КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ
Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.
ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ
Номер проекта 25-23-00155
НазваниеНаучно-методические основы получения сульфидных стандартов для ЛА-ИСП-МС анализа
Руководитель Кох Константин Александрович, Доктор геолого-минералогических наук
Организация финансирования, регион Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и минералогии им. В.С.Соболева Сибирского отделения Российской академии наук , Новосибирская обл
Конкурс №102 - Конкурс 2025 года «Проведение фундаментальных научных исследований и поисковых научных исследований малыми отдельными научными группами»
Область знания, основной код классификатора 03 - Химия и науки о материалах; 03-603 - Фундаментальные основы создания новых металлических, керамических и композиционных материалов
Ключевые слова лазерный пробоотбор, ИСП-МС, сульфидные фазы, твердофазные стандарты концентраций
Код ГРНТИ31.15.19
ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ
Ожидаемые результаты
Выполнение заявленного комплекса научных исследований позволит определить факторы, влияющие на перераспределение микропримесей в фазах на основе сульфидов Fe, Zn, Mo.
Мы рассчитываем, что результаты исследований внесут вклад в развитие международной научной группы по методу ЛА-ИСП-МС (https://sulfideslasericpms.wordpress.com/), объединяющей 45 аналитических лабораторий. Выполнение этого проекта позволит, также, расширит представления о путях совершенствования стандартов на микропримеси и других классов, анализируемых данным методом соединений – силикатов, фосфатов, карбонатов и т.д.
Итогом проекта мы видим создание сульфидных матриц с гомогенным распределением примесей в масштабе 10-50 мкм, что позволит значительно продвинуться в практическом освоении метода ЛА-ИСП-МС, которое сдерживается сейчас именно ограничениями по доступным стандартам.
Возможность получать более точные данные по микроконцентрациям примесей в сульфидных фазах трудно переоценить. Это, безусловно, вклад в полупроводниковую индустрию, рудную геологию, металлургическую промышленность и др.
ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Аннотация результатов, полученных в 2025 году
Точное определение концентраций микроэлементов в сульфидных минералах имеет фундаментальное значение для решения широкого круга геохимических и рудно-генетических задач. Пирротин (Fe₁₋ₓS) часто выступает в роли природного концентратора редких и рассеянных элементов, включая платиновые металлы (PGE) и золото, что делает его ключевым индикатором рудообразующих процессов и потенциальным источником критически важных металлов. В этих условиях достоверный и воспроизводимый анализ методом LA-ICP-MS невозможен без наличия надёжных эталонных материалов, матрично согласованных с анализируемыми природными сульфидами.
В рамках первого года проекта были экспериментально определены оптимальные условия синтеза высокогомогенных сульфидных эталонных материалов на основе синтетического пирротина состава Fe₀.₉₅S, легированного 25 микроэлементами (Cr–Au) с целевой концентрацией ~100 ppm (за исключением As — ~44 ppm и Se, Te — ~800 ppm). Ключевым этапом технологии стала механическая гомогенизация порошков в планетарной шаровой мельнице при 400 об/мин в присутствии 1 мл ацетона, что позволило достичь субмикронного размера частиц и предотвратить окисление матрицы и образование вторичных фаз (в отличие от сухого помола). Последующий отжиг прессованных таблеток (Ø 5 мм) в вакуумированных кварцевых ампулах при 600 °C в течение 7 суток обеспечил диффузионную гомогенизацию примесей.
Анализ полученных образцов методом LA-ICP-MS (размер пятна 50–60 мкм) показал исключительно высокую микрогомогенность: значения относительного стандартного отклонения (RSD) для большинства элементов составили 1–3 % при калибровке по сульфидным стандартам UQAC FeS-1 и MASS-1. Это сопоставимо или превосходит лучшие известные синтетические сульфидные эталоны. Высокая гомогенность подтверждена как методом нормировки сигналов к внутреннему стандарту Fe, так и сопоставлением с теоретической неопределённостью, рассчитанной на основе статистики Пуассона.
Предложенный подход отличается воспроизводимостью, масштабируемостью и высокой аналитической пригодностью, что открывает перспективы для создания аттестованных матрично-согласованных эталонных материалов, необходимых для точного и надёжного LA-ICP-MS анализа природных сульфидов.
Публикации
1.
Климов А.О., Бахадур А., Абрамова В.Д., Рагозин Л.В., Кох К.А.
Contribution of Planetary Ball Milling to the Homogeneity ofPyrrhotite Reference Material for LA-ICP-MS
Atomic spectroscopy (год публикации - 2025)
10.46770/AS.2025.145
2.
Климов А.О., Бахадур А., Абрамова В.Д., Кох К.А.
ОСОБЕННОСТИ ЛА-ИСП-МС АНАЛИЗА МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ ПРИМЕСНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В СУЛЬФИДАХ
Материалы Всероссийской научной конференции с международным участием
«V Байкальский материаловедческий форум», 4–10 июля 2025 г., Улан-Удэ (год публикации - 2025)
10.30792/978-5-7925-0672-5-2025-4-533
3. Климов А.О. Способ получения стандартных сульфидных образцов Роспатент, Заявка No 2025112786 (год публикации - 2025)
4.
Климов А.О., Кох К.А.
CONTROL OF CRYSTAL SIZE AND OXIDATION SUSCEPTIBILITY IN SYNTHETIC PYRRHOTITE (Fe₁₋ₓS) AND MOLYBDENITE (MoS₂) DURING BALL MILLING
Журнал структурной химии (год публикации - 2025)
10.26902/JSC_id162900