Разработка научных основ создания и перспектив применения биосовместимых покрытий на основе титана, циркония, ниобия и их сплавов с использованием вакуумно-дугового напыления с плазменным ассистированием для задач имплантационной хирургии

КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Номер проекта 24-69-00074

НазваниеРазработка научных основ создания и перспектив применения биосовместимых покрытий на основе титана, циркония, ниобия и их сплавов с использованием вакуумно-дугового напыления с плазменным ассистированием для задач имплантационной хирургии

Руководитель Коваль Николай Николаевич, Доктор технических наук

Организация финансирования, регион Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт сильноточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук , Томская обл

Конкурс №93 - Конкурс 2024 года «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований по поручениям (указаниям) Президента Российской Федерации» (междисциплинарные проекты)

Область знания, основной код классификатора 09 - Инженерные науки; 09-302 - Корпускулярные, плазменные и лучевые источники для исследований и практики

Ключевые слова Биосовместимые покрытия, титан, цирконий, ниобий, сплавы, оксид титана, оксид циркония, оксид ниобия, тонкие плёнки, вакуумно-дуговое нанесение, ионно-плазменное ассистирование

Код ГРНТИ29.27.51

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ

Аннотация
Разработка новых биосовместимых материалов с улучшенными функциональными свойствами является мультидисциплинарной задачей и требует взаимодействия специалистов из разных научных областей (физика, химия, биология, медицина). Поскольку традиционные металлические материалы для имплантатов не очень хорошо совместимы с организмом человека, необходимо срочно разработать современные материалы с превосходными механическими, трибологическими, коррозионными и.т.д. свойствами и надлежащей биосовместимостью, чтобы устранить любые побочные реакции, вызванные длительной работой имплантата в организме человека. Целью проекта является разработка научных основ оборудования и технологии создания и перспектив применения биосовместимых покрытий на основе металлов и сплавов, а также их оксидов, обладающих свойствами, аналогичными свойствам натуральной кости, позволяющих поддерживать функцию клеточной адгезии после имплантации, способствовать восстановлению костной ткани и ускорять процесс послеоперационного заживления и восстановления организма в целом. Для реализации цели и задач проекта предлагается использовать подход, заключающийся в том, что сам имплантат изготавливается механическим или аддитивным производством из прочного металлического материала, а тонкий поверхностный слой синтезируется с использованием самой современной вакуумной ионно-плазменной технологии напыления покрытий, которые и обеспечивают весь комплекс необходимых функциональных свойств. В качестве устройства для напыления покрытий предлагается электро-дуговой испаритель с плазменным ассистированием на основе несамостоятельного разряда низкого давления, который обеспечивает такие важные преимущества как: синтез плотных высокоадгезионных слоёв микрометровых толщин для широкого класса металлов и композитов; высокую производительность процесса нанесения покрытий; широкий диапазон регулирования параметров для оптимизации процессов синтеза и нанесения покрытий; возможность полной автоматизации технологического процесса, что весьма важно при разработке и создании нового класса биомедицинских покрытий. Предлагаемый и достаточно долго изучаемый авторами проекта метод плазменно-ассистированного формирования покрытий позволяет, регулируя концентрацию элементов функционального слоя контролируемо и заранее прогнозируемо изменять структуру и, соответственно, свойства покрытий, делая их наиболее приемлемыми для биомедицинских применений. В качестве основы материалов металлических подложек (имплантатов) будет использован широкораспространённый медицинский сплав титана ВТ6. Несомненной научной новизной проекта является разработка и исследование нового типа биосовместимого покрытия на основе среднеэнтропийных сплавов TiNbTa и TiNbZr и их оксидов. Наличие трех металлических биосовместимых элементов в данных сплавах позволяет, регулируя элементный состав, подбирать требуемые механические, трибологические, коррозионные свойства, адгезию к подложке, а также провести предварительные исследования по приживаемости покрытий в организмах подопытных животных. Методами современного физического материаловедения будут проведены исследования элементного и фазового состава, состояния дефектной субструктуры, механические и трибологические свойства покрытий, адгезия в системе "покрытие/подложка", а наиболее перспективные образцы покрытий будут переданы для исследования их биосовместимых и других медико-биологических свойств. Конечным результатом проекта будет передача разработанных и исследованных режимов синтеза биосовместимых покрытий на имплантатах на предприятия, осваивающие массовый выпуск самых современных имплантатов для использования в клинической практике.

