Аннотация результатов, полученных в 2024 году
В рамках выполнения проекта в 2024 году были получены новые биосовместимые сплавы на основе системы Ti-Al-Nb с добавлением редкоземельных элементов – церий, иттрий и лантан. В работе методом электродугового плавления в аргонодуговой печи с нерасходуемым вольфрамовым электродом были получены следующие сплавы: Ti6Al7Nb0,3Y (масс.%); Ti6Al7Nb0,3Ce (масс.%); Ti6Al7Nb0,3La (масс.%). Состав сплава был подобран на основе анализа литературных данных, а также на основе анализа расчетов, проведенных коллегами с индийской стороны. Разработана методика получения сплавов Ti6AL7Nb0,3Y (масс. %), Ti6AL7Nb0,3Ce (масс.%) и Ti6AL7Nb0,3La (масс.%), включающая в себя этап получения лигатур Al-Y, Al-Ce и Al-Nb. Показано, что разработанная методика позволяет исключить необходимость проведения гомогенизирующего отжига для получения равномерного распределения элементов по образцу. Методами сканирующей электронной микроскопии и рентгеновской дифракции были изучены структурные характеристики полученных сплавов. Показано, что фазовый состав сплавов Ti6Al7Nb0,3Ce (масс.%) и Ti6Al7Nb0,3La (масс.%) содержит α- и β-фазы Ti, что соответствует классическому фазовому составу сплава Ti6Al7Nb – состоящему из гексагональной α-фазы и регулярной объемно-центрированной β-фазы, а образец Ti6Al7Nb0.3Y имеет лишь одну фазу – α - фаза Ti. На основе анализа данных, полученных в результате серии экспериментов по микроиндентированию и наноиндентированию установлено, что добавление редкоземельных элементов не приводит к заметному изменению механических свойств. Были проведены доклинические испытания на крысах образцов титановых сплавов с редкоземельными элементами. В экспериментах были использованы сплавы Ti6AL7Nb0,3Y (масс.%), Ti6AL7Nb0,3Ce (масс.%) и Ti6AL7Nb0,3La (масс.%), а также чистый титан марки ВТ1-00 в качестве контрольного образца. Животным в условиях операционной выполняли подкожную имплантацию тестовых образцов сплавов в области спины. В экспериментах in vivo при оценке безопасности новых тестируемых сплавов прижизненными методами исследования во всех группах не было выявлено нарушений процессов терморегуляции и энергетического обмена в организме экспериментальных животных.

Аннотация результатов, полученных в 2025 году
Исследование посвящено характеристике материалов и тестированию in vivo на биосовместимость микролегированных редкоземельными элементами (REE) в количестве от 0,1 до 0,3 масс. % сплавов Ti-6Al-7Nb-REE (REE – Y, Ce, La) и сплавы Ti-6Al-7Nb, Ti-12Al-42Nb и Ti-12Al-42Nb-0,3Y с целью отработки способа введение REE, последующей обработки и их использования в качестве перспективных материалов для производства персонализированных медицинских имплантатов. Все сплавы Ti-6Al-7Nb, Ti-6Al-7Nb-0,1REE (REE - Y, Ce, La) и Ti-6Al-7Nb-0,3REE (REE - Y, Ce, La), Ti-42Al-12Nb и Ti-12Al-42Nb-0,3Y были изготовлены методом электродуговой плавки и охарактеризованы с помощью сканирующей электронной микроскопии (SEM), оптической микроскопии (OM), энергодисперсионного рентгеноспектрального анализа (EDX), метода гелиевой пикнометрии, а также восстановительного анализа/способы окислительной плавки. Измеренные истинные плотности увеличивались в следующем порядке: Ti−6Al−7Nb−0,3Y (4,4563 ± 0,1075 г/см3) < Ti−6Al−7Nb−0,3Ce (4,7255 ± 0,2853 г/см3) < Ti−6Al−7Nb−0,3La (4,8019 ± 0,0111 г/см3). Для определения фазового состава и расчета размеров кристаллитов, ориентации кристаллов и параметров решетки был проведен дифракционный анализ, который подтвердил наличие микролегирования REE за счет увеличения объема решетки. Однофазный Ti-6Al-7Nb-0,3Y сплав имел лучших α-Ti кристаллитов (22,32 нм), чем больше α-Ti кристаллитов в двухфазных сплавах (α + β) Ti-6Al-7Nb-0,3Ce и Тi-6Al-7Nb-0,3La (30,77 нм и 29.83 нм соответственно) полагают, что присутствие β-Ti этапа. Твердость (H) и модуль упругости (E) были определены методом наноиндентирования и увеличены в следующем порядке: Ti−6Al−7Nb−0,3La (4,01 ГПа и 17,7 ГПа соответственно) < Ti−6Al−7Nb−0,3Y (4,39 ГПа и 137 ГПа соответственно) < Ti−6Al−7Nb−0,3Ce (4,67 ГПа и 146 ГПа соответственно). По результатам проведенных экспериментов и отработки режимов ковки сплавов Ti−6Al−7Nb−REE (REE -Y, Ce, La) установлено, что данный способ применим только для сплавов Ti−6Al−7Nb, Ti−6Al−7Nb−0,1Y и Ti−6Al−7Nb−0,3Y при температуре ковки 850-860°С, в то время как другие составы полученных сплавов Ti−6Al−7Nb−0,3Ce, Ti−6Al−7Nb−0,3La Ti-42Al-12Nb и Ti-12Al-42Nb-0,3Y имели существенные дефекты при таком способе обработки и для них не удалось подобрать режимы в интервале температур от 550 до 1013°С, что требует дальнейших исследований и проработки гипотез. При горячей ковке для сплава Ti-6Al-7Nb-0.1Y установлено, что содержание иттрия (Y) имеет высокую стабильность в ходе обработки и его постоянное содержание (~0.1%) во всех состояниях является критически важным фактором, обеспечивающим стабильность модифицирующего эффекта при температурах до 860°С. По результатам выполненных ранее предварительных испытаний in vivo были отработаны режимы плазменной ультразвуковой атомизации, а также получен и аттестован порошок состава Ti−6Al−7Nb−0,3Y для последующей аддитивной печати персонализированных имплантов и проведения повторных исследований in vivo как на самом порошке, так и на данном типе изделия. Тесты in vivo на крысах линии Wistar показали, что у сплава Ti-6Al-7Nb-0,3La наблюдалось статистически значимое увеличение локального воспаления в течение одной недели, что также требует дальнейших исследований и объяснений, что может быть показателем токсичности по сравнению с другими исследованными сплавами. Дополнительное проведенное сравнительное исследование установило, что имеется существенное увеличение токсикологического профиля сплавов Ti-6Al-7Nb-0,3Ce и Ti-6Al-7Nb-0,3La на кроликах породы Советская шиншилла, что является качественно и количественно более неблагоприятным по сравнению с испытаниями на крысах. Так у крыс эффект от микролегирования сплава Ti-6Al-7Nb в количестве 0,3 масс. % лантаном или 0,3 масс. % церием ограничивался гепато- и нефротоксичностью, однако у кроликов наблюдали полиорганное поражение с дополнительным вовлечением сердца и семенников. Результаты данного этапа подчеркивают необходимость использования более чувствительных биологических моделей, таких как кролики, на финальных этапах доклинической оценки биосовместимости для экстраполяции данных на человека, а также подтверждают относительную безопасность сплава системы Ti-6Al-7Nb-0,3Y и редкоземельного элемента иттрия в качестве микролегирующей добавки в сравнении с лантаном и церием.