ga по методам, основанным на измерениях гистерезисных свойств, рентгеноструктурном анализе и по методу, основанному на исследованиях сканирующей электронной микроскопии в режиме EBSD с помощью прямых полюсных фигур. Определены преимущества и недостатки каждого метода. Выполнен сравнительный анализ степени текстуры и гистерезисных свойств магнитов, изготовленных по технологии PLP и НКТ. В технологии PLP зафиксирована высокая степень окисляемости тонких порошков сплавов с частичным замещением Nd на Pr, легированных галлием. Преимуществом технологии НКТ является отсутствие контакта материала с кислородом на всех этапах изготовления постоянного магнита, поэтому эта технология является оптимальной. Установлены различия в механизмах формирования высококоэрцитивного состояния магнитов из сплавов (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B и (Nd,Dy)-(Fe,Co,Cu,Ga)-B, связанные с особенностями структурно-фазовых превращений в межзеренной области в результате термообработки при 450-700 ºС. В результате повышения содержания легирующего элемента Ga до 0.6 вес. % и оптимизации двухступенчатой схемы термообработки получен постоянный магнит с гистерезисными свойствами и их температурной стабильностью, удовлетворяющими техническим требованиям для применения при повышенных температурах (до 100 ºС) в электроприводах авиационной и космической техники. Реализована перспективная модифицированная методика нанесения диффундирующего покрытия из быстро закаленных лент Tb75Cu25 на поверхность изготовленного по низкокислородной технологии постоянного магнита без содержания тяжелых редкоземельных элементов модельного состава Nd29.3FebalCo1.0Сu0.1Ga0.1B0.9 (вес. %). Постоянный магнит был отожжён в вакууме при температуре 900 ℃ в течение 6 часов с лентами Tb75Cu25, расположенными тонким однородным слоем по поверхности призмы. Исследованы гистерезисные свойства, фазовый состав и микроструктура магнита до и после диффузионного отжига. Установлено увеличение значения коэрцитивной силы по намагниченности (мНс) на 60 % без существенных потерь в значении остаточной индукции (Br) и максимального энергетического произведения ((BH)max).

Публикации

1. Колодкин Д.А., Протасов А.В., Головня О.А., Сташкова Л.А., Василенко Д.Ю., Братушев Д.Ю., Шитов А.В., Солтус А.Р. Роль Ga в формировании высококоэрцитивного состояния спеченных магнитов Re-(Fe,Co)-Ga-B (Re=Nd,Pr,Dy) XXV Международная научная конференция: Сборник докладов конференции «Новое в Магнетизме и Магнитных Материалах» РТУ МИРЭА— М.: РТУ МИРЭА. 2024.— 1004 с, XXV Международная научная конференция: Сборник докладов конференции «Новое в Магнетизме и Магнитных Материалах» РТУ МИРЭА— М.: РТУ МИРЭА. 2024. С. 286-288. (год публикации - 2024)

2. Колодкин Д.А., Протасов А.В., Головня О.А., Сташкова Л.А., Василенко Д.Ю., Братушев Д.Ю., Шитов А.В. Магнитные свойства и микроструктура высококоэрцитивных магнитов (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B СБОРНИК ТЕЗИСОВ ПЕРВОЙ ВСЕРОССИЙСКОЙ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ КОНФЕРЕНЦИИ "Постоянные магниты: Наука и Технологии. Производство. Применение", г. Суздаль., СБОРНИК ТЕЗИСОВ ПЕРВОЙ ВСЕРОССИЙСКОЙ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ КОНФЕРЕНЦИИ "Постоянные магниты: Наука и Технологии. Производство. Применение", г. Суздаль, с. 24-24. (год публикации - 2024)

3. Протасов А.В., Головня О.А., Мушников Н.В., Попов А.Г. Технология изготовления спеченных магнитов Nd-Fe-B без процесса прессования СБОРНИК ТЕЗИСОВ ПЕРВОЙ ВСЕРОССИЙСКОЙ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ КОНФЕРЕНЦИИ "Постоянные магниты: Наука и Технологии. Производство. Применение", г. Суздаль., СБОРНИК ТЕЗИСОВ ПЕРВОЙ ВСЕРОССИЙСКОЙ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ КОНФЕРЕНЦИИ "Постоянные магниты: Наука и Технологии. Производство. Применение", г. Суздаль, с. 36-36. (год публикации - 2024)

