Разработка и создание перспективного магнитометрического комплекса, включающего магнитное сканирование и томографию, для исследования геологических пород и конструкционных материалов

КАРТОЧКА ПРОЕКТА ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ И ПОИСКОВЫХ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ,
ПОДДЕРЖАННОГО РОССИЙСКИМ НАУЧНЫМ ФОНДОМ

Информация подготовлена на основании данных из Информационно-аналитической системы РНФ, содержательная часть представлена в авторской редакции. Все права принадлежат авторам, использование или перепечатка материалов допустима только с предварительного согласия авторов.

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Номер проекта 25-72-30009

НазваниеРазработка и создание перспективного магнитометрического комплекса, включающего магнитное сканирование и томографию, для исследования геологических пород и конструкционных материалов

Руководитель Родионова Валерия Викторовна, Кандидат физико-математических наук

Организация финансирования, регион федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Балтийский федеральный университет имени Иммануила Канта" , Калининградская обл

Конкурс №107 - Конкурс 2025 года по мероприятию «Проведение исследований научными лабораториями мирового уровня в рамках реализации приоритетов научно-технологического развития Российской Федерации» Президентской программы исследовательских проектов, реализуемых ведущими учеными, в том числе молодыми учеными

Область знания, основной код классификатора 02 - Физика и науки о космосе; 02-207 - Магнитные явления

Ключевые слова Магнитометрия, магнитная микроскопия, магнитная томография, индукционная спектральная томография, магнитная сенсорика, FORC-анализ, обработка данных, обратные задачи, горные породы, вспененные металлизированные материалы

Код ГРНТИ29.19.37

ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ЗАЯВКИ

Аннотация
Недостаточная точность в определении содержания магнитных включений приводит к ошибкам в классификации и переработке природного материала, снижая энергоэффективность процессов добычи и переработки, что, в свою очередь, ведет к увеличению финансовых убытков комбинатов. Отсутствие высокоточных методов контроля, которые могли бы обеспечивать пространственное разрешение и высокую чувствительность в режиме реального времени, ограничивает возможности оптимизации производственных процессов и негативно сказывается на экономических показателях предприятий. Также актуальна проблема разработки и производства отечественных приборов для контроля магнитных включений, поскольку на данный момент на рынке отсутствуют российские устройства, обладающие требуемой чувствительностью, точностью и способностью работать в режиме реального времени. В рамках проекта предполагается разработка отечественных приборов, которые смогут конкурировать с зарубежными аналогами и, в перспективе, превосходить по технико-экономическим характеристикам. Решение этой задачи позволит снизить зависимость от импортного оборудования, повысить технологическую независимость. В данном проекте предлагается разработка сканирующих и томографических методов магнитных исследований конструкционных материалов, таких как пористые материалы с внутренними покрытиями, горные породы, а также развитие методов интерпретации измерений. Оперативное выявление с высокой точностью типа магнитных минералов и их доли в потоке руды на горно-обогатительных комбинатах позволяет оценить качество добываемой руды, и в дальнейшем эффективно настраивать производственный цикл. Вторая область применения, где необходим разрабатываемый комплекс, - палеомагнитные исследования. В более широкой перспективе разрабатываемые магнитометрические методы могут быть востребованы для неразрушающего контроля индустриальных материалов. В данном проекте предлагается исследование вспененных материалов, покрытых пленкой никеля толщиной около 150 мкм. При использовании никелевого покрытия появляется возможность определения распределения толщины покрытия по магнитным свойствам с помощью магнитной микроскопии и магнитной томографии, на основе чего в данном проекте предлагается разработать автоматизированную методику определения локальной толщины никелевого покрытия вспененных материалов посредством сканирования магнитного поля, индуцированного остаточной намагниченностью. Для этого необходимо масштабировать методы магнитной микроскопии и томографии, а также разработать методы корреляции для характеристики распределения покрытия. В рамках проекта предлагается разработка магнитометрического комплекса для анализа магнитных свойств материалов, в том числе, природных геологических пород с магнитной фракцией (процентное и абсолютное содержание различных магнитных фракций) и пористых конструкционных материалов с внутренним ферромагнитным покрытием (распределение покрытия по толщине, его однородность, возможность дистанционного контроля). В разрабатываемом комплексе предусматривается две опции: комплексный детальный многомерный анализ, а также экспресс-анализ материалов. Будут разработаны следующие дополняющие методики: 3D-методы магнитной микроскопии на основе датчиков Холла и более чувствительных магнитоимпедансных датчиков; Вибрационная и индукционная магнитометрия с получением частных кривых перемагничивания (IRM-DCD и FORC-анализ) для характеризации типа магнитных включений в материалы; Индукционные методы со спектральным анализом и томографией, основанные на нелинейности процессов намагничивания ферромагнитных (или ферримагнитных) включений и покрытий. Важным аспектом будут автоматизация разрабатываемых магнитных методик и обработка данных, а также разработка методов решения обратных задач - восстановление данных о материале по распределению магнитного поля или спектральному отклику.