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Аннотация результатов, полученных в 2024 году
Была модернизирована вакуумная напылительная установка «КВИНТА» для стабильной работы истоников плазмы при нанесении оксидных покрытий на основе титана, циркония и оксидов на их основе. Разработана и изготовлена, специализированная оснастка для закрепления малогабаритных образцов с целью увеличения площади нанесения на них функциональных покрытий биомедицинского назначения. По результатам исследований установлено, что радиальное распределение плотности ионного тока металлической плазмы с титанового катода линейно возрастает с ростом тока разряда и вне зависимости от рода газов в газовой смеси плотность ионного тока увеличивается в 1.7÷2.9 раза от минимального 50 А (от jd=1.55÷3.25 мА/см2) тока разряда, к максимальному 110 А (от jd=4.5÷7.5 мА/см2) току разряда. Также показано, что в среднем генератор газовой плазмы ПИНК-П имеет плотность ионного тока насыщения на коллектор в 2 раза выше, чем плотность ионного тока генератора металлической плазмы ДИ при аналогичных условиях и токах разряда плазмогенераторов. Это позволяет варьировать соотношение плотности ионных токов газовой и металлической плазмы до 4-х раз, и впоследствии варьировать состав получаемых оксидных покрытий. Исследованы параметры плазмы, получаемой с использованием плазмогенераторов ПИНК-П и ДИ-80 в различных газовых средах и при различных токах разряда и показаны азимутальные распределения концентрации плазмы у каждого из плазмогенераторов превышают значение ne=1010см-3: потенциал плазмы сильно зависит от состава газовой смеси и может быть, как положительный, если присутствуют только ионы аргона φпл = 0.9–7.1 В, так и отрицательным в присутствии ионов кислорода до φпл =–18.5 В. Расчётный ресурс используемого в экспериментах циркониевого катода, с учётом того, что его вес в конце срока эксплуатации будет около ≈200 грамм, что является уже опасным для разгерметизации системы дугового испарителя (пролива воды), составит 26 часов. Это вполне удовлетворяет как условиям проведения научных экспериментов, так и эксплуатации катода в технологических процессах режимов напыления биосовместимых покрытий при опытно-промышленной эксплуатации напылительных установок подобного типа в реальном производстве. Проведён ряд экспериментов по поиску оптимальных режимов нанесения покрытий на основе титана, циркония и их оксидов. Определена оптимальная, для стабильной работы данной системы источников плазмы газовая смесь Ar/O2=5/95 при давлении P=0.3 Па при нанесении оксидных покрытий. Также установлено, что оптимальным напряжением смещения для оксида титана будет Ub=-35 В, а для нанесения оксидов циркония Ub=-175 В, исключающие образование микродуг на подложках и отслоение полученых покрытий. Исходя из полученных результатов изготовлена опытная партия образцов из сплава титана ВТ6 с размерами 6 мм и толщиной 1,5 мм, общим количеством 160 шт. На изготовленные образцы наносились покрытия Zr (режим №1), ZrO2 (режим №3), Ti (режим №5), TiO2(режим №7), согласно полученным режимам, по 40 шт. на режим. Образцы с покрытиями переданы соисполнителям проекта Ставропольскому государственному медицинскому университету для проведения биомедицинских исследований, отчёт по которым прилагается к настоящему отчёту (пункт 1.16). Установлено, что в системе «пленка (TiO2)/(ВТ6) подложка» лучшие механические (микротвердость) и трибологические (износостойкость и коэффициент трения) характеристики формируются при токе разряда ПИНКа Ip = 0 А, критическая сила нагрузки, при которой покрытие разрушается, максимальна при Ip = 130 А; в системе «пленка (ZrO2)/(ВТ6 подложка» лучшие механические (микротвердость) и трибологические (износостойкость и коэффициент трения) характеристики формируются при токе разряда ПИНКа Ip = 90 А, критическая сила нагрузки, при которой покрытие разрушается, максимальна при Ip = 0 А. Показано, что формирование металлических и оксидных покрытий сопровождается осаждением частиц капельной фракции, характеристиками которых (средние, минимальные и максимальные размеры, количество капель на единицу площади пленки) можно управлять величиной тока разряда ПИНКа. Установлено, что наиболее высокие механические (микротвердость) и трибологические (износостойкость и коэффициент трения) характеристики пленки диоксида титана обусловлены преобладанием в структуре фазы TiO2 – рутил; наиболее высокая сила адгезии в системе «пленка (TiO2)/(ВТ6) подложка» обусловлена преобладанием в структуре фазы TiO2 – анатаз. Наиболее высокие механические (микротвердость) и трибологические (износостойкость и коэффициент трения) характеристики пленки диоксида циркония обусловлены формированием однофазного состояния с моноклинной кристаллической решеткой; наиболее высокая сила адгезии в системе «пленка (ZrO2)/(ВТ6) подложка» обусловлена формированием многофазной структуры с преобладанием фазы металлического циркония и диоксида циркония с кубической кристаллической решеткой. Выявлено, что пленки, формируемые в условиях электродугового распыления металлов с плазменным ассистированием в среде аргона и в среде аргон+кислород являются многослойным многофазным нанокристаллическим материалом, имеющим столбчатую структуру не зависимо от величины тока разряда ПИНКа и элементного состава пленки. Выявлена пористая структура переходного слоя в системе «пленка (ZrO2)/(ВТ6) подложка», что может являться одной из причин более низкой силы адгезии по сравнению с системой «пленка (TiO2)/(ВТ6) подложка».