4. Шитов А.В., Колодкин Д.А., Сташкова Л.А., Солтус А.Р., Василенко Д.Ю. Высококоэрцитивные магниты (Nd,Dy)-(Fe,Co)-Cu-Ga-B с повышенной температурной стабильностью магнитных свойств Металловедение и термическая обработка металлов, Metal Science and Heat Treatment, V. 67, No. 5, P. 307-316 (год публикации - 2025)
10.1007/s11041-025-01163-0

5. Колодкин Д.А., Протасов А.В., Головня О.А., Сташкова Л.А., Гавико В.С., Василенко Д.Ю., Братушев Д.Ю., Шитов А.В., Попов А.Г. Повышение коэрцитивной силы магнитов (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B без добавки тяжёлых редкоземельных элементов Физика металлов и металловедение, Physics of Metals and Metallography. 2024. V. 125. No 12. P. 1425—1433. (год публикации - 2024)
10.1134/S0031918X24601732

6. Шитов А.В., Колодкин Д.А., Сташкова Л.А., Солтус А.Р., Василенко Д.Ю., Братушев Д.Ю. Влияние галлия на магнитные свойства и микроструктуру постоянных магнитов (Nd,Dy)-(Fe,Co)-Cu-Ga-B СБОРНИК ТЕЗИСОВ ПЕРВОЙ ВСЕРОССИЙСКОЙ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ КОНФЕРЕНЦИИ "Постоянные магниты: Наука и Технологии. Производство. Применение", г. Суздаль., СБОРНИК ТЕЗИСОВ ПЕРВОЙ ВСЕРОССИЙСКОЙ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ КОНФЕРЕНЦИИ "Постоянные магниты: Наука и Технологии. Производство. Применение", г. Суздаль, с. 23-23. (год публикации - 2024)

7. Протасов А.В., Солтус А.Р., Головня О.А., Шитов А.В., Мушников Н.В. Повышение коэрцитивной силы в спеченных магнитах Nd-Fe-B за счет зернограничной диффузии Tb-Cu СБОРНИК ТЕЗИСОВ ПЕРВОЙ ВСЕРОССИЙСКОЙ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ КОНФЕРЕНЦИИ "Постоянные магниты: Наука и Технологии. Производство. Применение", г. Суздаль., СБОРНИК ТЕЗИСОВ ПЕРВОЙ ВСЕРОССИЙСКОЙ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ КОНФЕРЕНЦИИ "Постоянные магниты: Наука и Технологии. Производство. Применение", г. Суздаль, с. 18-18. (год публикации - 2024)

8. Протасов А.В., Солтус А.Р., Гавико В.С. INVESTIGATION OF STRUCTURE AND MAGNETIC PROPERTIES OF Sm(Fe,V)12 PERMANENT MAGNETS IX Euro-Asian Symp. “Trends in MAGnetism” (EASTMAG-2025), Yuzhno-Sakhalinsk (Russia), 13.09-17.09.2025, Symposium Book of Abstracts, Yuzhno-Sakhalinsk, Editorial and publishing center, Sakhalin State University, 2025., INVESTIGATION OF STRUCTURE AND MAGNETIC PROPERTIES OF Sm(Fe,V)12 PERMANENT MAGNETS / A.V. Protasov, A.R. Soltus, V.S. Gaviko // IX Euro-Asian Symp. “Trends in MAGnetism” (EASTMAG-2025), Yuzhno-Sakhalinsk (Russia), 13.09-17.09.2025, ISBN 978-5-88811-673-9, Symposium Book of Abstracts, Yuzhno-Sakhalinsk, Editorial and publishing center, Sakhalin State University, 2025. P. 314. (год публикации - 2025)

