Эволюция физико-химических процессов при аддитивном лазерном синтезе микроструктур в жидкости

КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Номер проекта 24-79-10070

НазваниеЭволюция физико-химических процессов при аддитивном лазерном синтезе микроструктур в жидкости

Руководитель Старинский Сергей Викторович, Доктор физико-математических наук

Организация финансирования, регион Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук , Новосибирская обл

Конкурс №98 - Конкурс 2024 года «Проведение исследований научными группами под руководством молодых ученых» Президентской программы исследовательских проектов, реализуемых ведущими учеными, в том числе молодыми учеными

Область знания, основной код классификатора 09 - Инженерные науки; 09-205 - Разработка новых конструкционных материалов и покрытий

Ключевые слова Тепломассообмен в растворе, Локальный перегрев жидкости лазером, Аддитивные технологии, 3D микроструктуры, Мультифотонное поглощение, Лазерный синтез металлических структур, Фотонные наноструи

Код ГРНТИ44.31.00

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ

Аннотация
Аддитивные технологии позволяют управлять процессом синтеза и получать 3D структуры заданной геометрии. Данный метод является перспективным для создания микротеплообменников, биочипов, биоимплантов, биосенсоров, одним из важнейших компонентов которых являются металлы. На сегодняшний день существуют различные подходы к реализации аддитивного технологического процесса, обладающие своими сильными и слабыми сторонами. Наиболее перспективны методы базируются на использовании лазерного излучения. Аддитивные технологии позволяют вынести изготовление сложных изделий за пределы крупных заводских производств аналогично тому, как индивидуальные принтеры вытеснили типографии. Так, стоимость устройства для высокоточной 3D печати полимерных изделий на данный момент сопоставима с бытовой техникой. Более сложной технологией является печать металлических объектов. Наиболее распространенное порошковое лазерное спекание, конечно, позволяет получать металлические 2D и 3D объекты. Однако, ограничения, связанные с большим количеством микро- «швов», не благоприятны для многих параметров, например, хрупкость или проводимость. Кроме того, в лазерном спекании используются сплавы металлов, что значительно ухудшает их теплофизические свойства. Также существенным является ограничение разрешения печати этого метода. Исследования, предлагаемые в настоящем проекте, направлены на развитие аддитивной печати в жидкости, что позволяет избавить от таких ограничений и дает возможность печатать чистые металлы с микронным разрешением. Однако, этот метод слабо изучен, необходимо детальное исследование процессов, сопутствующих печати. Существует ограниченное количество работ, где рассматривается лишь химия процессов. Теплофизические данные при этом отсутствуют. В рамках настоящего проекта предлагается комплексное исследование метода лазерной аддитивной печати микроразмерных металлических объектов в коллоидных растворах. В проекте предлагается комплексное исследование физико-химических процессов при лазерном воздействии на растворы солей металлов. Впервые предлагается исследовать влияние состава раствора не только с точки зрения химии процесса, но и его влияние на реологические, теплофизические и прочие свойства, которые оказывают определяющее влияние на процесс формирования структур. Будут исследованы режимы лазерного воздействия, покрывающие диапазоны от низкоэнергетических процессов (инициация химических превращений в режимах мультифотонного поглощения) до условий слабого недогрева, перегрева и вскипания несущей жидкости. Будет исследовано влияние стенки на процессы, протекающие в жидкой фазе при различных режимах печати. Заключительным этапом исследования будет оптимизация процесса печати трехмерных металлических объектов. В результате выполнения проекта будут получены принципиально новые закономерности процессов формирования микроразмерных металлических объектов при воздействии лазерного излучения на растворы солей металлов. Результаты выполненных исследований могут быть использованы при проектировании 3Д принтеров по металлу нового поколения.