Публикации

1. Иванов Ю.Ф., Толкачев О.С., Петрикова Е.А., Прокопенко Н.А., Крысина О.В., Ахмадеев Ю.Х., Коваль Н.Н. МНОГОЭЛЕМЕНТНОЕ ПОВЕРХНОСТНОЕ ЛЕГИРОВАНИЕ ТИТАНА МАРКИ ВТ1-0: СТРУКТУРА И СВОЙСТВА Физика и химия обработки материалов (год публикации - 2025)

2. Коваль Н.Н., Прокопенко Н.А., Петрикова Е.А., Воробьев М.С., Иванов Ю.Ф. DETERMINATION BY SCRATCH TESTING OF THE QUALITY OF THIN-FILM OXIDE COATINGS FORMED BY VACUUM-ARC PLASMA-ASSISTED METHOD RUSSIAN PHYSICS JOURNAL (год публикации - 2025)

3. Ю.Ф. Иванов, Е.А. Петрикова, В.В. Шугуров, Н.А. Прокопенко, А.Д. Тересов, О.С. Толкачев Многоцикловый электронно-ионно-плазменный метод формирования многофазных наноструктурированных борсодержащих слоев и покрытий Proceedings of 9th International Congress on Energy Fluxes and Radiation Effects (год публикации - 2024)
10.56761/EFRE2024.C3-P-014703

4. Н.А. Прокопенко, Е.А. Петрикова, М.Е. Рыгина, В.В. Шугуров, Н.Н. Коваль, Ю.Ф. Иванов Структура и свойства системы «покрытие (диоксид циркония) / (ВТ6) подложка», сформированной вакуумно-дуговым плазменно-ассистированным методом Новокузнецк: Полиграфист, С. 20 - 30. (год публикации - 2024)

5. Н.А. Прокопенко, Е.А. Петрикова, Ю.Ф. Иванов Адгезионные характеристики тонкопленочных оксидных покрытий, сформированных вакуумно-дуговым плазменно-ассистированным методом Новокузнецк: Полиграфист, с. 8-19 (год публикации - 2024)

6. Прокопенко Н. А., Коваль Н. Н. , Воробьёв М. С., Петрикова Е. А. , Иванов Ю. Ф., Шугуров В. В. Синтез оксида титана вакуумно-дуговым плазменно-ассистированным методом СПб.: Изд-во СПбГЭТУ «ЛЭТИ», Вакуумная техника и технологии – 2024. Труды 31-й Всероссийской научно-технической конференции с международным участием. 25–27 июня 2024 г. / под ред. Д. К. Кострина, С. А. Марцынюкова и В. А. Симона. – СПб.: Изд-во СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 2024. – 417 с. (год публикации - 2024)

7. Шугуров В.В., Коваль Н.Н., Прокопенко Н. А. VOLUMETRIC OX YGEN-CONTAINING PLASMA FOR TECHNOLOGICAL PROCESSES OF ION-PLASMA PROCESSING TORUS PRESS, Москва, Moscow: TORUS PRESS, 2024, pp. 336-337 (год публикации - 2024)
10.30826/NEPCAP11A-91

