Аннотация результатов, полученных в 2024 году
В рамках 1-го этапа проекта РНФ № 24-19-00717, являющегося продолжением проектов № 18-79-10249 (Проект 2018) и № 18-79-10249-П (Проект 2021), были решены задачи по изготовлению объектов исследования из отечественных марочных интерметаллидных титановых сплавов: 1) гамма-TiAl-сплава ВИТ7Л (Ti–(46…48)Al–2V–1Nb–2Cr–0,1Gd, ат.%); 2) орто-Ti2AlNb-сплава ВТИ-4 (Ti–22Al–23Nb–0,5Mo–0,8Zr–1,4V–0,4Si–0,2C, ат.%). Слитки исследуемых сплавов общей номинальной массой брутто 120 кг выплавлены по схемам тройного переплава ВДП+ВИП+ВДП (для ВИТ7Л) и ВДП+ВДП+ВДП (для ВТИ-4). Прутковые шихтовые заготовки (электроды) изготовлены из слитков методом токарной обработки. Методом бестигельной газовой атомизации (EIGA) из электродов получены металлопорошковые композиции (МПК) следующих составов: ● МПК сплава ВИТ7Л: • Ti–45,9Al–1,9V–1,0Nb–2,0Cr–0,1Gd (ат.%) – с пониженным содержанием Al (с учетом запаса на испарение при дальнейшем синтезе); • Ti–47,3Al–2,1V–1,0Nb–2,1Cr–0,1Gd (ат.%) – с пониженным содержанием Al (с учетом запаса на испарение при дальнейшем синтезе). ● МПК сплава ВТИ-4: • Ti–22,5Al–23,3Nb–0,44Mo–0,68Zr–1,26V–0,19Si–0,23C (ат.%). Получение и исследование МПК марочных орто-сплавов отечественной разработки применительно к технологии СЭЛС ранее не проводилось и выполнено в данной работе впервые в РФ. Химический состав МПК по основным элементам соответствует марочным составам исследуемых сплавов ВИТ7Л и ВТИ-4, распределение основных элементов по сечению частиц однородно; содержание газовых примесей, в первую очередь, кислорода: не более 0,05 и 0,07 масс.%, соответственно. Частицы порошков представляют собой быстрозакристаллизованные in-situ гранулы с дендритной структурой и метастабильным фазовым составом (γ+α(α2)+β) и (β+α2+О), характерным для закаленного состояния сплавов ВИТ7Л и ВТИ-4, соответственно. Для частиц МПК параметр вытянутости lmax / lmin соответствует сферической форме (1,09±0,02 для ВИТ7Л и 1,13±0,04 для ВТИ-4); параметр формы Р/√(S) также находятся на достаточно хорошем уровне (3,94±0,03 для ВИТ7Л и 4,03±0,04 для ВТИ-4). Гранулометрический анализ МПК целевой фракции 40–100 мкм показал, что распределение частиц по размерам в близко к нормальному, а содержание частиц с размерами от 40 до 100 мкм в общей массе целевой фракции составляет более 85%, доля частиц с размером 10–40 мкм не превышает 5%, а количество высокодисперсных частиц-сателлитов также не превышает 5%, что, отвечает требованиям, предъявляемым к металлопорошкам для аддитивного синтеза на подложке. Определены квантили распределения для целевой фракции: ● ВИТ7Л (средние арифметические значения, мкм): d(10)=65,5, d(50)=86,8, d(90)=112,7; ● ВТИ-4 (средние арифметические значения, мкм): d(10)=53,2, d(50)=74,7, d(90)=105,3. Достигнуты высокие показатели качества по текучести и сферичности частиц МПК, что в совокупности с гранулометрическими характеристиками позволяет использовать полученную фракцию 40–100 мкм для технологии селективного электронно-лучевого сплавления (СЭЛС). Из МПК исследуемых сплавов методом СЭЛС синтезированы образцы элементарной формы 10×10×40 мм в двух направлениях синтеза (XY/180°, Z/90°), с использованием платформ построения, изготовленных из тех же сплавов. СЭЛС гамма-сплава ВИТ7Л проводили из МПК с пониженным (45,9 ат.%) и повышенным (47,3 ат.%) содержанием Al по режимам, которые позволяют обеспечить в синтезированных образцах отсутствие несплавлений и остаточную пористость менее 0,5 об.%, при потерях Al не более 1 ат.% и сохранении умеренной неоднородности микроструктуры (СЭЛС1: I=9,5 мА, v=2 м/с; СЭЛС2: I=19,0 мА, v=4 м/с; при E(L)=285 Дж/м – const, T(B)=1100°С – const). Проведен эксперимент по оценке кинетики изотермических превращений, в результате которого построены диаграммы «температура – время – фазовый состав» / “Temperature – Time – Transformation” для сплава ВИТ7Л в синтезированном состоянии, в сравнении со сплавом-аналогом по применению Ti-4822 (Ti–48Al–2Cr–2Nb, ат.