9. Солтус А.Р., Колодкин Д.А., Платонов С.П. Влияние добавки Si-содержащих поверхностно-активных веществ при измельчении порошков на гистерезисные свойства магнитов (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B Сборник тезисов XXIV ВСЕРОССИЙСКОЙ ШКОЛЫ–СЕМИНАРА ПО ПРОБЛЕМАМ ФИЗИКИ КОНДЕНСИРОВАННОГО СОСТОЯНИЯ ВЕЩЕСТВА, ПОСВЯЩЕННОЙ 100-ЛЕТИЮ СО ДНЯ РОЖДЕНИЯ Е.А. ТУРОВА (СПФКС–24), Екатеринбург: ИФМ УрО РАН, 2025. , Влияние добавки Si-со¬держащих поверхностно-активных веществ при измельчении порошков на гистерезисные свойства магнитов (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B / А.Р. Солтус, Д.А. Колодкин, С.П. Платонов // XXIV Всеросс. школа-семинар по проблемам физики конденсированного состояния вещества (СПФКС-24), посвященная 100-летию со дня рождения Е.А. Турова, Екатеринбург (Россия), 14.03-20.03.2025, ISBN 978-5-6052052-0-3, Тезисы докладов, г. Екатеринбург: ИФМ УрО РАН, 2025. С. 88. (год публикации - 2025)

10. Протасов А.В., Солтус А.Р., Колодкин Д.А., Сташкова Л.А. Effect of gallium alloying on hysteresis properties of the Re-(Fe,Co)-Ga-B permanent magnets The 28th Intern. Workshop on Rare Earth and Future Permanent Magnets and Their Applications (REPM 2025) , Tsukuba (Japan), 27.07-31.07.2025, Abstracts 2025., Effect of gallium alloying on hysteresis properties of the Re-(Fe,Co)-Ga-B permanent magnets / A.V. Protasov, A.R. Soltus, D.A. Kolodkin, L.A. Stashkova // The 28th Intern. Workshop on Rare Earth and Future Permanent Magnets and Their Applications (REPM 2025) , Tsukuba (Japan), 27.07-31.07.2025, Abstracts 2025. P. 1-36. (год публикации - 2025)

11. Шитов А.В., Протасов А.В., Солтус А.Р., Колодкин Д.А., Сташкова Л.А. Влияние легирования галлием на гистерезисные свойства постоянных магнитов Re-(Fe,Co)-Ga-B Всеросс. научно-технич. конф. «СВЧ-электроника – 2025», Фрязино (Россия), 21.05-22.05.2025, Тезисы докладов 2025. , Влияние легирования галлием на гистерезисные свойства постоянных магнитов Re-(Fe,Co)-Ga-B / А.В.Шитов, А.В.Протасов, А.Р.Солтус, Д.А.Колодкин, Л.А.Сташкова // Всеросс. научно-технич. конф. «СВЧ-электроника – 2025», Фрязино (Россия), 21.05-22.05.2025, Тезисы докладов 2025. C. 199. (год публикации - 2025)

12. Шитов А.В., Колодкин Д.А., Сташкова Л.А., Василенко Д.Ю., Братушев Д.Ю., Гавико В.С. EFFECT OF TEXTURE CREATION METHOD ON MAGNETIC PROPERTIES AND TEXTURE DEGREE OF (Nd,Pr)-(Fe,Co,Ga,Cu,Al)-B PERMANENT MAGNETS PRODUCED BY LOW-OXYGEN TECHNOLOGY IX Euro-Asian Symp. “Trends in MAGnetism” (EASTMAG-2025), Yuzhno-Sakhalinsk (Russia), 13.09-17.09.2025, Symposium Book of Abstracts, Yuzhno-Sakhalinsk, Editorial and publishing center, Sakhalin State University, 2025., EFFECT OF TEXTURE CREATION METHOD ON MAGNETIC PROPERTIES AND TEXTURE DEGREE OF (Nd,Pr)-(Fe,Co,Ga,Cu,Al)-B PERMANENT MAGNETS PRODUCED BY LOW-OXYGEN TECHNOLOGY / A.V. Shitov, D.A. Kolodkin, L.A. Stashkova, D.Yu. Vasilenko, D.Yu. Bratushev, V.S. Gaviko // IX Euro-Asian Symp. “Trends in MAGnetism” (EASTMAG-2025), Yuzhno-Sakhalinsk (Russia), 13.09-17.09.2025, ISBN 978-5-88811-673-9, Symposium Book of Abstracts, Yuzhno-Sakhalinsk, Editorial and publishing center, Sakhalin State University, 2025. P. 325. (год публикации - 2025)