8. Петрикова Е.А., Иванов Ю.Ф., Прокопенко Н.А., Шугуров В.В. DEPOSITION AND STUDY OF MULTIELEMENT NANOSTRUCTURED METAL FILMS TORUS PRESS, Москва, Moscow: TORUS PRESS, 2024, pp. 344-346 (год публикации - 2024)
10.30826/NEPCAP11A-93

9. Н.Н. Коваль Перспективное вакуумное пучково-плазменное оборудование для реализации процессов модификации поверхности металлических материалов СПб.: Изд-во СПбГЭТУ «ЛЭТИ», Вакуумная техника и технологии – 2024. Труды 31-й Всероссийской научно-технической конференции с международным участием. 25–27 июня 2024 г. / под ред. Д. К. Кострина, С. А. Марцынюкова и В. А. Симона. – СПб.: Изд-во СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 2024. – 417 с. (год публикации - 2024)

10. ПРОКОПЕНКО Н.А., ИВАНОВ Ю.Ф., ПЕТЮКЕВИЧ М.С., ПЕТРИКОВА Е.А., ТОЛКАЧЕВ О.С. СТРУКТУРА И СВОЙСТВА СИСТЕМЫ «ОКСИДНОЕ ПОКРЫТИЕ / (ВТ6) ПОДЛОЖКА», СФОРМИРОВАННОЙ ВАКУУМНО-ДУГОВЫМ ПЛАЗМЕННО-АССИСТИРОВАННЫМ МЕТОДОМ Томский политехнический университет. – Томск : Изд-во Томского политехнического университета, Перспективные материалы конструкционного и функционального назначения : сборник научных трудов Международной научно-технической молодежной конференции / под ред. С.П. Буяковой ; Томский политехнический университет. – Томск : Изд-во Томского политехнического университета, 2024. – 396 с. (год публикации - 2024)

11. Ю.Ф. Иванов, Н.Н. Коваль, Е.А. Петрикова, Н.А. Прокопенко, А.Д. Тересов, О.С. Толкачев Thermal Stability of Titanium Film Formed on a Substrate by Vacuum Plasma (Argon Plasma) Electric Arc Sputtering Journal of Surface Investigation. X-Ray, Synchrotron and Neutron Techniques (год публикации - 2025)

12. Ю.Ф. Иванов, Е.А. Петрикова, В.В. Шугуров, Н.А. Прокопенко, А.Д. Тересов и О.С. Толкачев Multicycle electron-ion-plasma method for producing multiphase nanostructured boron-containing layers and coatings Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics (год публикации - 2025)

13. Прокопенко Н.А., Петрикова Е.А., Петюкевич М.С., Иванов Ю.Ф. , Коваль Н.Н., Шугуров В.В. Structure and properties of the "coating (titanium oxide) / substrate (Grade 5)" system formed by the vacuum-arc plasma-assisted method Russian Physics Journal (год публикации - 2025)

14. Иванов Ю.Ф., Коваль Н.Н., Петрикова Е.А., Прокопенко Н.А., Тересов А.Д., Толкачев О.С. Thermal Stability of Titanium Film Formed on a Substrate by Vacuum Plasma (Argon Plasma) Electric Arc Sputtering Pleiades Publishing, Ivanov, Y.F., Koval, N.N., Petrikova, E.A. et al. Thermal Stability of Titanium Film Formed on a Substrate by Vacuum Plasma (Argon Plasma) Electric Arc Sputtering. J. Surf. Investig. 19, 510–514 (2025). https://doi.org/10.1134/S1027451025700764 (год публикации - 2025)
10.1134/S1027451025700764

15. Лопатин И.В., Ахмадеев Ю.Х., Коваль Н.Н., Петрикова Е.А. Deposition of aluminium oxide coatings by a system based on gridless ion acceleration Vacuum, Vacuum, Volume 239, 2025, 114419, ISSN 0042-207X (год публикации - 2025)
10.1016/j.vacuum.2025.114419