%). СЭЛС орто-сплава ВТИ-4 проводили со следующими варьируемыми параметрами: температура подогрева платформы построения (T(B)=900…1000°С), ток электронного луча (I=4…20 мА), скорость сканирования (v=1,6…6,4 м/с). Всего опробовано 17 комбинаций параметров. Установлено, что при линейной плотности подводимой энергии E(L)=356…375 Дж/м, независимо от ориентации образцов (XY/180°, Z/90°), с увеличением температуры T(B) объемная доля пор уменьшается с 2,25–3,44 об.% (при T(B)=900°С) до 0,15–0,23 об.% (при T(B)=950°С), соответственно. Разница в пористости между образцами, синтезированными при 950 и 1000 °С, минимальна; при этом средний размер (диаметр) пор составляет 11,3±2,5 и 19,4±3,9 мкм, соответственно. Повышение v с 1,6 до 3,2 м/с приводит к незначительному увеличению пористости с 0,15/0,23 об.% до 0,43/0,69 об.% (при E(L)=375/356 Дж/м, соответственно), однако в целом заметного изменения пористости не наблюдалось. Низкоэнергетические режимы (E(L)<250 Дж/м) приводят к формированию значительной пористости (3,08 об.% и более), а также к несплавлениям. По результатам исследований построена номограмма, позволяющая графически определять E(L) при независимом изменении основных варьируемых параметров СЭЛС (I, v). На номограмме выделена область, соответствующая наиболее оптимальным сочетаниям I и v (т. н. processing window – сетка оптимальных параметров), которые позволяют получать синтезированный материал из сплава ВТИ-4 с остаточной пористостью не более 1 об.%. За отчетный период выполнены все запланированные работы в соответствии с заявленным Планом научного исследования, результаты опубликованы в 2 научных статьях и доложены на 2 конференциях (XXI Международная конференция «Ti-2024 в СНГ», РФ, г. Суздаль, 19–22.05.2024, форма представления: «устное выступление»; XXII Менделеевский съезд по общей и прикладной химии, РФ, Федеральная территория «СИРИУС», 7–12.10.2024, форма представления: «устное выступление»). Дополнительные ссылки: URL: https://viam.ru/news/9000 URL: https://viam.ru/news/9121

Аннотация результатов, полученных в 2025 году
В рамках 2-го этапа проекта РНФ № 24-19-00717, являющегося продолжением проектов № 18-79-10249 (Проект 2018) и № 18-79-10249-П (Проект 2021), были решены задачи, связанные с исследованием качества (пористости) образцов из интерметаллидных сплавов, синтезированных методом селективного электронно-лучевого сплавления (СЭЛС) в двух различных направлениях синтеза (XY/180°, Z/90°), и возможных структурных изменений в процессе постобработки в виде горячего изостатического прессования (ГИП) и термической обработки (ТО), а также стабильности структуры при длительных термоэкспозициях. Проведены металлографические (ОМ) и рентгенотомографические (РКТ) исследования структуры и пористости в образцах элементарной формы 10×10×40 мм (XY/180°, Z/90°) из TiAl-сплава ВИТ7Л и Ti2AlNb-сплава ВТИ-4 в синтезированном состоянии (после СЭЛС) и после ГИП и ТО. Исследования показали, что энергоёмкость процесса СЭЛС оказывает существенное влияние на дефектность получаемого синтезированного материала (независимо от ориентации образцов на платформе построения – XY/180°, Z/90°): объемная доля пор уменьшается с увеличением линейной плотности энергии E(L). В образцах, синтезированных по низкоэнергетическим режимам (E(L)≤200 Дж/м для TiAl-сплава ВИТ7Л и E(L)≤250 Дж/м для Ti2AlNb-сплава ВТИ-4), помимо пористости 9,95…37,2 об.% были выявлены крупные несплавления размерами 0,1…2,8 мм (ВИТ7Л) и 0,13…6,84 мм (ВТИ-4), а также протяженные несплошности. При E(L)≥250 Дж/м (ВИТ7Л) и E(L)≥300 Дж/м (ВТИ-4) несплавления не наблюдались, а пористость не превышала 0,97% (ВИТ7Л) и 0,69% (ВТИ-4). После ГИП-обработки остаточная пористость в образцах практически отсутствовала (<0,01 об.