13. Протасов А.В., Солтус А.Р., Гавико В.С. Исследование структуры и магнитных свойств постоянных магнитов Sm(Fe,V)12, полученных методом SPS II Всеросс. научно-технич. конф. «Постоянные магниты: Наука и Технологии. Производство. Применение», Москва (Россия), 13.10-15.10.2025, Тезисы докладов 2025., Исследование структуры и магнитных свойств постоянных магнитов Sm(Fe,V)12, полученных методом SPS / А.В. Протасов, А.Р. Солтус, В.С. Гавико // II Всеросс. научно-технич. конф. «Постоянные магниты: Наука и Технологии. Производство. Применение», Москва (Россия), 13.10-15.10.2025, Тезисы докладов 2025. C. 20. (год публикации - 2025)

14. Колодкин Д.А., Протасов А.В., Сташкова Л.А., Гавико В.С., Марченкова Е.Б., Василенко Д.Ю., Шитов А.В. Особенности технологических этапов процесса изготовления постоянных магнитов Nd-Fe-B по низкокислородной технологии II Всеросс. научно-технич. конф. «Постоянные магниты: Наука и Технологии. Производство. Применение», Москва (Россия), 13.10-15.10.2025, Тезисы докладов 2025., Особенности технологических этапов процесса изготовления постоянных магнитов Nd-Fe-B по низкокислородной технологии / Д.А. Колодкин, А.В. Протасов, Л.А. Сташкова, В.С. Гавико, Е.Б. Марченкова, Д.Ю. Василенко, А.В. Шитов // II Всеросс. научно-технич. конф. «Постоянные магниты: Наука и Технологии. Производство. Применение», Москва (Россия), 13.10-15.10.2025, Тезисы докладов 2025. С. 11. (год публикации - 2025)

15. Сташкова Л.А., Колодкин Д.А., Василенко, Д.Ю., Шитов А.В. In situ DSC-исследование спекания Nd-Fe-B порошков: сочетание метода PLP и термического анализа II Всеросс. научно-технич. конф. «Постоянные магниты: Наука и Технологии. Производство. Применение», Москва (Россия), 13.10-15.10.2025, Тезисы докладов 2025., In situ DSC-исследование спекания Nd-Fe-B порошков: сочетание метода PLP и термического анализа / Л.А. Сташкова, Д.А. Колодкин, Д.Ю. Василенко, А.В. Шитов // II Всеросс. научно-технич. конф. «Постоянные магниты: Наука и Технологии. Производство. Применение», Москва (Россия), 13.10-15.10.2025, Тезисы докладов 2025. C. 26. (год публикации - 2025)

16. Колодкин Д.А., Шитов А.В. EFFECT OF SURFACTANT ADDITIVES ON THE HYSTERESIS PROPERTIES OF (Nd,Pr)-(Fe,Co,Ga,Cu,Al)-B MAGNETS MANUFACTURED USING THE PLP TECHNIQUE IX Euro-Asian Symp. “Trends in MAGnetism” (EASTMAG-2025), Yuzhno-Sakhalinsk (Russia), 13.09-17.09.2025, Symposium Book of Abstracts, Yuzhno-Sakhalinsk, Editorial and publishing center, Sakhalin State University, 2025., EFFECT OF SURFACTANT ADDITIVES ON THE HYSTERESIS PROPERTIES OF (Nd,Pr)-(Fe,Co,Ga,Cu,Al)-B MAGNETS MANUFACTURED USING THE PLP TECHNIQUE / D.A. Kolodkin, A.V. Shitov // IX Euro-Asian Symp. “Trends in MAGnetism” (EASTMAG-2025), Yuzhno-Sakhalinsk (Russia), 13.09-17.09.2025, ISBN 978-5-88811-673-9, Symposium Book of Abstracts, Yuzhno-Sakhalinsk, Editorial and publishing center, Sakhalin State University, 2025. P. 302. (год публикации - 2025)