Ожидаемые результаты
Основная задача проекта- это разработка магнитометрического комплекса для детального многомерного анализа магнитных свойств материалов, в том числе, природных геологических пород с магнитной фракцией и пористых вспененных конструкционных материалов с внутренним ферромагнитным покрытием. В разрабатываемом комплексе предусматривается как комплексный детальный многомерный анализ, также и экспресс-анализ материалов в производственных условиях в реальном времени. Ожидаемые результаты: 1. В области исследуемых материалов 1.1. Будут созданы лабораторные образцы - аналоги природных магнитных материалов, в состав которых будут входить аттестованные магнитные частицы с различным составом и концентрацией. Будет проведен сравнительный анализ структурных и физических свойств природных и лабораторных образцов. 1.2. Будут произведены слоистые пленочные образцы с градуированной толщиной ферромагнитного слоя для тестовых исследований вспененных конструкционных материалов, покрытых тонким слоем ферромагнетика, и исследованы их структурные и магнитные свойства (в помощью традиционной магнитометрии). 1.3. Будут изготовлены трехслойные образцы FeNi/Cu/FeNi в качестве элемента магнитоимпедансного (МИ) сенсора и исследованы их структурные, магнитные и импедансные свойства. 1.4. Будут изготовлены вспененные образцы с никелевым покрытием из полиуретановых пен с открытой внутренней поверхностью с последующем отжигом для изменения кристалличности. Будут проведены исследования структурных, морфологических, гравиметрических и магнитных (традиционная магнитометрия) свойств до и после отжига. 2. В области разрабатываемых экспериментальных методик 2.1. Будет установлена корреляция FORC-анализа изучаемых материалов с параметрами магнитных включений и с результатами их спектрального анализа методами индукционной спектроскопии. 2.2. Будет спроектирован и изготовлен опытный прототип экспериментальной установки для проведения индукционной спектроскопии в двух конфигурациях: 1) стационарные возбуждающие и приемные катушки; 2) возбуждающие и приемные катушки в виде выносных зондов. 2.3. Будет проведена модификация экспериментальной установки для проведения индукционной спектроскопии с частотно-комбинированным возбуждением в зондовой конфигурации с различным набором плоских компенсационных катушек. 2.4. Будет создан лабораторный прототип магнитоиндукционной томографии горных пород для применений в условиях горнодобывающих комбинатов. 2.5. Будет проведена модификация сканирующего магнитного микроскопа путем замены датчика Холла на градиентный МИ датчик, что приведет к увеличению чувствительности до порядка 10 нТ при измерениях в обычных условиях ( без использования магнитной изоляции) и в присутствии внешнего магнитного поля. 2.6. Для всех установок будет проведена автоматизация измерительного процесса и разработан программный пакет обработки данных с учетом разработанных феноменологических моделей. 3. В области обработки данных и модельных исследований3.1. Будет разработана феноменологическая модель для определения влияния параметров магнитных частиц на спектральные характеристики индуцированного сигнала электрического напряжения с учетом FORC-анализа. 3.2. Будут разработаны корреляционные модели для определения локальной толщины градуированного покрытия слоистых материалов по данным магнитной томографии и магнитной микроскопии. Будет проведено сравнение с данными гравиметрического и оптического анализа. 3.3. На основе решения обратной задачи будет определено распределение локальной толщины ферромагнитного слоя в вспененных образцах по результатам измерений магнитных свойств с помощью разработанных методик. 3.4. Будут разработаны калибровочные методики для сканирующего магнитного микроскопа при измерении магнитного поля пористых материалов по остаточной намагниченности в зависимости от геометрии образца

ОТЧЁТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Аннотация результатов, полученных в 2025 году
В ходе реализации Первого этапа проекта была разработана и получена серия синтетических магнитных материалов, имитирующих природные образцы, содержащие различные фазы железа и немагнитные матрицы. На основе проведенного анализа свойств магнитных образцов были спроектированы, изготовлены и протестированы 3 типа детектирующих систем. Очень эффективными оказались индуктивные резонансные схемы, основанные на высокой начальной магнитной проницаемости частиц. В присутствии магнитных частиц происходит увеличение магнитного поля вблизи катушек, индуктивность увеличивается, и частота резонанса снижается. Фиксируя сдвиг резонансной частоты, можно определить бесконтактным методом наличие ферромагнитных частиц. Основной частью таких датчиков является LC-осциллятор, с помощью которого генерируется высокочастотное электромагнитное поле. Распределение магнитного поля от плоской катушки было смоделировано с помощью COMSOL Multiphysics и также рассчитано аналитически по закону Био-Савара-Лапласа с последующем вычислением с помощью среды MatLab. Сравнение результатов численного моделирования и аналитического подхода выявило, что различия не превышают 3%. Было разработано 4 варианта схем для индуктивного резонансного сенсора. Проектирование электронных схем и их операционный анализ выполнены с использованием программы Multisim. В результате апробирования вариантов схем была выявлена наиболее эффективная схема на основе модифицированного моста Максвелла, которая позволяет реализовать детектирование частиц магнитной руды с чувствительностью до 0,38 В/мкГн или 9 мВ/мас.% фазы магнетита (Fe3O4). Для этой измерительной схемы был разработан и программно реализован измерительный комплекс на базе микроконтроллера STM32F103C8T6 и ПК, обеспечивающий автоматизацию процесса индукционной спектроскопии. Создано специализированное программное обеспечение на языке Python с графическим интерфейсом, реализующее управление стендом, сбор данных, многопоточную обработку и визуализацию в реальном времени. Внедрен математический аппарат цифровой обработки сигналов, включая двухрежимный фильтр Калмана, что позволило эффективно подавлять шумы и повышать точность измерений. Проведены экспериментальные исследования на образцах с известной концентрацией магнитных частиц (от 6,4% до 30,3%), подтвердившие работоспособность системы, при этом чувствительность была увеличена до 14 мВ/мас.%. Была разработана феноменологическая модель для определения усредненного магнитного момента ансамбля взаимодействующих частиц. В модели используется функция распределения, которая зависит от внешнего магнитного поля и поля взаимодействия. Функция распределения может быть оценена по FORC диаграммам и кривым перемагничивания. Она является нелинейной по отношению к максимальному магнитному моменту. Нелинейность поведения намагниченности как функции поля проявляется уже при значениях магнитного поля значительно меньших, чем поля насыщения. При этом появляется возможность детектирования частиц на частотах, отличных от частоты возбуждения. Были разработаны стационарные катушки типа соленоидов для генерации магнитного поля достаточной амплитуды для выхода на нелинейность. Использовались две частоты возбуждения f1 = 40 кГц (малая амплитуда поля) и f2 = 100 Гц (высокая амплитуда поля). Из-за нелинейности поведения намагниченности на дифференциальной детекторной катушке наблюдаются сигналы на частотах (f1 ± nf2) в присутствии магнитных образцов с содержанием фазы магнетита 6-30%. Амплитуды этих гармоник возрастают практически линейно с увеличением концентрации ферримагнитной фазы. Увеличение концентрации магнитной фазы усиливает межчастичное взаимодействие и приводит к агломерации частиц с магнитной фазой. Это приводит к резкому увеличению полей рассеяния от магнитных частиц. Была разработана оригинальная методика с использованием индуктивного сенсора, основанного на нелинейной циркулярной намагниченности аморфного микропровода. В качестве сенсорного элемента использовался магнитомягкий аморфный микропровод состава Co66.6Fe4.28B11.51Si14.48Ni1.44Mo1.69 с циркулярной анизотропией. Внешние поля другой конфигурации, такие как поля рассеяния от магнитных частиц, подавляют циркулярный поток и приводят к значительному изменению амплитуд высших гармоник. Преимущества этой методики по сравнению с индуктивно-резонансными схемами обусловлены возможностью получения результатов, исключая зависимость от положения частиц в определенном диапазоне. Был разработан лабораторный прототип установки с использованием мостовой схемы для измерения индуцированного напряжения на аморфном ферромагнитном микропроводе при его перемагничивании током. Метод позволяет четко детектировать присутствие даже малых количеств магнитного материала. Для образца природной руды с концентрацией магнитной фазы порядка 30% амплитуда 3-ей гармоники уменьшалась почти в 2 раза, с 51.6 мВ до 29.2 мВ.

