КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ
Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.
ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ
Номер проекта 25-19-00523
НазваниеКомплексные исследования механики биосовместимых покрытий на основе тантала.
Руководитель Васильев Андрей Сергеевич, Кандидат физико-математических наук
Организация финансирования, регион федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Донской государственный технический университет" , Ростовская обл
Конкурс №104 - Конкурс 2025 года «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований отдельными научными группами»
Область знания, основной код классификатора 09 - Инженерные науки; 09-106 - Проблемы механики в проектировании новых материалов
Ключевые слова Биосовместимые покрытия, тантал, имплантат, биомеханика, контакт, наноиндентирова-ние, математическое моделирование
Код ГРНТИ30.19.00
ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ
Аннотация
В последние десятилетия индустрия медицинских имплантатов претерпела глубокие изменения, вызванные стремлением к минимизации клинических случаев повреждения имплантатов в постоперационный период, ускорению восстановления функционального состояния органов пациента, и продлению срока службы имплантатов. Коммерчески чистый титан (Ti) и его сплавы являются одними из наиболее широко используемых материалов для изготовления имплантатов, в том числе дентальных, благодаря своей химической стабильности, биосовместимости, коррозионной стойкости и успешной интеграции с окружающей костной тканью. Несмотря на высокое число успешных операций с использованием имплантатов на основе Ti, в медицинской практике регулярно отмечаются негативные сценарии при имплантировании подобных медицинских изделий вызванные, прежде всего, ненадежным контактом на интерфейсе «имплантат-кость» с последующим расшатывание имплантата и преждевременным разрушением соответствующей границы раздела. По сравнению с Ti и его сплавами, тантал (Ta) и материалы на его основе обладают более высокой биоактивностью, что позволяет образовать химическую связь с костной тканью и обеспечить лучшую кинетику биоминерализации, оптимизируя процесс остеоинтеграции. Нанесение покрытий из материалов на основе Ta на поверхность Ti представляется высокоэффективным технологическим решением для преодоления указанных недостатков и достижения наиболее эффективной остеоинтеграции тканей пациента. Важными факторами, влияющими на долговечность и приживаемость имплантата, являются толщина покрытия и шероховатость ее поверхности. Повышенная шероховатость важна для прикрепления костных клеток к поверхности имплантата. На практике толщины таких покрытий чаще всего варьируются в пределах 0.3 – 5 мкм, однако, вопрос определения оптимальной толщины покрытия детально не исследован. Кроме того, важно, чтобы поверхность имплантата обладала схожими механическими характеристиками с окружающими его тканями, поэтому возникает проблем контроля механических свойств покрытий на основе тантала. Перед исполнителями проекта поставлена амбициозная цель – разработать комплекс аналитических и экспериментальных инструментов, позволяющих исследовать особенности механического поведения системы «имплантат с покрытием – кость», разработать методику контроля механических свойств нанесенного покрытия на основе тантала с учетом малой толщины покрытия, одновременного отпора подложки и повышенной шероховатости поверхности, изучить влияние толщины и градиента изменения свойств покрытия на механические напряжения, прежде всего, возникающие на интерфейсах: поверхность покрытия, покрытие – имплантат, имплантат – кость.
Ожидаемые результаты
В ходе выполнения проекта будет разработан комплексный инструментарий, позволяющий проводить исследования биосовместимых покрытий на основе тантала. Будут разработаны математические модели на основе аналитических решений контактных задач для тел сложной структуры с покрытиями. Модели будут учитывать наличие покрытия на основе тантала варьируемой толщины, нанесенного на титановый имплантат, скрепленный с костью. Механические свойства покрытия предлагаются непрерывно меняющимися по глубине покрытия (такого эффекта можно добиться при изменении реактивной атмосферы в вакуумной камере в процессе напыления покрытия). На стыке имплантат – кость предполагается неполная адгезия, будет введен специальный параметр определяющий степень адгезии от полного сцепления до полного проскальзывания. Будет учтена сложная анизотропная структура кости. Будут рассмотрены три характерных типа контактного воздействия: осесимметричное нормальное вдавливание, плоское нормальное вдавливание и осесимметричное кручение. Будут получены приближенные аналитические выражения для решений контактных задач. Будут отдельно исследованы функции жесткости индентирования. Будет разработан пакет программ для проведения расчетов механических характеристик исследуемых задач. Особое внимание будет уделено построению напряжений и смещений на интерфейсах: поверхность покрытия, покрытие – имплантат и имплантат – кость, как местам прежде всего подверженным риску разрушения. Будет изучено влияние толщины покрытия и закона распределения свойств по глубине на указанные выше механические характеристики. Описанные методы и подходы являются принципиально новыми, не имеющими аналогов в мире.