17. Сташкова Л.А., Колодкин Д.А., Протасов А.В., Шитов А.В., Солтус А.Р. IN-SITU DSC STUDIES OF MODEL SINTERING AND PRIMARY COOLING OF (Nd,Pr)-(Fe,Co,Ga,Cu,Al)-B ALLOY POWDERS USING THE PLP METHOD IX Euro-Asian Symp. “Trends in MAGnetism” (EASTMAG-2025), Yuzhno-Sakhalinsk (Russia), 13.09-17.09.2025, Symposium Book of Abstracts, Yuzhno-Sakhalinsk, Editorial and publishing center, Sakhalin State University, 2025. , IN-SITU DSC STUDIES OF MODEL SINTERING AND PRIMARY COOLING OF (Nd,Pr)-(Fe,Co,Ga,Cu,Al)-B ALLOY POWDERS USING THE PLP METHOD / L.A. Stashkova, D.A. Kolodkin, A.V. Protasov, A.V. Shitov, A.R. Soltus // IX Euro-Asian Symp. “Trends in MAGnetism” (EASTMAG-2025), Yuzhno-Sakhalinsk (Russia), 13.09-17.09.2025, ISBN 978-5-88811-673-9, Symposium Book of Abstracts, Yuzhno-Sakhalinsk, Editorial and publishing center, Sakhalin State University, 2025. P. 327. (год публикации - 2025)

18. Головня О.А., Сташкова Л.А., Протасов А.В., Огурцов А.В., Кручинина К.А., Шитов А.В. Исследование фазовых превращений при спекании порошков Nd-Dy-Fe-B методом PLP in-situ ДСК Физика металлов и металловедение, 2025, Т. 126, № 11 (год публикации - 2025)

19. Шитов А.В., Василенко Д.Ю., Кручинина К.А., Гавико В.С., Марченкова Е.Б., Головня О.А. Исследование текстуры спеченных магнитов Nd-Dy-Fe-B комплексом методов Физика металлов и металловедение, 2025, Т. 126, № 11 (год публикации - 2025)