16. Рыгина М.Е., Иванов Ю.Ф., Прудников Н.А., Москвин П.В., Петрикова Е.А., Прокопенко Н.А., Петюкевич М.С., Толкачев О.С., Воробьев М.С. Многошаговая модификация поверхности заэвтектического силумина импульсным электронным пучком субмиллисекундной длительности воздействия: структура, свойства Металлург, Многошаговая модификация поверхности заэвтектического силумина импульсным электронным пучком субмиллисекундной длительности воздействия: структура, свойства / М. Е. Рыгина, Ю. Ф. Иванов, А. Н. Прудников [и др.] // Металлург. – 2025. – № 10. – С. 70-75. – DOI 10.52351/00260827_2025_10_70. – EDN SZYBUS. (год публикации - 2025)
10.52351/00260827_2025_10_70

17. Долгалев Ал. Ал., Аванисян В. М., Воробьев М. С., Чониашвили Д. З., Гезуев Г. К., Писков С. И., Ржепаковский И. В. Сравнительная оценка биосовместимости образцов для имплантационной хирургии на основе титана и его сплавов на модели хориоаллантоисной оболочки куриного эмбриона с использованием супернатантов Вестник молодого ученого, Долгалев Ал. Ал., Аванисян В. М., Воробьев М. С., Чониашвили Д. З., Гезуев Г. К., Писков С. И., Ржепаковский И. В. СРАВНИТЕЛЬНАЯ ОЦЕНКА БИОСОВМЕСТИМОСТИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИМПЛАНТАЦИОННОЙ ХИРУРГИИ НА ОСНОВЕ ТИТАНА И ЕГО СПЛАВОВ НА МОДЕЛИ ХОРИОАЛЛАНТОИСНОЙ ОБОЛОЧКИ КУРИНОГО ЭМБРИОНА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУПЕРНАТАНТОВ. Вестник молодого ученого. 2024;13(3):150-157. (год публикации - 2024)

18. Долгалев Ал.Ал., Диденко Н.Н., Коваль Н.Н., Иванов Ю.Ф., Воробьев М.С., Хрипунова А. А., Гезуев Г. К., Адешелидзе С.Р. Исследование цитотоксичности и биосовместимости покрытий для имплантационной хирургии на основе титана на клеточных культурах in vitro Медицинский вестник Северного Кавказа, Долгалев Ал. Ал., Диденко Н. Н., Коваль Н. Н., Иванов Ю. Ф., Воробьев М. С., Хрипунова А. А., Гезуев Г. К., Адешелидзе С. Р. Исследование цитотоксичности и биосовместимости покрытий для имплантационной хирургии на основе титана на клеточных культурах in vitro. Медицинский вестник Северного Кавказа. 2025;20(1):49-51. DOI – https://doi.org/10.14300/mnnc.2025.20012 (год публикации - 2025)
10.14300/mnnc.2025.20012

19. Прокопенко Н.А., Петрикова Е.А., Иванов Ю.Ф. Адгезионные характеристики тонкопленочных оксидных покрытий, сформированных вакуумно-дуговым плазменно-ассистированным методом Структура и свойства металлов и сплавов после энергетической обработки /под ред. Н.Н. Коваля и В.Е. Громова - Новокузнецк: Полиграфист, 2025. - 202 с., Прокопенко Н.А., Петрикова Е.А., Иванов Ю.Ф. Адгезионные характеристики тонкопленочных оксидных покрытий, сформированных вакуумно-дуговым плазменно-ассистированным методом (год публикации - 2025)

20. Иванов Ю.Ф., Петрикова Е.А., Шугуров В.В., Прокопенко Н.А., Тересов А.Д., Толкачев О.С. Multicycle Electron–Ion–Plasma Method for Producing Multiphase Nanostructured Boron-Containing Layers and Coatings Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics, Multicycle Electron–Ion–Plasma Method for Producing Multiphase Nanostructured Boron-Containing Layers and Coatings / Yu. F. Ivanov, E. A. Petrikova, V. V. Shugurov [et al.] // Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics. – 2025. – Vol. 89, No. 9. – P. 1595-1599. – DOI 10.1134/S1062873825712280 (год публикации - 2025)
10.1134/S1062873825712280