Будет разработана методика нанесения покрытий на основе тантала на модельные кремниевые (001), (111) и титановые подложки методом реактивного магнетронного напыления на постоянном токе. Будут получены и описаны режимы стабильного воспроизводимого напыления покрытий на основе тантала необходимой толщины с варьируемыми параметрами шероховатости, механическими, упругими и др. свойствами, необходимыми для оптимальной остеоинтеграции.
Большое внимание будет уделено разработке методики контроля механических свойств покрытий на основе тантала с использованием методов наноиндентирования. Для этой цели будет создана серия образцов покрытий различных толщин, на титановых и/или кремниевых подложках. Предварительно будут детально исследованы механические и микрогеометрические свойства подложки. Будет разработана математическая модель индентирования системы «покрытие на основе тантала – титановый имплантат», учитывающая одновременный отпор покрытия и подложки и наличие повышенной шероховатости поверхности покрытия. Отдельно будет проведена серия экспериментов по наноиндентированию покрытий таких толщин, когда необходим учитывать одновременный отпор покрытия и подложки, но можно пренебречь наличием шероховатой поверхности (покрытия средней толщины) и в случае, когда дополнительно необходимо учитывать наличие шероховатости, т.к. она оказывает весомый вклад в исследуемые характеристики. Будет уделено внимание сравнению экспериментально полученных кривых жесткость – сила, сила – глубина и жесткость – глубина индентирования с аналогичными кривыми, полученными с использованием математической модели.
Отметим, что проект предполагает получение принципиально новых научных результатов в области на стыке механики контактного взаимодействия, материаловедения и биомеханики и представляется значимым для развития прорывной тематики проектирования и изготовления изделий медицинского назначения с повешенной степенью остеоинтеграции. Учитывая опыт и заинтересованность команды, предполагается, что реальные результаты, полученные в ходе выполнения проекта, превзойдут ожидаемые результаты, указанные в настоящей заявке и создадут предпосылки для дальнейшего развития новой научной тематики, связанной с разработкой высокотехнологичных медицинских изделий, не имеющих аналогов в мире, отвечающих национальным интересам РФ и необходимых для существенного повышения качества жизни населения, в том числе пациентам с показаниями к хирургическим операциям с использованием имплантатов для замены поврежденных участков костной ткани.
ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Аннотация результатов, полученных в 2025 году
Построена эффективная математическая модель деформирования системы «покрытие на основе тантала – Ti имплантат – кость» под действием нормальной осесимметричной нагрузки, в основе которой лежит решение контактной задачи для упругого тела с покрытием. Упругое тело представляет собой пакет слоев, соответствующих трансверсально-изотропной кости, титановому имплантату и покрытию на основе тантала (однородному или функционально-градиентному). На стыке имплантат-кость сформулировано условие неполной адгезии и введен параметр, описывающий величину адгезии. Контактная задача сведена к решению парного интегрального уравнения. Получена система обыкновенных дифференциальных уравнений с переменными коэффициентами и граничные условия, позволяющие численно рассчитать функцию податливости (трансформанту ядра интегрального уравнения) для произвольного закона изменения модуля упругости и коэффициента Пуассона по глубине функционально-градиентного покрытия. Получены приближенные аналитические выражения, описывающие распределение контактных давлений на поверхности покрытия, жесткость и силу индентирования, а также выражение для определения размера области контакта. Получены аналитические выражения для напряжений на интерфейсах покрытие-имплантат, имплантат-кость. Все выражения представлены в виде суммы двух слагаемых, первое из которых описывает соответствующую величину для полупространства без покрытия, второе – вклад покрытия. Разработан пакет программ, позволяющих рассчитать указанные характеристики для любых значений входных параметров. Разработаны эффективные алгоритмы для расчета квадратур, входящих в выражения для контактных давлений, для случая малых значений характерного геометрического параметра задачи (отношения толщины покрытия к радиусу области контакта). Проведена серия численных расчетов функций податливости, безразмерных контактных напряжений, относительных контактных напряжений (по сравнению с возникающими на поверхности полупространства без покрытия), силы и жесткости индентирования и других механических характеристик.