Публикации

1. Сальников В.Д., Петрухин Д.А., Тарасова Е.Ю., Драч С.Ю., Магомедов К.Е., Колесникова В. Г., Родионова В. В. Synergistic effect of Fe3O4 and CaCO3 on enhancing the sorption of methylene blue Physics of Metals and Metallography, № 13, 2025 г. (2025, Vol. 126, No. 13) (год публикации - 2025)

2. Акунья А, Игнатов А, Юданов Н, Гриценко Ч, Рудаков Т, Кириллов В, Собко А, Колесникова В, Панина Л, Родионова В COMPARATIVE STUDY OF INDUCTIVE CIRCUIT CONFIGURATIONS WITH PLANAR COILS FOR MAGNETIC PARTICLE DETECTION ЖУРНАЛ ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ (Physics of Metals and Metallography), № 13, 2025 г. (2025, Vol. 126, No. 13) (год публикации - 2025)

3. Пашнина А, Нефедова Е, Юданов Н, Миронович А, Панина Л.В, Колесникова В, Родионова В. CIRCULAR MAGNETIZATION REVERSAL AND HARMONIC SPECTRUM IN CO-RICH AMORPHOUS MICROWIRES ЖУРНАЛ ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ (Physics of Metals and Metallography), № 13, 2025 г. (2025, Vol. 126, No. 13) (год публикации - 2025)

4. Сальников В, Новакова А, Панфилов С, Петровская Г, Табачкова Н, Андреев Н, Педдис Д, Омельянчик А, Родионова В Enhanced magnetic properties in MnxCo1− xFe2O4 nanoparticles: Unraveling the composition–annealing synergy Materials Chemistry and Physics, Volume 349, Part 2, 131846 (год публикации - 2025)
10.1016/j.matchemphys.2025.131846

5. Сальников В.Д., Колесникова В. Г., Родионова В. В. Post-tuning of hydrothermally grown Mn-substituted cobalt ferrite magnetic properties via thermal annealing Physics of Metals and Metallography, № 13, 2025 г. (2025, Vol. 126, No. 13) (год публикации - 2025)

6. Сальников В.Д., Колесникова В.Г., Горшенков М.В., Омельянчик А.С, Родионова В.В. ИССЛЕДОВАНИЕ УСИЛЕНИЯ МЕЖЧАСТИЧНЫХ МАГНИТНЫХ ВЗАИМОДЕЙСТВИЙ НАНОЧАСТИЦ CoFe2O4 ПРИ УВЕЛИЧЕНИИ ВРЕМЕНИ ГИДРОТЕРМАЛЬНОГО СИНТЕЗА Известия РАН. Серия Физическая, том 90, 2026 (год публикации - 2026)