21. Боташева В.С., Долгалев А.А., Христофорандо Д.Ю., Гаража С.Н., Воробьев М.С., Чониашвили Д.З., Садовский В.В., Аванисян В.М., Гезуев Г.К. Исследование биосовместимости и ангиогенеза in vivo на модели хориоаллантоисной оболочки куриного эмбриона образцов для имплантационной хирургии на основе титана и его сплавов Медицинский алфавит, Боташева В.С., Долгалев А.А., Христофорандо Д.Ю., Гаража С.Н., Воробьев М.С., Чониашвили Д.З., Садовский В.В., Аванисян В.М., Гезуев Г.К. Исследование биосовместимости и ангиогенеза in vivo на модели хориоаллантоисной оболочки куриного эмбриона образцов для имплантационной хирургии на основе титана и его сплавов // Медицинский алфавит. 2024;(28):107–111. (год публикации - 2024)
10.33667/2078-5631-2024-28-107-111

22. Долгалев Ал.Ал., Воробьев М.С., Прокопенко Н.А., Чониашвили Д.З., Гезуев Г.К., Аванисян В.М., Писков С.И., Ржепаковский И.В. Clinical safety of the usage of materials for implantation surgery based on titanium and its alloys according to the biocompatibility indexes ‘INTERNATIONAL JOURNAL OF INNOVATIVE MEDICINE’ (IJIM), International Journal of Innovative Medicine No. 1 / 2024, 4-9 p. (год публикации - 2025)
10.33667/2782-4101-2024-1-4-9

23. Абзаев Ю.А., Иванов Ю.Ф., Клопотов А.А., Шеховцов В.В. Stability and Thermodynamic Properties of High-Entropy TiNbZrHfTa Alloy Films High Energy Chemistry, High Energy Chemistry, 2025, Vol. 59, Suppl. 2, pp. S123–S126. (год публикации - 2025)
10.1134/S0018143925700638

24. Москвин П.В., Мокеев М.А., Воробьёв М.С., Горьковская Д.А., Девятков В.Н., Коваль Н.Н., Дорошкевич С.Ю., Гришков А.А. Использование жалюзийного перераспределяющего электрода в плазменном эмиттере электронов на основе дуги низкого давления Письма в Журнал технической физики, Использование жалюзийного перераспределяющего электрода в плазменном эмиттере электронов на основе дуги низкого давления / П. В. Москвин, М. А. Мокеев, М. С. Воробьев [и др.] // Письма в Журнал технической физики. – 2025. – Т. 51, № 12. – С. 11-14. – DOI 10.61011/PJTF.2025.12.60606.20288 (год публикации - 2025)
10.61011/PJTF.2025.12.60606.20288

25. Мокеев М.А., Воробьёв М.С., Москвин П.В., Коваль Н.Н., Петрикова Е.А. Модификация поверхности керамики на основе оксида циркония электронно-ионно-плазменными методами Материалы Всероссийской научной конференции с международным участием «V Байкальский материаловедческий форум», 4–10 июля 2025 г., Улан-Удэ – оз. Байкал (с. Горячинск): электронное издание, Материалы Всероссийской научной конференции с международным участием «V Байкальский материаловедческий форум», 4–10 июля 2025 г., Улан-Удэ – оз. Байкал (с. Горячинск) (год публикации - 2025)
10.30792/978-5-7925-0672

26. Воробьёв М.С., Коваль Н.Н., Девятков В.Н., Москвин П.В., Мокеев М.А. Источник электронов с плазменным катодом как инструмент для исследования материалов Материалы Всероссийской научной конференции с международным участием «V Байкальский материаловедческий форум», 4–10 июля 2025 г., Улан-Удэ – оз. Байкал (с. Горячинск): электронное издание, Материалы Всероссийской научной конференции с международным участием «V Байкальский материаловедческий форум», 4–10 июля 2025 г., Улан-Удэ – оз. Байкал (с. Горячинск) (год публикации - 2025)
10.30792/978-5-7925-0672-5-2025-4-533

27. Прокопенко Н.А., Петрикова Е.А., Рыгина М.Е., Шугуров В.В., Коваль Н.Н., Иванов Ю.Ф. Структура и свойства системы «покрытие (диоксид циркония) / (ВТ6) подложка», сформированной вакуумно- дуговым плазменно-ассистированным методом Полиграфист, Новокузнецк, Структура и свойства системы «покрытие (диоксид циркония) / (ВТ6) подложка», сформированной вакуумно- дуговым плазменно-ассистированным методом, Прокопенко Н.А., Петрикова Е.А., Рыгина М.Е., Шугуров В.В., Коваль Н.Н., Иванов Ю.Ф., Структура и свойства металлов и сплавов после энергетической обработки /под ред. Н.Н. Коваля и В.Е. Громова - Новокузнецк: Полиграфист, 2025. - 202 с. (год публикации - 2025)