Выполнена пробоподготовка подложек из монокристаллического кремния, которая проходила в несколько этапов для улучшения адгезии покрытия к подложке. Для определения оптимальных стабильных и воспроизводимых режимов напыления покрытий на основе тантала весь процесс был разделен на две части. Сначала были определены основные параметры напыления посредством анализа мировой литературы, адаптации опубликованных рецептов напыления под особенности установки VSM 100 и экспериментов с варьированием в установленных пределах параметров напыления. Стабильность данного режима подразумевала возможность получения однородных однослойных покрытий необходимой толщины путем варьирования только лишь времени напыления. Во вторую очередь определялся оптимальный состав реактивной атмосферы для достижения требуемых свойств покрытия. Для этого были получены образцы при указанных выше параметрах с различным процентным содержанием азота в реактивной атмосфере.
Элементный состав покрытий показал, что количество азота в покрытиях увеличивается с увеличением содержания азота в реактивной атмосфере в процессе напыления нелинейно. Изучение механических характеристик покрытий показало, что приведенный модуль упругости и твердость увеличиваются с увеличением концентрации азота в покрытии. При этом максимальные значения модуля упругости и твердости достигаются в покрытии, напыленном при 16% содержании азота в реактивной атмосфере. Изучение толщины покрытий с использованием сканирующего электронного микроскопа показало отсутствие прямой корреляции между содержанием азота в реактивной атмосфере и скоростью роста покрытий. Из полученных результатов был сделан вывод, что наилучшими механическими свойствами обладает образец покрытия, полученный при 16% азота в реактивной атмосфере. Наиболее близкими к кости механическими свойствами обладает образец с 0% азота в реактивной атмосфере.
Далее были изготовлены 3 образца разной толщины при следующих параметрах напыления, измерен элементный состав. Для всех трех образцов он был примерно одинаков и содержание азота в каждом было 31 ± 0,5% и содержание тантала 69 ± 0,5%, соответственно. Измеренные толщины образцов были 1050 нм, 793 нм и 387 нм для образцов 1, 2 и 3, соответственно. Изучены механические свойства покрытий посредством наноиндентирования с возрастающей нагрузкой от 2 мН до 50 мН, также исследованы механические свойства подложки Si (001). C помощью сканирующего электронного микроскопа Zeiss Crossbeam 340 (Carl Zeiss Micrography, Oberkochen, Germany) была изучена микроструктура поверхности полученных образцов разной толщины. Изучена микрогеометрия покрытий посредством атомно-силовой микроскопии. Все три образца не демонстрируют развитых элементов нанорельефа поверхности и существенных артефактов напыления. Подобранный режим напыления позволяет получать полностью однородные по свойствам и толщине покрытия с минимальной шероховатостью.
Публикации
1. Садырин Е.В., Кароткиян Р.В., Антипов П.Е., Николаев А.Л. Механическое поведение фотополимерных скаффолдов при нагреве Механика твердого тела (год публикации - 2025)
2. Садырин Е.В. Наноиндентирование как инструмент характеризации механических свойств твердых тканей зуба: основные направления исследований Механика твердого тела (год публикации - 2025)