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Аннотация результатов, полученных в 2025 году
В отчетном периоде выполнены комплексные исследования по подбору и физико-химической характеристике водных растворов солей металлов, разработке экспериментального стенда для лазерного синтеза в жидкостной фазе, а также проведению серии экспериментов по лазерному осаждению металлических покрытий с варьированием параметров облучения. 1. Подбор и физико-химическая характеристика растворов Для проведения первых экспериментов были выбраны хорошо изученные прекурсоры – нитраты серебра (AgNO3) и меди (Cu(NO3)2). Были подготовлены водные растворы с различной концентрацией, для которых проведены измерения плотности, вязкости, поверхностного натяжения и электропроводности. Плотность растворов рассчитывалась по эмпирическим формулам (Приложение 1, формула 1), поверхностное натяжение определялось методом висячей капли с использованием установки KRUSS. Полученные значения характеризовались высокой воспроизводимостью (максимальное стандартное отклонение не превышало 0,44 мН/м). Вязкость измерялась капиллярным вискозиметром ВПЖ-4, электропроводность – с использованием медных электродов и мультиметра. 2. Подготовка и настройка универсального лазерного стенда Разработан и собран универсальный экспериментальный стенд, обеспечивающий прецизионную лазерную обработку в жидкостной среде. В качестве источников излучения использовались: – наносекундный лазер ИЛТИ-407Б (10 нс, 1064/532 нм), – фемтосекундный лазер AVESTA TETA 20H (220 фс – 10 пс, 1035 нм), – континуальный лазер 532 нм. Оптическая система обеспечивала фокусировку с использованием линз различного фокусного расстояния и масляного объектива Levenhuk 100x/1.25, а также визуальный контроль процесса. Реализована возможность работы как в большом (~5 мл), так и в малом (~5 мкл) объеме жидкости, включая схему оптического пинцета для манипуляции микрочастицами. 3. Лазерное напыление золотых покрытий Проведено импульсное лазерное осаждение золотых пленок толщиной от 4 до 29 нм на кварцевые подложки при комнатной температуре. Использовался наносекундный лазер (532 нм, 15 нс, 15 Гц) при плотности энергии 7 Дж/см2 в атмосфере кислорода (10 Па). Для равномерности осаждения сканировался лазерный пучок, а толщина пленок контролировалась числом импульсов. Оптические свойства покрытий исследованы на спектрофотометре СФ-2000, а проводящие характеристики – на анализаторе Keithley 4200-SCS. Полученные данные использованы для верификации численной модели абляции металлов: определялись пороговые значения и эффективные площади взаимодействия (по критерию 1/e2). 4. Исследование режимов лазерного воздействия в растворах Проведены систематические эксперименты по осаждению серебра и меди из водных растворов солей с использованием различных источников излучения. Осаждение серебра в большом объеме раствора осуществлялось при помощи континуального лазера (532 нм). Установлены границы эффективного облучения: от 0,5 до 2,5 Вт; при превышении последнего значения наблюдалось закипание жидкости и разрушение подложки. Осаждение меди в аналогичных условиях не происходило, что, по-видимому, связано с сильным поглощением излучения раствором. Основная часть экспериментов проводилась в малом объеме жидкости (5 мкл) с использованием системы визуализации. Показано, что осаждение серебра фемтосекундным лазером (1035 нм) с разной частотой (100–200 кГц) не приводит к значимым отличиям структуры осадка, поэтому в дальнейших опытах использовалась частота 200 кГц для повышения производительности. Тестирование при повышенной температуре (до 40 °C) не выявило значительных изменений морфологии отложений. Проведено сравнение осаждения при различной длительности фемтосекундного импульса (от 220 фс до 10 пс). Установлено, что критическим параметром является энергия, приходящаяся на импульс, а не пиковая мощность. Это наблюдение важно для выбора оптимальных условий осаждения при варьировании характеристик излучения.

Публикации

1. Старинский С.В., Гианнакис Т., Хохуоми Н., Тсилипакос О., Кандела М. OPTICAL TWEEZER AND NANOJET TECHNOLOGY IN LASER PROCESSING AND ADDITIVE MICROSTRUCTURING Сборник тезисов докладов Всероссийской конференции с элементами научной школы для молодых учёных "XL Сибирский теплофизический семинар", посвященной 110-летию со дня рождения С.С. Кутателадзе и 300-летию Российской академии наук, которая проводилась 20–23 августа 2024 года в Новосибирске. (год публикации - 2024)

2. Колосовский Д.А., Залялов Т.М., Пономарев С.А., Миськив Н.Б., Морозов А.А., Шухов Ю.Г., Шевлягин А.В., Кучмижак А.А., Старинский С.В. Adhesion layer free room-temperature pulsed laser deposition of ultrathin Au films Applied Surface Science, Т. 698. – С. 163077. (год публикации - 2025)
10.1016/j.apsusc.2025.163077