28. Коваль Н.Н., Прокопенко Н.А., Петрикова Е.А., Воробьёв М.С., Иванов Ю.Ф. Determination by scratch testing of the quality of thin-film oxide coatings formed by vacuum-arc plasma-assisted method Russian Physics Journal, Russian Physics Journal, Volume 68, Issue 3, pp. 392-399, 2025. (год публикации - 2025)
10.1007/s11182-025-03445-9

29. Прокопенко Н.А., Петрикова Е.А., Петюкевич М.С., Толкачев О.С., Коваль Н.Н., Иванов Ю.Ф. Structure and properties of titanium and titanium oxide films formed on a substrate by vacuum-arc plasma-assisted method Russian Physics Journal, Russian Physics Journal, Volume 68, Issue 3, pp. 383-391, 2025. (год публикации - 2025)
10.1007/s11182-025-03444-w

Аннотация результатов, полученных в 2025 году
1) Приведены результаты исследований работы генератора газовой плазмы на основе несамостоятельного дугового разряда как в различных условиях напуска активного реакционного газа - кислорода, так и с его модернизированной конструкцией. 2) Представлен проект нового двуступенчатого протяженного генератора газовой плазмы на основе несамостоятельного дугового разряда низкого давления, позволяющего осуществлять работу с активными газами для генерации однородной плазмы в больших вакуумных объемах. 3) Были изучены параметры плазмы в зависимости от рода рабочего газа и тока разряда с танталовым и ниобиевым катодами, а газами являлись аргон (Ar/O2=1/0) или смесь газов аргона с кислородом (Ar/O2=5/95). Для определения качественного и оценки количественного состава газовой, металлической и газо-металлической плазмы, генерируемой независимой и совместной работой электродуговых испарителей с катодами различного состава (Ti, Ta, Nb, Zr) и источником газовой плазмы «ПИНК» с комбинированным накаленным и полым катодом при разных рабочих параметрах, использовался спектрометрический метод. Показано наличие молекулярной и ионной компоненты в плазме, как при отдельной работе источников плазмы, так и совместной. 4) Приведены результаты экспериментов по нанесению тонких (2,5-3 мкм) металлических (TiNb, TiNbTaZr) и оксидных (TiNbO2, TiNbTaZrO2) покрытий на образцы из сплава ВТ6. Напыленные образцы в количестве 92-х штук были использованы для определения оптимальных, с точки зрения механических и трибологических свойств при дальнейших исследованиях. 5) Приведены результаты механических, трибологических и адгезионных испытаний с целью выявления покрытий со сравнительно высокими износостойкостью, твердостью и адгезией к подложке. 6) Методами рентгеноструктурного (РФА) и микрорентгеноспектрального (МРСА) анализа, оптической, сканирующей (СЭМ) и просвечивающей дифракционной (ПЭМ) электронной микроскопии, элементного и фазового состава, состояния дефектной субструктуры образцов, показано: Пленки система TiNb являются многофазным образованием и содержит частицы капельной фракции, размеры частиц 1.8 мкм - 43.2 мкм, среднее значение 4.2 мкм. Варьируя величину тока испарителей металлических катодов, получены пленки с различным соотношением титана и ниобия: Nb/Ti (ат. %): 24/76; 29/71; 34/66; 43/57; 59/41. Выявлено столбчатое многослойное строение пленок. Толщина слоев, обогащенных ниобием (3-4) нм; слоев, обогащенных титаном, (7-35) нм. Слои располагаются чередующимся образом. Переходный подслой имеет столбчатую структуру. Микроэлектронограммы пленки и переходного подслоя имеют кольцевое строение. Анализ микроэлектронограммы переходного подслоя выявил фазу α-Ti. В малом количестве присутствуют наноразмерные (3-5 нм) частицы карбида и оксида титана. Методами РФА выявлена многофазная структура пленки системы TiNbО: (Ti0,712Nb0,288)O2 (48,0 %); NbO2 (19 %); TiC (11 %); WC (22 %). Выявлено многофазное (TiO, TiO2, Ti2Nb10O2, NbО2) столбчатое многослойное строение пленки. Толщина слоев оксида, обогащенного ниобием, (2,5-4) нм; слоев оксида, обогащенного титаном, (11-15) нм. Чередующиеся слои являются фазой (TiNb)O2 и различаются концентрацией титана и ниобия. Переходный подслой имеет столбчатую структуру, содержит карбиды и оксиды титана. Выявлены фазы системы TiNbZrTa: β-TiNbZrTa (44 %), TiC (17 %), α-Ti (13 %), WC (26 %). Элементный состав пленки (ат.