%). На примере сплава ВИТ7Л показано, что ГИП приводит также к выравниванию содержания Al по вертикальному сечению образцов, росту равноосных зерен до 40–60 мкм, и инициирует процесс фрагментации столбчатых зерен, размер которых в исходном («сыром») состоянии достигал ~(30…120)×(100…400) мкм, но не позволяет устранить их полностью. Последующая термическая обработка позволяет в большей степени преобразовать столбчатую структуру. После двухступенчатого отжига в (α+γ)- и (α2+γ+β)-областях (ТО1) и термоциклической обработки в [T(γ)…T(B)]-области (ТО2) размер внутризеренных пластинчатых колоний составляет 80–170 и 60–150 мкм, соответственно. По результатам ПЭМ-исследований на FIB-ламелях установлено, что после ТО1 и ТО2 наблюдается значительное утонение ламелей: - после СЭЛС: 40–143 нм для α2-фазы, 100–500 нм для γ-фазы; - после СЭЛС+ТО: 6–15 нм для α2-фазы, 10–30 нм для γ-фазы. Структурно-фазовое состояние сплава ВТИ-4 после СЭЛС представлено тремя основными фазами: О, α2, β. Морфология структуры зеренная, со столбчатыми зернами размером ~(20…80)×(140…320) мкм, вытянутыми вдоль направления синтеза образцов (Z). После постобработки (отжиг) морфология структуры не претерпевала изменений. Показано, что три различных метода анализа остаточных напряжений I рода (макронапряжений) («sin^2(ψ)», вихревых токов, сверления отверстий) дают приблизительно одинаковые результаты для поверхностного слоя толщиной 10–15 мкм, соответствующего информационной глубину рентгенодифрактометрического анализа. Проведен полный технологический цикл аддитивного производства, получены металлопорошковые композиции (МПК), методом СЭЛС синтезированы заготовки образцов 13×13×100 мм и 13×13×80 мм из исследуемых сплавов, из которых изготовлены полноразмерные цилиндрические пятикратные образцы (гладкие) с рабочей частью диам. d=5 мм и длиной l=5d и проведены механические испытания на растяжение (ГОСТ 1497), длительную прочность (ГОСТ 10145) и ползучесть (ГОСТ 3248). Анализ результатов испытаний показал, что независимо от класса сплава уровень свойств образцов в вертикальной ориентации (Z/90°) на 5…10% ниже, чем в горизонтальной (XY/180°). Для TiAl-сплава ВИТ7Л выявлено, что кратковременная прочность после ТО2 выше, чем после ТО1, что объясняется увеличенным количеством α2-фазы, которая вносит наибольший вклад в упрочнение. В синтезированных методом СЭЛС (E(L)=285 Дж/м) образцах из TiAl-сплава ВИТ7Л после ГИП в α-области и ТО1 получена мелкозернистая структура с размером зерна не более 150 мкм и внутризеренными (γ+α2)-колониями с межпластинчатым расстоянием λ=20…80 нм, а также микрообъемами γ- и β(β0)-фаз в межзеренных пространствах. Установлено, что после 10- и 100-часовых выдержек изменения в фазовом составе и структуре не происходят. При увеличении продолжительности выдержки до 500 и 1000 ч заметных изменений в микроструктуре также не было выявлено, однако после 1000-часовой термоэкспозиции отмечены начальные стадии поперечного (или «латерального») растворения ламелей α2-фазы, сопровождающегося локальным обогащением до ~10 ат.% Cr и до ~6 ат.% V, что соответствует формированию участков β(β0)-фазы. Выделение фаз Лавеса типа TiCr2, Ti(Cr,Al)2 или (TiNb)Cr2 (Strukturbericht С14, P63/mmc), ранее предсказанных моделированием в ПО Thermo-Calc, не обнаружено. За отчетный период выполнены все запланированные работы в соответствии с заявленным Планом научного исследования, результаты опубликованы в 3 научных статьях, в том числе 1 статье в журнале второго квартиля (JCR/SJR Q2) и доложены на 3 конференциях (XXIII Международная научно-техническая конференция «Уральская школа-семинар металловедов – молодых ученых», РФ, г. Екатеринбург, 3–7.02.2025, форма представления: «устные выступления» [2 доклада – Акбулатов Р.Р., Исламов Р.С.]; Научная конференция «Материалы будущих технологий» в рамках III Форума будущих технологий «Новые материалы и химия», РФ, г. Москва, 18–21.02.2025, форма представления: «устное выступление» [1 доклад – Панин П.В.]; XXII Международная конференция «Ti-2025 в СНГ», РФ, г. Иркутск, 1–4.06.2025, форма представления: «устное выступление» [1 доклад – Панин П.В.]). Дополнительные ссылки: URL: https://viam.ru/news/9197 URL: https://viam.ru/news/9202 URL: https://viam.ru/news/4677