Аннотация результатов, полученных в 2025 году
Выполненная в отчетном периоде работа направлена на совершенствование технологических этапов изготовления постоянных магнитов Nd-Fe-B с применением передовых методик и внедрением их на производстве, развитие направления исследования современных способов повышения уровня гистерезисных характеристик магнитов и их защитных свойств, решение фундаментальной задачи исследования влияния легирующих элементов на формирование высококоэрцитивного состояния магнита, механизмов фазообразования и действия структурно-фазовых превращений на коэрцитивную силу. Запланированные на второй год проекта исследования проведены в полном объеме. Получены следующие основные результаты. Синтезированы и аттестованы сплавы strip-casting (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием Ga 0.25, 0.4, 0.6 и 0.75 вес. %. Получены данные химического анализа, фазового состава, микроструктуры, термомагнитных измерений. Показана перспективность применения методики исследования процесса модельного спекания порошков сплавов в режиме реального времени в ДСК калориметре. Такой подход, сочетающий спекание без прессования порошка (PLP) и калориметрии, дает точные данные о температурах структурных и магнитных фазовых переходов. В результате модельного спекания в ДСК калориметре получены плотные изотропные образцы, идентичные по фазовому составу и зеренной микроструктуре изготовленным с применением методики PLP магнитам. Анализ полученных результатов in-situ ДСК исследований для серии сплавов (Nd,Pr)-Fe-Co-M-B с содержанием галлия до 1 вес.% позволил установить корреляцию с оптимальными параметрами термообработки массивных постоянных магнитов. Для определения оптимального метода оценки степени текстуры постоянных магнитов проведено сравнительное исследование текстуры магнитов из сплава (Nd,Dy)-(Fe,Co,Ga,Cu)-B, отличающихся по значению среднего размера частиц исходных порошков методом магнитных измерений из сравнения с изотропным образцом, методом Fernengel, рентгеноструктурным методом и из данных анализа дифракции обратно отраженных электронов (EBSD). Полученные результаты демонстрируют важность соблюдения условий методов измерения текстуры. Определено, что для выявления способов повышения реальной текстуры может быть использован метод EBSD. Выявлены преимущества методики создания острой текстуры заготовок PLP постоянных магнитов (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием галлия 0.25 вес.% относительно осевого и изостатического прессования в постоянном магнитном поле. Применение методики PLP позволило получить текстуру наиболее близкую к идеальной. Методика PLP успешно апробирована на АО «УЭМЗ». Определены перспективы применения методики PLP при изготовлении магнитов сложной формы. С применением методики PLP изготовлены магниты (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием 0, 0.25, 0.4, 0.5, 0.6, 0.75 и 1 вес. % галлия. Установлено изменение характера жидкофазного спекания с повышением галлия в составе, что указывает на упрощение процесса уплотнения частиц порошка. Оптимизированы температуры спекания и двухступенчатой термообработки (Т1 и Т2), значение насыпной плотности порошка. Значения Т1 и Т2 коррелируют с пиками на кривых ДСК в области образования жидкой фазы и кристаллизации межзеренных фаз. Легирование галлием способствует формированию сплошных тонких прослоек в границе и тройных стыках зерен фазы Re2M14B, что улучшает магнитную изоляцию зерен и подавляет размагничивание. Повышение содержания галлия в составе до 1 вес. % приводит к снижению оптимальных температур Т1 и Т2, значений Br и (ВН)max, ухудшению прямоугольности кривой размагничивания. Определено оптимальное содержание галлия (0.5 вес. %), при котором достигаются максимальные значения Нс и (ВН)max. Синтезированы модельные сплавы Nd6Fe13Ga и Nd3Pr3Fe13Ga, близкие по составу к формирующейся межзеренной фазе постоянных магнитов (Nd,Pr)-(Fe,М)-B. Исследованы фазовые составы, микроструктура сплавов, температурные зависимости намагниченности для диапазона температур 2-400 К, полевые зависимости намагниченности (до 50 кЭ) при температурах 2, 77 и 300 К. Продемонстрировано ферромагнитное упорядочение сплавов вплоть до температуры Кюри 332 и 324 К, соответственно. Исследованы температурные зависимости магнитной восприимчивости и кривые намагничивания в импульсных магнитных полях до 24 Тл магнитов (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием 0.5 вес. % галлия. Оценены температуры спонтанных спин-переориентационных переходов фазы Re2M14B. Получено хорошее совпадение экспериментальных и расчетных кривых намагничивания. Оценены константы магнитокристаллической анизотропии и рассчитаны поля анизотропии. Проведены ДСК исследования двух циклов нагрева магнитов. Получена информация о температурах структурных и магнитных фазовых переходов. Синтезированы сплавы (Nd,Dy)-(Fe,M)-B с содержанием 0, 1.8 и 18 вес.% диспрозия. Проведены ДСК исследования спекания порошка сплавов, первичного и вторичного нагрева магнитов. Получена детальная информация о температурах фазовых превращений. Установлена корреляция с оптимальными температурами пост обработки магнитов. Проведена работа по совершенствованию этапа текстурования порошка при изготовлении магнитов из сплава (Nd,Dy)-(Fe,Co,Ga,Cu)-B на оборудовании АО «УЭМЗ». Установлен положительный эффект применения Si-содержащей добавки (силоксан Si(OC2H5)4) на защитные свойства порошков к окислению. Достигнуто снижение содержания кислорода в составе магнитов на 30 % и повышение значения MНс на 10 % (с 20.8 до 23 кЭ) при незначительном снижении значений Br и (BH)max. С целью повышения значения коэрцитивной силы магнита (Nd,Pr)-(Fe,Co,Cu,Al,Ga)-B с содержанием 0.5 вес. % галлия использована модифицированная методика нанесения на поверхность диффундирующего покрытия из быстро закаленных лент Tb75Cu25. Диффузионный отжиг проводился в вакууме при температуре 880 ℃. Исследованы гистерезисные свойства, фазовый состав и микроструктура магнита до и после диффузионного отжига. Установлено увеличение значения MНс в результате формирования структуры зерна «ядро-оболочка» с 17.9 до 23 кЭ без существенных потерь в значениях Br и (BH)max. Соотношение массы диффундирующего покрытия к массе магнита составило менее 0.02. Исследованы фазовый состав, микроструктура и гистерезисные свойства полученных методом искрового плазменного спекания образцов на основе порошков сплава Sm1.6Fe10.5V1.5 со структурой типа ThMn12. Установлено увеличение плотности образцов до 99 % от теоретической в результате спекания при температурах выше 950 °C. В микроструктуре обнаружены зерна стехиометрического состава и обогащенная самарием межзеренная фаза. Исследовано влияние дополнительной термообработки на магнитные свойства.

Публикации