%): 63,05Ti-7,85Nb -15,22 13,09Zr-16,01Ta. Пленка является однофазным бета-TiNbZrTa материалом, имеет столбчатое многослойное строение. Толщина слоев (3-8) нм. Слои различаются контрастом и, по всей видимости, относительным содержанием атомов Ti, Nb, Zr и Ta. Переходный подслой имеет столбчатую структуру и сформирован фазами α-Ti и TiC. Кольцевое строение микроэлектронограмм пленки и подслоя, указывает на формирование наноразмерной структуры; текстура указывает на столбчатое строение пленки. Элементный состав пленки (ат.%): 58,39Ti-13,68Nb-22,43Zr-5,50Тa. Выявлены фазы системы TiNbZrTaО: β-TiNbZrTa (40.0 %), TiC (23 %), α-Ti (7 %), WC (30 %). Обнаружено присутствие фазы, находящейся в аморфном состоянии. Элементный состав пленки (ат. %): 29,21Ti-3,18Nb-14,04Zr- 8,03Ta-45,28О. Обнаружено многослойное строение и отсутствие столбчатой структуры пленки. Выявлены диффузные слои толщиной в единицы нанометров и слои с кристаллической структурой толщиной десятки нанометром. Микроэлектронограмма пленки содержит диффузное гало и точечные рефлексы фаз TiO, TiO2. Переходный подслой имеет столбчатую структуру и сформирован фазами TiO, TiO2 и ZrO2 и α-Ti. Элементный состав пленки (ат.%): 29,73Ti-17,82Nb-20,44Zr-5,07Ta-26,94О. 7) Закономерности эволюции структуры, механических (твердость), трибологических (износостойкость и коэффициент трения) и адгезионных свойств образцов, выбранных по результату исследований п. 4 т.г.; Установлены закономерности эволюции и выявлены корреляции, связывающие параметры структуры, механические, трибологические и адгезионные свойства напыленных пленок с параметрами, характеризующими процесс напыления образцов, выбранных по результату исследований п. 4 т. г. Показано, что пленки TiNb в процессе скретч-испытаний разрушались по усталостному механизму, не отрываясь от подложки, что привело к фиксации наиболее высокой силы адгезии. Пленки (TiNb)O2 в процессе скретч-испытаний разрушались по механизму хрупкого скола, что приводило к быстрому разрушению и низкой силы адгезии. Система «пленка (TiNbZrTa)/(ВТ6) подложка» характеризуется наименьшей силой адгезии. Пленки (TiNbZrTa)O2 характеризуются сравнительно высокой силой адгезии. Показано, что в пленках TiNb и TiNbZrTa основной фазой является β-фаза (табл. 7.3). Добавление в сплав TiNb атомов циркония приводит к росту параметра кристаллической решетки β-фазы и величины микроискажений, что связано со сравнительно большим размером атомов циркония (R(Zr)=0,160 нм; R(Ti)=0,147 нм; R(Nb)=0,146 нм; R(Ta)=0,149 нм). По результатам исследований были определены оптимальные по механическим, трибологическим и адгезионным параметрам покрытия. По выбранным режимам изготовлены образцы для медицинских испытаний в количестве 272 шт. 8) По результатам выполнения НИР написан отчет; опубликовано в журналах и принято к опубликованию 16 статей и докладов, из которых 9 статей, индексируемых в системе “Сеть науки”, 3 статьи - в журнал из списка RSCI; 7 статей- в научных изданиях «Белого списка»; 2 статьи – в коллективную монографию; 6 полных текста докладов в трудах всероссийских и международных конференций, а также сделано 1 пленарный,10 устных и 8 стендовых докладов по тематике проекта. Таким образом, план по публикациям 2025 г. выполнен.

Публикации